肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定

1、肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定给家畜、养殖鱼投喂药物时，体内的药物残留取决于吸收和排泄的速度。一般认为药物投喂量越多，体内残留量也越多，残留量取决于根据药物物理性能的吸收量和排泄量。据食品卫生法及其有关规则，规定必须检测药物的残留量。 高效液相色谱仪，从前处理简单， 灵敏度和重现性好的几点看，是分析合成抗菌药、抗生素的不可缺的装置。分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS流动相：100mM NaCLO4 于10mM磷酸 钠（pH=2.6)/乙睛=65/35流速： 1.5ml/min温度： 40 检测器：UV-VIS检测器（220nm)前处理10g样品混合10分钟，60 过滤10u

2、l进样100ml流动相鸡食料中杆菌肽的分析杆菌肽分析条件：柱子:STR- ODS(M)(150mmL4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=30/75流速：0.8ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（340nm)过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟50mlCCl4挥发30ml上清液3ml流动相尼卡巴嗪鸡肉中尼卡巴嗪的分析磺胺二甲嘧啶标准品的分析分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS(150mmL4.6mmi.d.)流动相：10mM磷酸钠（pH=2.6)/乙睛=85/15流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（2

3、50nm)土霉素前处理10g样品混合15分钟过滤10ul进样100ml流动相A分析条件：柱子：Shim-pack CLC ODS （150mmL4.6mmi.d）流动相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸镁+1mM EDTA B:乙睛 A/B=5/2流速：1.0ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（380nm)鳝鱼中土霉素的分析过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟100mlCCl4挥发10ml上清液10ml流动相分析条件：柱子：STR- ODS(M) （150mmL4.6mmi.d）流动相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min温度：40 检测器：UV-

4、VIS检测器（270nm)鳝鱼中4-乙酰氨基-2-乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)的分析过滤10ul进样前处理5g样品混合15分钟25ml的100mM柠檬酸（PH=8)挥发离心250ul的100mM柠檬酸钠（PH=8)上清液5ml混合3分钟上清液5ml2ml的2M高氯酸2g的NaCl、8ml的乙胺分析条件：柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）流动相：100mM柠檬酸钠（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40 检测器：UV-VIS检测器（335nm)鳝鱼中的奥索利酸分析猪肉中土霉素的分析按照日本官方标准分析方法氟苯达唑标准品

5、的分析按照日本官方标准分析方法折仑诺标准品的分析猪肉中氯生太尔Closantel 抗蠕虫药分析的前处理氯生太尔抗蠕虫药Closantel分析喹乙醇的分析中检测条件的选择喹乙醇标准品的光谱图喹乙醇的分析中的前处理饲料20g甲醇/水（7/3）50ml混合30min，离心上清液中性的氧化铝柱（5g)前3ml的洗提液废弃洗提过滤滤液进样喹乙醇受光作用容易变化，因此操作时需遮光。喹乙醇的分析喹乙醇分析条件：柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）预柱Shim-pack G-ODS (4) （10mmL4.0mmi.d）流动相：100mM磷酸酸钠（pH2.6)/甲醇=7/3

6、流速：0.7ml/min温度：室温检测器：UV-VIS检测器（380nm)拉沙洛西拉沙洛西是聚醚类抗生素，用于预防球虫球病，添加在雏鸡用饲料中,但这种物质给鸡投喂过量时，会引起发盲障碍，检测用紫外和荧光两种均可。但荧光检测器灵敏度、选择性较好， 紫外吸收检测器检测也可以。饲料10g氯仿100ml混合20min过滤过滤液添加氯仿200ml用无水硫酸钠去水上清液5ml硅胶柱（2.5g)用氯仿洗（30ml)用甲醇洗提（15ml)洗提液挥发至干用甲醇溶解（2ml)进样拉沙洛西分析的前处理拉沙洛西的分析分析条件：柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）预柱Shim-pac

7、k G- ODS (4) （10mmL4.0mmi.d）流动相：甲醇/水=9/1，含100mM NaCLO4流速：1.0ml/min温度： 40 检测器：UV-VIS检测器（310nm) 荧光检测器 （ Ex310nm,Em425nm)利用LCMS分析抗生素分析条件：柱子STR ODS- （150mmL2.0mmi.d）流动相：A: 20%乙睛/水，含0.1%醋酸B: 90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min) 60%B(10-15min)温度： 40 检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l

8、/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS分析条件：柱子STR ODS- （150mmL2.0mmi.d）流动相：A: 10%乙睛/水，含0.1%醋酸B: 90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min) 60%B(10-15min)温度： 40 检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCM

9、S使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS-红霉素的CID谱图使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS-偏转电压60V时在M/Z576和165上的碎片离子青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素类抗生素的结构分析条件：柱子Shim-pack VP-ODS （150mm2.0mmi.d）流动相：A: 10mM醋酸胺缓冲液（pH=4.0）B: 乙睛时间程序：5%B(0-1min)-80%B(12-15min)- 80%B(15.01-25min)流速：0.2ml/min温度： 40 进氧量：50ulESI接口电压：+4.5kv(正离子模

10、式,0-10min）- -3.5kv(负离子模式,10-20min）氮气流量:4.5l/minCDL温度：200 CDL电压：-20V，20VQ-array 3 DC:SCANQ-array 1,2 DC:0VQ-array RF:SCAN MODE青霉素类抗生素的LC-MS分析青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素类抗生素标准品的MS质谱阿莫西林替卡西林氨苄青霉素青霉素类抗生素的LC-MS分析-青霉素混合物各成分的选择离子（SIM)色谱图阿莫西林氨苄青霉素替卡西林卡替西林青霉素类抗生素的LC-MS分析-各成分分析的线性用LC-MS分析兽药中的荷尔蒙 1.群勃龙 2.群勃龙 3. 折仑诺用LC

