仪器分析实验指导书刘娟丽模板

1、仪器分析课程实验指导书班级：姓名:学号：西北民族大学化工学院目 录实验一、大型仪器维护与保养的基本常识错误!未定义书签。实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量错误!未定义 书签。实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量错误!未定义 书签。实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一）.错误!未定义书签。 实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二）.错误!未定义书签。实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一）错误味定义 书签。实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二）错误味定义 书签。实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品.错误!未定义书签。 实验九、红外吸收光谱法测定

2、固体未知样品.错误!未定义书签。 实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙错误!未定义书签。实验十一自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量错误!未定义书 签。实验一、大型仪器维护与保养的基本常识大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重 要作用的分析仪器。它是科学研究工作的重要物质技术基础。因此, 对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规 定。对于我们的教学实验，特别要强调的首要问题是安全，包括实 验室仪器的安全和师生人身的安全;其次，每位同学必须了解一些 常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。一、目的与要求1、掌握大型仪器实验室安全常识；2、了解大型仪

3、器的基本维护与保养知识。二、实验室安全常识1、人身安全大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气 体。因此，使用燃气时必须检漏。进入实验室后，必须牢固树立防 火意识，严禁明火，杜绝吸烟等行为。实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易 挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师 的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有产 重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的 危险。2、仪器安全大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学 和学科建设的发展标志之一。因此，任何违章操作，以及有意和无

4、 意造成仪器的损坏，都将是严重的实验室工作事故，责任重大，要 求同学们树立爱护和认真的态度，一切行为听从老师安排，不要 随意乱动仪器设备。三、实验用仪器设备的安全注意事项（一）气相色谱1、开机前先检查气路是否漏气。2、当用氢气作载气，以及分析有害、有毒化学物质时，必须将 尾气通往室外，室内还要通风。3、做实验时不要触摸热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检 测器（FID）的进样口和检测器，避免烫伤。也不要放置其它物品， 防止着火。4、关机：当进样孔温度、柱温和检测器温度均低于50C时，关 闭色谱仪主机的开关，再氮气发生器的开关，最后关闭空气泵。5、微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除

5、，抽液 时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮 推出。不要来回空抽。注意不要将针心抽出，否则进样器会被损坏。 进样时注意保护进样器的针头，以防将其弄弯或是折断。6、使用TCD时应注意：确保热丝不被烧断。在检测器通电之 前，一定要确保载气已经经过了检测器，否则，热丝就可能被烧断， 致使检测器报废。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载 气。任何时候进行有可能切断经过TCD的载气流量的操作，都要关 闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，因此，用TCD时载气 必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会 渗透氧气。载气

6、种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测 物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载 气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。（二）紫外-可见分光光度计1、避免太阳光直射,将室温保持在5一40C之间，防尘、防振 动。2、氘灯释放出的紫外线对人的皮肤和眼睛有害，因此不要直接 注视氘灯，不要将皮肤直接暴露在紫外光线下。3、单色器是仪器核心，一般不宜拆开。仪器使用半年以上或搬 动后，要进行波长读数校正。要经常更换单色器盒的干燥剂，以防 潮。4、石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液 荡洗三次。使用完毕后应立即冲洗干净，其光学窗面，必须用擦镜 头纸

7、或柔软的棉织品擦干水分,慎勿将光学窗面擦伤。为了除去有 色物质的污染，可采用3mol/L盐酸和等体积酒精混合液洗涤吸收 池，再用自来水、蒸馏水冲洗。测量时要防止溶液溅入样品室。盛 有溶液的吸收池也不宜在样品室放置过长时间。5、光电器件应避免强光照射，或受潮积尘。检测器要保持干 燥和绝缘性,必要时可将检测器暗盒拆开,用乙醚一脱脂棉洗涤绝 缘处，再用吹风吹干。（三）红外吸收光谱1、由于仪器中的反射境均由KBr压制而成的,KBr易潮解，故 因保持室内干燥，侍测样品中更不能含有水份。2、注意观察主机内的干燥器是否变色，并及时更换。3、将有腐蚀性的材料放在准备室中，在准备室中准备样品。4、避免储如升降机

8、、电冰箱或其它电动机引起的过度的振 动。5、避免静电的产生和强磁场的干扰。6、不要看激光光束或是盯着反射光，以防损伤眼睛。四、预习报告和实验报告写作要求1、每次做实验前必须认真预习实验内容，书写预习报告，并 在上课时带到课堂供老师检查和批阅。未写预习报告者不准进入实 验室。2、预习报告书写要求：主要书写实验目的、实验原理、实 验方法、注意事项，以及预习时发现的问题。书写要整齐、内容 要简明扼要，不能照抄指导书，否则，按抄袭论处。3、实验报告书写要求：主要书写实验目的、实验原理、实 验方法、实验用仪器、试验用试剂、实验现象、试验结果，以 及结果的讨论。重点要对实验现象和试验结果，以及实验中发现的问题进行讨论，并回答书后面的思考题。实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量一、目的与要求熟悉气相色谱工作原理和操作方法掌握外标法定量公式及其应用二、实验原理气相色谱法是以气体（称载气）为流动相的柱色谱分离技术。其 原理是利用被分离分析的物质（组分）在色谱柱中的气相（载气）和固 定（液）相之间分配系数的差异，在两相间作重