2023版高三一轮总复习化学鲁科版教案：第9章 大阶段高考总结(六) 化学实验基础

1、PAGE PAGE 11本阶段涉及的内容为化学实验，高考试题中呈现两种题型选择题和非选择题，占分较多。对于选择题一般难度较小，主要考查方向有常用仪器使用的基本实验操作。物质的分离、提纯方法和原理。简易实验装置、方案的评价分析。简易流程中转化、分离提纯分析等。对于非选择题一般难度较大，涉及的问题新颖，区分度较大，主要考查方向有物质制备、分离提纯综合实验。物质性质探究综合实验。定量测定综合实验等。实验装置的分析与评价【典例1】(2021山东联考)应用下列实验装置或方案能达到实验目的的是() 图1图2图3图4A用图1装置，可证明非金属性：ClCSiB用图2装置，可证明：Ksp(AgI)H2CO3H2

2、SiO3，但元素的非金属性是根据其最高价氧化物对应的水化物(最高价含氧酸)的酸性进行判断的，A项错误；图3装置，NH4Cl固体分解产生NH3和HCl，左端通过碱石灰后得到氨气，应用湿润的红色石蕊试纸或湿润的酚酞试纸检验，右端通过P2O5后得到HCl，应用湿润的蓝色石蕊试纸检验，C项错误；图4装置，制备Fe(OH)2白色沉淀的关键是防止Fe(OH)2被空气中氧气氧化，应在FeSO4溶液液面上方加一层苯，同时装有NaOH溶液的胶头滴管应伸入液面下方，D项错误。实验装置的评价一般思路1按如图所示装置进行实验，下列说法正确的是() 甲乙丙丁A利用图甲装置，可以制取并收集少量氨气B利用图乙装置，可以制取

3、并检验乙烯C利用图丙装置，可以制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色D对图丁装置加热，可以分离SiO2和NH4ClD收集氨气的试管不能加盖塞子，A项错误；乙醇在浓硫酸作用下加热到170 发生消去反应得到乙烯，需用温度计控制温度，B项错误；制取Fe(OH)2时需要铁作阳极形成Fe2，图丙装置只是电解水，得不到Fe(OH)2，C项错误。微型化工流程中的实验问题【典例2】(2021烟台模拟)工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4，还含有少量FeO、CuO等)湿法制取金属锌的流程如图所示。下列说法错误的是 ()AZnFe2O4溶于硫酸的离子方程式：ZnFe2O48H=Zn22Fe34H2OB

4、加入ZnO的目的是调节溶液的pH以除去溶液中的Fe3C加过量ZnS可除去溶液中的Cu2是利用了Ksp(ZnS)Ksp(CuS)D为加快反应速率，净化和净化均应在较高的温度下进行DZnFe2O4溶于硫酸的离子方程式为ZnFe2O48H=Zn22Fe34H2O，A正确；加入的ZnO可以消耗溶液中的H，调节溶液的pH以除去溶液中的Fe3，B正确；根据Ksp(ZnS)Ksp(CuS)，加过量ZnS生成更难溶的CuS，可除去溶液中的Cu2，C正确；净化过程中加入了H2O2，H2O2在温度较高时会分解，该过程需要控制温度不能太高，D错误。微型化工流程中考查的化学问题(1)流程中改变“转化”程度或速率的措施

5、。(2)流程中指定转化的方程式的正误判断。(3)流程中的物质分离、提纯的原理、操作与评价。(4)流程中简单计算。(5)流程中调节pH的方法、目的等。(6)滤渣或滤液成分的判定。2用硫酸渣(主要成分为Fe2O3、SiO2)制备铁基颜料铁黄(FeOOH)的一种工艺流程如图。已知：“还原”时，发生反应FeS214Fe38H2O=2SOeq oal(2,4)15Fe216H；FeS2与H2SO4不反应。下列有关说法不正确的是()A“酸溶”时适当提高硫酸浓度可加快反应速率B“还原”时氧化产物与还原产物的物质的量之比为215C“过滤”所得滤液中存在的阳离子主要有Fe2和HD“沉降、氧化”时发生反应的离子方

6、程式：4Fe28NH3H2OO2=8NHeq oal(,4)4FeOOH2H2OB适当提高反应物的浓度可以加快反应速率，A项正确；根据还原时发生的反应可知，反应中S元素的化合价升高，SOeq oal(2,4)为氧化产物，部分Fe元素的化合价降低，所以部分Fe2为还原产物，根据Fe3的化学计量数可知氧化产物与还原产物的物质的量之比为214，B项错误；根据还原时发生的反应可知“过滤”所得滤液中存在的阳离子主要有Fe2和H，C项正确；FeOOH中Fe元素的化合价为3，所以“沉降、氧化”时Fe2在一水合氨存在的环境中被空气中的氧气氧化为FeOOH，根据得失电子守恒、电荷守恒和元素守恒可得反应的离子方程

