丙烯酸丙烯酰胺复合吸水材料的制备与吸水性能的测定

1、探究性化学实验报告学 院： 化学化工学院专业：高分子材料和工程学号：姓名：指导老师：丙烯酸 /丙烯酰胺复合吸水材料的制备和吸水性能的测定摘 要 : 水溶液聚合法合成了聚丙烯酸 -丙烯酰胺 P(AA-AM) 。系统研究不同单 体配比、单体总浓度等条件对 P(AA-AM)吸湿性能的影响。正交实验确定最佳反 应条件,其最高吸湿率达 0.979g/g 。吸湿实验结果发现 P(AA-AM)共聚物的吸湿 性能优于其相应的均聚物和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。丙烯酸(AA)和丙烯酰胺 (AM)的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物。如调整 AM 和 AA 的单体比例和反应条件 ,可制备不同结构和不同分

2、子量的共聚物 ,以适应作为 絮凝剂、石油开采的驱油剂及阻垢剂等要求。因丙烯酸和丙烯酰胺各自含羧酸 基 (COOH)和酰胺基 ( CONH)这样的强吸湿基团 ,故被作为有机高分子吸湿材 料的重要一类。本文系统地研究共聚单体配比对 P(AA-AM)吸湿性能的影响 ,为 选择最佳工艺条件提供了依据。关键词 : P(AA-AM);吸湿;收缩率 ;共聚ABSTRACTAqueous solution polymerization synthesized poly acrylic acid-acrylamide P (AA - AM). System research different ratio of

3、 monomers, total monomer concentration of conditions on the P (AA - AM) the influence of moisture absorption performance. Orthogonal experiment the optimum reaction conditions, the maximum moisture absorption rate of 1.05 g/g. Hygroscopic experimental results found that P (AA - AM) copolymer of mois

4、ture absorption performance is better than its corresponding homopolymer and traditional inorganic hygroscopic material silica gel and molecular sieve. Acrylic acid (AA) and acrylamide (AM) copolymer is a kind of widely used multi-functional polymer compound. Such as adjusting AM and AA monomer rati

5、o andreaction conditions, can be prepared by different structure and different molecular weight of the copolymer, so as to adapt to as flocculating agent, oil production of oil displacement agent and scale inhibitor and requirements. Because of the acrylic acid and acrylamide each containing acid ba

6、se (- COOH) and amide group (- CONH) such a strong suction wet group, so be as organic polymer hygroscopic material of important. This paper systematically research comonomer ratio, monomer concentration and polymerization conditions on the P (AA - AM) the influence of moisture absorption performanc

7、e, choose the best process conditions provide the basis.Key words: P (AA - AM);Moisture absorption, Shrinkage; copolymerization 1. 引言空气湿度是和人们生活和生产密切相关的环境参数。长期在潮湿的环境中生活 和工作 ,身体会受到“湿”的侵袭热平衡被破坏不仅影响人体健康，且会降低工 作效率。湿度对产品生产过程、产品质量和保存期都有重要意义,在精密仪器、电子和化工等生产过程中 ,不对其控制 ,会严重影响产品质量和精密度。有机高分 子吸湿材料 ,是经过化学和物理方法改性的水

8、性树脂 ,以分子中的亲水基来吸水。 其主要依靠分子内的亲水基来吸水 ,同时表面水分和内部水分产生渗透压使水分 向内部渗透 ;而无机吸湿材料仅靠表面物理吸附 ,故有机高分子吸湿材料比无机吸 湿材料的吸湿性能好 ,吸湿容量能达 100%以上 ,且无腐蚀、无污染 ,并可再生。 高分子树脂这种固有的吸湿功能引起高度关注。丙烯酸 (AA)和丙烯酰胺 (AM) 的 共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物。如调整 AM 和 AA 的单体比例 和反应条件 ,可制备不同结构和不同分子量的共聚物 ,以适应作为絮凝剂、石油开 采的驱油剂及阻垢剂等要求。因丙烯酸和丙烯酰胺各自含羧酸基(-COOH) 和酰胺基(-CO

9、NH) 这样的强吸湿基团 ,故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。本 实验研究共聚单体配比、单体浓度等聚合条件对 P(AA-AM) 吸湿性能的影响， 为选择最佳工艺条件提供了依据。2实验原料 丙烯酰胺 (AM)，丙烯酸 (AA)，过硫酸钾 (K2S2O8)， N,N -亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)，以上药品均为 AR。溶胶凝胶法的过程和基本原理本实验采用溶胶凝胶法。溶胶凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需 要材料。其最基本的反应是：水解反应： M(OR) n

