油脂中的重金属参考资料

1、 i原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用（一）基本概念1油脂一般在液态下称为油，固态下称为脂。其主要功能是提供热量，植物油脂还能提供人体自身无法合成的亚油酸、亚麻酸和各种脂溶性维生素。缺乏这些物质，人体就会产生多种综合疾病。油脂的分类有多种方法：市场上常见的有以下几种：毛油、一级油、二级油、调和油、色拉油、大豆油和菜籽油。2、植物原油：从花生、棕榈、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕榈仁、棕榈油、油菜籽、红花种子、芝麻、大豆、葵花籽和棕榈汁、硬脂酸甘油和软棕油中提炼。3、食用植物油：花生油、棕榈树、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕榈仁、棕榈油、油菜籽、红花种子、芝麻、豆油、葵花籽、硬脂和软棕油

2、及其他油。（二）世界各国对油脂类食品的重金属要求在卫生检测项目方面上，世界各国对油脂类食品的重金属要求不尽相同，综合概述有铅、砷、铜、铬、镍、铁等几项元素指标，其限量的要求也因国家、因油脂类别、甚至因其包装材质的不同而异。（特定植物油纺从花生，粽用繭甜玉米，芥籽.黑制油油菜籽红花种子.2和葵花籽和棕帼汁硬 5.希骑食品中化学汚染物限童规定1食品名称1污染物名称限眦tfl!清炼仗用油脂fEdiblefatsandoils(refined)铁FeL5mgkII粗榨食丙油脂1Ediblefatsandoils(virgin)_铜Cu0.4mgV|T7T粗榨食用油脂Ediblefarsandoilsv

3、irgin)铁11”I5mgkg籽油竺空匕处2中化卄険翰他*書oilsFifJind()HSFatsandOils油脂类F/nwand(油脂类FatsandOils油脂类RawandOils人造敢油,g：r屛”门mXaMitrMu绍社ri叶人遗瞰油Mjirgarinv斯煤的(食用揶f油、RefinedtediblecoconutgH精炼的(食用揶f油)Refined(ediblecoconutoil)仃.mi*kiI(uIFv*r1Fb一1l銅1CuIre（三）与油脂类食品相关的我国标准检测方法表1与油脂类食品相关的我国标准检测方法序号元素GB前处理分析仗器彷法1铅B5009.12-2010湿

4、法坪法石墨炉I火焰2神GBJT5009lk2003千灰化3铜0B/T500913-2003有机濬剂萃职石墨炉J火焰4諮OB/T5009.123-2003髙压罐，干法石塞炉5GBJT5009.77-2003火焰法6铁GBfT5009.90-2003湿法干法火焰法从表1可以看出，油脂类食品在原子吸收光谱法中重金属元素的测定，其前处理技术涉及湿法、干法、有机溶齐U萃取、微波消解、高压罐消解等方法，其中砷元素的测定采用经典的银盐法。传统的分析方法，样品前处理工作繁琐、费时耗力，为日常批量的检测工作带来不便。同时，湿法前处理通常使用硝酸一高氯酸混酸体系对油脂类样品进行消化，操作过程须十分小心谨慎。然，爆

5、炸事故仍偶有发生，是油脂类样品分析工作中存在的一项安全隐患。综合（二）和（三）,笔者采用一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定油脂类食品中铅、砷、铜、铬、镍、铁的含量，为日常样品分析工作提供了快速、简便、安全的测定方法。一、试剂、设备与材料测定和分析用水均为去离子水。铅、砷、铜、铬、镍、铁混标溶液为10.00ug/mL;钯标准溶液为1000ug/mL;磷酸二氢铵：分析纯；4硝酸镁：分析纯；基体改进剂1:1%NH4H2PO4+0.1%Mg（NO3）2；基体改进剂2:0.1%Pd+0.1%Mg（NO3）2；石油醚：沸程30C60C,分析纯；PE800原子吸收光谱仪，石墨炉部分，附原装石墨管;日立

6、Z-5000原子吸收光谱仪，火焰部分；10恒温震荡器（使用温度60C,250转/分）；全玻蒸馏装置（包括蒸馏瓶、直形冷凝管、接收瓶）电热板；250ml锥形瓶；250ml分液漏斗。二、前处理与测定（一）样品前处理1、重蒸石油醚二次：采用全玻蒸馏装置纯化石油醚，以降低萃取溶剂之试剂本底。2-样品萃取油粪：称取2,0g5Pg混勻样品，宜于250mL具塞锥形瓶中，加入10%20mL,置恒潟靈荡器振揺（2刃转/分，述）20minT加入10-20mL石油舔再冒恒温履荡器振揺（250转F分，60）30mini趁热转入25DmL分液漏斗中,静置分层，将水层转入另一分液漏斗中，註层倾回原锥形瓶，加入10%-20

7、%硝酸lOmL,如此萃取两次，合芥水层.电热扳赶酸，定容备用.同时作试剂空白试验.脂类固体油脂先加热融曉液体，称取2.pg-50g.匀样品，直于250mL具塞锥形瓶中，加入10%20%20mL,S沸水浴中加热lOmin.萱恒&震荡器振揺同.（二）原子吸收光谱法测定在油脂类食品检测中，石墨炉原子吸收光谱法用于微量元素铅、砷的测定，仪器参数见表2;火焰原子吸收光谱法用于铜、铬、镍、铁四元素的测定，仪器参数见表3。表2石墨炉法测试条件测定灯电疣干垛灰化原子化除残元素(run)(nm)(mA)(弋)mFbC.77.5100-1319001SOO2450As193.70?.5100-1301200200

8、02200表3火焰法测试条件测定波廉灯电流空气磴量乙快询量元素(nm)(on)(mA)(Umin)(L/miii)Cu2483139152.2Or359313g15Ni232.00212152.2Fe243.30.215152.0三、结果与讨论石墨炉原子吸收光谱法用于微量元素铅、砷的测定，实验中分别加入基体改进剂5uL,铅为基体改进剂1,砷为基体改进剂2。铅、砷、铜、铬、镍、铁各元素的标准系列浓度范围和一元线性回归方程见表4，回收率试验见表56。实验数据表明，该方法中各个元素的回收率、RSD指标符合相关实验室质量控制要求。表4标堆系列侬廣和校淮曲线元素标唯濬液浓度范圉（唧L）回归方程式相关系数

9、iPb00鉞Dy=0,00161-0,000230.99?As0.040.0y=0W233H).O017109381Cu0.0500y=D.003104x-0.000311.000Cr0.0-500y=0003653.000630P99NiODEy=0.005)rt).OD0050.W5Fe00-503y=0.04737iH.(0011OWE表5油类擇品加标回收率冥验C）元索原含量嶼加入量测得量回收率%RSD%Fb100103103525As10094943.3Cu1003?871.2Cr100919109Ni-100SO801.1FeJ89200465E82.4表6脂类样品加标回收率实验仆亠存）元素原含量嶼回收率齐R5D%Fb-10010210262As一100939391Cn100890EOr10092921.3Ni10085852Fe320200501913.3综上所述，采用溶剂萃取法提取油脂类食品中重金属