7、式为4Fe28NH3H2OO2=8NHeq oal(,4)4FeOOH2H2O，D项正确。选择题中物质制备及装置分析【典例3】(2021山东名校联考)常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，42 以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。实验室中将氯气和空气(不参与反应)按体积比13混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O(同时生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体和一种盐)，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液。下列说法不正确的是(已知Cl2在CCl4中的溶解度较大)()A各装置的连接顺序为ACBDEB装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是加快反应速率，使反应

8、充分进行C制备Cl2O的化学方程式为2Na2CO32Cl2H2O=2NaClCl2O2NaHCO3或Na2CO32Cl2=2NaClCO2Cl2OD装置C的作用是除去Cl2O中的Cl2A选项A，装置A用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢气体，将混合气体通过盛有饱和食盐水的装置D，除去氯气中的氯化氢气体，同时将氯气和空气形成13的混合气体通入装置B，氯气在装置B中与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，反应制得的Cl2O气体中混有二氧化碳和未反应的Cl2，装置C中盛有的四氯化碳用于吸收除去Cl2O中的Cl2，装置E中水与Cl2O反应制备得到次氯酸溶液，则各装置

9、的连接顺序为ADBCE，A错误；选项B，装置B中多孔球泡和搅拌棒使氯气和含水8%的碳酸钠溶液充分接触，加快反应速率，使反应充分进行，B正确；选项C，氯气和空气(不参与反应)按体积比13混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，反应的化学方程式为2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2或2Cl22Na2CO3H2O=Cl2O2NaCl2NaHCO3，C正确；选项D，反应制得的Cl2O气体中混有二氧化碳和未反应的Cl2，装置C中盛有的四氯化碳用于吸收除去Cl2O中的Cl2，D正确。物质制备的仪器连接顺序3在实验室中用红磷与Cl2反应制备少量PCl3(熔点：112 ，沸点：76 )的装置如图所示

10、，已知：红磷与过量Cl2反应生成PCl5(熔点：148 ，沸点：160 )，PCl3遇水强烈反应，遇O2会生成POCl3。实验时打开K3通入适量CO2。下列说法错误的是()A装置B的作用是干燥氯气，装置C可吸收反应后装置A和B中的氯气B装置A中发生反应的离子方程式可能为MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2OC打开K3通入CO2的目的是排净空气并稀释Cl2DPCl3混有PCl5可通过蒸馏来提纯PCl3BA项，因PCl3遇水强烈反应，故装置B为干燥装置，实验后关闭K1，打开K2，将A、B中剩余氯气通入装置C的NaOH溶液中，防止氯气污染空气，正确；B项，装置A没有加热，故制取氯气不能用MnO2和

11、浓盐酸，常温下可选用高锰酸钾、氯酸钾等与浓盐酸反应，错误；C项，PCl3遇水强烈反应，遇O2会生成POCl3，实验前需通入CO2排净曲颈瓶中的空气，又红磷与过量的Cl2反应生成PCl5，实验中通入CO2可稀释Cl2，正确；D项，PCl3、PCl5的沸点相差较大，所以可通过蒸馏来提纯PCl3，正确。 物质制备与定量测定相结合的实验【典例4】亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的消毒剂，可以ClO2为原料制取。实验室利用如图装置制备亚氯酸钠(夹持装置略)，并利用滴定法测定所制亚氯酸钠的纯度。已知：二氧化氯(ClO2)是黄绿色易溶于水的气体，熔点为59 、沸点为11 ，但其浓度过高时易发生分解。2Na

12、OHH2O22ClO2=2NaClO2O22H2O。.亚氯酸钠的制备。(1)装置A中装NaClO3和Na2SO3固体的仪器的名称为_；写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(2)仪器B的作用是_。用冷水浴冷却的目的是_(写出一条即可)。(3)空气流速过快或过慢，均会降低NaClO2的产率，试解释其原因：_。.亚氯酸钠纯度的测定。(4)设计实验检验所得NaClO2晶体中是否含有杂质Na2SO4：_。(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取10.0 g上述粗产品溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl，杂质不参加反应)，加入