10、+ H2O M (OH) x (OR) nx + xROH聚合反应： MOH + HO M MOM+H2OMOR + HO M MOM+ROH 基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其 他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。丙烯酸/丙烯酰胺 (AA/AM)吸水材料的制备将不同摩尔比的单体 (AA和 AM)放入烧杯中 ,搅拌均匀 ,依次加交联剂 MBAA 和引发剂 K2S2O8、充分搅拌。同时加定量的乙醇以溶解 MBAA.称总重,用去离 子水补足预计量 ,将混合溶液倒入烧杯中 ,再将其置于恒温水浴中加热 ,使其反应 23h, 水浴温度控制在 6

11、6 摄氏度.以上所得样品经洗涤、干燥、得最终产物。再 经切片、造粒、成样品。本实验做三组对比实验，以比较在不同组分配比下制备的水凝胶吸水性能的大 小。实验一：共六种物料，其中丙烯酸的浓度为 75wt% 。实验二：共六种物料，其中丙烯酸的浓度为 50wt% 。实验三：共六种物料，其中丙烯酸的浓度为 25wt% 。交联度都是 2% ，水溶性引发剂过硫酸钾的量为 1%。将反应后的凝胶取出 ,先用去离子水洗 ,再用无水乙醇浸泡 2 h 后切粒,于 63 干燥箱中干燥丙烯酸 /丙烯酰胺复合吸水材料。将三组样品取出切成规则形状， 分别测量干燥前后的切粒的长宽高 L,M,H 和 L,M,H。并用滤纸吸除表面

12、水分， 分别量取干燥前后的质量和长宽高，计算体积收缩率和吸水量，最后进行数据 处理并作图。2.4.AA/AM 复合吸水材料的吸水性能测定 :准确称取 0.2g 干燥后的吸水材料样品置于烧杯中 ,分别放入过量的去离子 水、自来水和 0.9% NaC1 溶液中,室温下浸渍 12 h,用 100 mesh 茶袋悬挂 1 h, 滤去多余的水分后称量。吸水前后的质量差和样品起始质量之比为吸水材料的 吸水倍率 .相对湿度条件下 ,吸湿率用如下公式计算 :Q =(G U100%式中:Q 为样品吸湿率 (g/g);G 为样品吸湿后重U 为样品初重 (g)组分配比 1:1 3:1 1:3 （AA:AM）吸饱水后

13、试样质2.97613.43162.6318量/g干燥后试样质量 /g1.66721.73381.6546吸饱水后的体积286623402025/mm3干燥后的体积139511501326/mm3体积收缩率0.5130.5090.527吸水倍率 /(g/g)0.7850.9790.591组分配比( m(AM)/m(AA+AM) )吸水倍率图 ( 一)组分配比( m(AM)/m(AM+AA) )体积收缩率图(二)3 聚合条件对 P(AA-AM) 吸湿性能的影响3. 1 不同单体配比对吸湿性能的影响共聚可以改变大分子的结构和性能 , 而这种性能改变和其共聚的第二单体的数量、 种类和排列方式等有关。如

14、图一 ,当 AM用量占单体总质量的 33% 时,共聚物的 吸湿性能好 ;33% 时,则随 AM 用量的增加吸湿率下降。因为丙烯酰胺较高的单 体浓度会导致吸水性树脂有效交联密度的增加 ,从而导致树脂网络空间减小 ,高分 子链弹性扩张力减弱 ,且 CONH2 基团的亲水性远不如 COONa基团的亲水性 , 故吸湿率下降。 AM和 AA配比对吸湿性能的影响4结论以过硫酸钾为引发剂 ,丙烯酸和丙烯酰胺为单体 ,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为 交联剂 ,采用水溶液聚合反应可以制备出 P(AA-AM)吸水性树脂。P(AA-AM) 制备的较适宜工艺条件为 : 单体中丙烯酸和丙烯酰胺的配比为 WAA WAM=75

15、 25.反应温度 66,反应时间 3h。在此条件下合成的 P(AA-AM)树脂 在去离子水中的饱和吸水倍率为 0.979g g-1。因多种亲水基的协同作用 ,使得 P(AA-MM) 的吸湿性能优于其相应的均聚物 和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。参考文献 :1 邓连霞,朱良均,闵思佳 ,杨明英,张海萍,林 蓉,王雪云,王克波.丝胶蛋白 / 丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的制备和吸水性能 . 2001,27(16): 128-130.2 张春晓 1,张万喜 1,刘 健 1,白福臣 2,潘振远 2 丙烯酸和丙烯酰胺共聚合 的竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究 * 2010,6(41): 943-947. 尹国强,崔英德 ,陈循军.羽毛蛋白接枝聚丙烯酸 -丙烯酰胺树脂的合成和吸 水性能 2008,59(8): 2134-2139. 李建颖.高吸水和高吸油树脂 M. 北京:化学工业出版社 ,2005.227-241.刘建树,邹黎明 ,王依民 .国外可生物降解高吸水材料的研究状况 J