11、-MS分析兽药中的荷尔蒙分析条件： 分析柱：STR ODS- (2.0mmID150mm) 流动相：60%甲醇-含0.3%乙酸 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15) 柱温：40 检测波长：210nm CDL温度：230质谱条件： CDL温度：230 离子源电压：+4.5kv(APCI正离子) CDL电压：-30V 氮气量：2.5L/min DEF电压：47V 扫描范围:m/z100-500中草药有效成分的分析东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析浸膏0.4g10%氨水15ml二乙醚25ml混合15min后，离心残余物上清液将上清液合并，在水浴中加热至干放入5ml的流动相中

12、内标番木鳌碱3ml加流动相到25ml样品溶液浸膏0.08g10%氨水3ml二乙醚5ml混合5min后，离心上清液离心下层液过滤（0.45um)样品溶液10mM磷酸钠（PH2.6)5ml药典分析条件：柱子STR ODS-M （150mmL6.0mmi.d）流动相：磷酸二氢钾6.8g，三乙胺10ml(溶解于1L的水中，pH=3.5)/乙睛=9/1流速：0.8ml/min温度： 室温检测器：UV-VIS检测器（210nm)简易分析条件：柱子STR ODS-M （150mmL6.0mmi.d）流动相：100nM高氯酸钠溶解在10mM的磷酸钠缓冲盐中（pH=2.6)/乙睛=3/1流速：1.0ml/min

13、温度： 40 检测器：UV-VIS检测器（210nm)东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析东莨菪浸膏中东莨菪碱、莨菪碱的分析熊果中的熊果甙的前处理图A前处理熊果叶粉末100mg水8ml混合30min离心5min0.45膜过滤残留加8ml水过滤一起过滤加水至20mL样品溶液图B前处理熊果叶粉末100mg水20ml混合5min40 保持1小时冷却离心5min0.45膜过滤样品溶液 熊果中的熊果甙分析分析条件： （图B)分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相： 100mM磷酸氢二钠（pH2.1)/ 甲醇=40/1 流速：0.8mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS

14、280nm 分析条件： （图A)分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相：水/甲醇/0.1N盐酸 94/5/1流速：0.8mL/min柱温：室温检测器：UV-VIS 280nm 图A前处理 黄连茎的粉末 0.5g提取液30min回流30min 过滤 0.45膜过滤残留分两次加30ml提取液过滤一起过滤加甲醇至100mL样品溶液黄连中的黄连素的前处理法提取液：甲醇/10%HCL=100/1图B前处理黄连茎的粉末 0.25g 提取液50ml 室温混合15min 0.45膜过滤样品溶液提取液： 0.1 N HCL/甲醇/=1/1黄连中的黄连素的分析分析条件： （图A)分析

15、柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相： 磷酸二氢钾3.4g， 十二烷基磺酸钠1.7g 在1L水中/乙腈=1/1流速：0.6mL/min柱温： 40 检测器：UV-VIS 280nm 分析条件： （图B)分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流动相： 200nM高氯酸钠 10mM 磷酸钠缓冲盐 （pH=2.6） /乙睛 =5/3 流速：1.0mL/min柱温：40 检测器：UV-VIS 345nm 黄连素是碱性物质，通常的分析柱为硅胶基，易产生吸附，为了抑制吸附在流动相中添加相反的离子，用十二烷基磺酸钠，简便法用高氯酸钠。黄连中所含生物碱的LC

16、MS定性分析玉兰碱表小蘖碱非洲防己碱黄连碱小檗碱（黄连素）药根碱黄连中所含生物碱的LCMS定性分析分析条件： 分析柱：STR ODS- (2.0mmID150mm) 流动相：A:0.1%甲酸 B:甲醇 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15) 柱温：40 检测波长：210nm CDL温度：230 质谱条件： CDL温度：230 离子源电压：+4.5kv(ESI 正离子） CDL电压：-20V 氮气量：4.5L/min DEF电压：+55V抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法衍生化后的DHAA、AA的吸收光谱抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法

17、衍生化系统概图分析条件：柱子Shim-pack SCR-102H （3000mmL8.0mmi.d）流动相：2mM的高氯酸水溶液流速：1.0ml/min温度： 40 检测条件试剂：100mM NaOH水溶液含100mM的 氢化硼钠流速：0.5ml/min温度： 40 检测器：UV-VIS检测器（300nm) 抗坏血酸、脱氢抗坏血酸的同时分析法比较图直接检测法（225nm)的番茄汁分析用本衍生法德的番茄汁分析苯丙胺、甲基苯丙胺 的分析 分析条件 分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d) 流动相: A: 10mM磷酸钠（pH2.6) 含100mM 高氯酸钠 B:乙睛 A/B=4/1(V/V) 流速：0.8mL/min 柱温：室温 检测器：UV-VIS 210nm 卫生用品的LC分析实例药用护肤膏中的尿囊素分析条件：分析柱： Asahipak NH2-50(250mmL4.6mmi.d)流动相：10mM磷酸钠（pH2.6)/乙腈 1/4流速：1.0mL/min检测器：UV-VIS 200nm 前处理条件：样品重200-300mg加水50ml 超升波5min 60保持10min 振荡过滤进样护发素日柏醇(杀菌剂）的分析分析条件：分析柱： Asahipak ODP-5