13、23滴淀粉溶液，用0.20 molL1的Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准液的体积为20.00 mL。滴定终点的现象为_。NaClO2粗品的纯度为_。(提示：2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI)解析(1)装NaClO3和Na2SO3固体的仪器为三颈烧瓶。根据已知信息，结合题图可知装置A用于制备ClO2，发生的反应中NaClO3作氧化剂，被还原成ClO2，还原剂Na2SO3被氧化成Na2SO4，反应的化学方程式为2NaClO3Na2SO3H2SO4=2ClO22Na2SO4H2O。(2)仪器B是一个安全瓶，可防止C中液体倒吸进入A中；根据题中信息，ClO2的熔沸点较

14、低，温度过高易挥发，制备NaClO2时使用H2O2，H2O2在高温下易分解，会导致产率降低，故用冰水浴冷却的目的是减少H2O2分解、减少ClO2的挥发。(3)当空气流速过快时，ClO2来不及被充分吸收；当空气流速过慢时，ClO2又会在容器内滞留，浓度过高导致分解。(4)检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，可以通过检验硫酸根离子来实现，即取少量晶体溶于蒸馏水，滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则说明含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则说明不含Na2SO4。(5)I2遇淀粉，溶液变蓝色，滴定终点时，I2反应完全，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。根据NaClO2被还原为C

15、l，I被氧化为I2，结合得失电子守恒可得NaClO24I2I2，结合题给反应可得关系式NaClO22I24Na2S2O3，则NaClO2粗品的纯度为eq f(0.20 molL10.02 L90.5 gmol1100,410.0 g)100%90.5%。答案(1)三颈烧瓶2NaClO3Na2SO3H2SO4=2ClO22Na2SO4H2O(2)作安全瓶，防止C中液体倒吸进入A中减少H2O2分解、减少ClO2的挥发(答案合理均可)(3)空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；空气流速过慢时，ClO2浓度过高导致分解(4)取少量晶体溶于蒸馏水，滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则说明含有N

16、a2SO4，若无白色沉淀出现，则说明不含Na2SO4(5)溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不再变化90.5%1物质的制备实验方案的设计过程2定量测定的常用方法(1)测定沉淀质量。(2)测定气体的体积。(3)滴定法测定浓度或含量。4硫酰氯(SO2Cl2)是有机合成和一些药物制造的重要原料，实验室可通过如下原理制备：SO2(g)Cl2(g)=SO2Cl2(l)H97.3 kJmol1，装置如图所示。已知：SO2Cl2的熔点为54.1 ，沸点为69.1 ，遇水剧烈反应。回答下列问题：(1)干燥管g中所放入的试剂的名称为_。(2)若无洗气瓶B、D，反应过程中C中会出现大量白雾，该反应的化学方程式为_；

17、洗气瓶B、D的主要作用为_。(3)若分别用二氧化锰与高锰酸钾作氧化剂制备相同量的氯气，则消耗二氧化锰与高锰酸钾物质的量之比为_。(4)冷凝管中冷凝水从_(填“a”或“b”)口进入，理由是_。(5)SO2Cl2纯度的测定：取1.50 g SO2Cl2产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250 mL溶液，取25.00 mL该溶液用0.100 0 molL1的AgNO3标准溶液滴定(用K2CrO4作指示剂，滴定过程中SOeq oal(2,4)不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3标准溶液22.00 mL，则SO2Cl2产品的纯度为_；下列操作可能会使测定结果偏高的是_。a锥形瓶洗净后未干

18、燥b装标准溶液的滴定管在滴定前有气泡，滴定结束无气泡c装硝酸银标准溶液的滴定管未润洗d出现砖红色沉淀现象后立即停止滴定，记录数据解析(1)根据生成物SO2Cl2的性质可以得出干燥管g中应该放入碱石灰，不仅可以防止空气中水蒸气进入，还能够有效吸收有毒的Cl2和SO2。(2)根据SO2Cl2的性质，可以得出出现白雾的原因是形成了盐酸小液滴，反应的化学方程式为SO2Cl22H2O=H2SO42HCl；由此可推断出洗气瓶B、D的主要作用是干燥气体Cl2、SO2。(3)实验室用MnO2、KMnO4制备Cl2的化学方程式分别为MnO24HCl(浓)eq o(=,sup9()MnCl2Cl22H2O、2KMnO416HCl(浓)=2MnCl25Cl22KCl8H2O，若制得相同量的氯气，则消耗二氧化锰与高锰酸钾物质的量之比为52。(4)根据冷凝管的结构特点，可以得出冷凝水应该从下口(b口)进入，从上口流出，便于冷凝水充满冷凝管，提高冷凝效果。(5)根据题意，可以得出如下关系式：SO2Cl22Cl2AgNO3，n(SO2Cl2)10eq f(1,2)n(AgNO3)10eq f(1,2)0.100 022.00103 mol0.011 mol，m(SO2Cl2)0.011 mol135 gmol11.485 g，w(SO2C