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文档简介
1、第1页共 页汽液平衡综合实验报告汽液平衡综合实验报告一、实验目的了解和掌握测定乙醇一正丙醇二元体系在常压下的气液平衡数据的方法。通过实验了解平衡釜的结构,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。应用Wilson方程关联实验数据。掌握二元系统汽液平衡相图的绘制二、实验原理气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择,都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递,故这种数据的重要性是显而易见的。随着化工生产的不断发展,现有气液平衡数据远不能满足需要。
2、许多物系的平衡数据,很难由理论直接计算得到,必须由实验测定。平衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据,平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种,而且各有特点,应根据待测物系的特征,选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据,需样品量多,测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温,釜内液体和气体分别形成循环系统,可观察釜内的实验现象,且样品用量少,达到平衡速度快,因而实验时间短。以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同,如图1所示。当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时
3、间变化,这时从A和B两容器中取样分析,即可得到一组平衡数据。当达到平衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学位也相等,即逸度fl,p0相等,其热力学基本关系为:fiL=fiV(1)中py二Yf0 xiiiii式中,p体系压力(总压);po纯组分i在平衡温度下饱和蒸气压,可用安托尼(Antoine)公式计算;ix、y分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率;iiY组分I的活度系数。i由实验测得等压下气液平衡数据,则可用计算出不同组成下的活度系数。111q=-血(眄+A12心)+心-I本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联。Wilson方程为:1咋=-ln(x2+S)+(爲亍加
4、(5)Wilson方程二元配偶参数八和八采用非线性最小二乘法,由二元气液平衡数1221据回归而得。目标函数选为气相组成误差的平方和,即F=工实儿I);+实一%计):j=i蒸汽B加热液体t冷凝器!蒸汽循环线凝液液体循环线图1平衡法测定气液平衡原理图三、实验装置和试剂平衡釜一台。(平衡釜的选择原则:易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜。)其结构如图2所示。阿贝折射仪一台超级恒温槽一台4所用试剂(乙醇、正丙醇)为优级品。1mL注射器、5mL注射器若干。图2小气液平衡釜示意图1磨门:2气相取样1丨:3飞相贮液槽:4*连通管:
5、5缓冲球:&回流管;7平衡室8钟罩;9一湛度计套管:10-液相取样门:11液相旷液槽;12提升管;13沸腾室:14-加热套管;15空夹套;16加料液面四、实验流程:1、首先开启阿贝折射仪,超级恒温槽控制温度在30C,测量时保证阿贝测量仪温度计显示30Co三、实验流程:1)首先开启阿贝折射仪,超级恒温槽控制温度在30C,测量时保证阿贝测量仪温度计显示30Co2)配制乙醇质量分数分别为0、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%乙醇-正丙醇标准溶液,用阿贝折光仪测定其折射率。每一个质量分数
6、测定两次后取平均值,绘制标准曲线。3)测温套管中道入甘油,将标准温度计插入套管中,并在温度计露出部分中间固定一支温度计。因本实验中的数据对温度要求需要准确,需对温度进行校正。4)检查整个系统的气密性,因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将100毫升针筒与系统相连,并使系统与大气隔绝,针筒缓缓抽出一点压力,发现硅油U型管的两个液柱差不变时(说明系统是密闭的,否则说明系统密闭性不好,需要进行相关密闭的处理),然后再通大气(已由教师检测完成)。5)我们做的是常压下的气液平衡,当天的大气压需要读出(按1个大气压计)6)在已经安装好的干燥的平衡釜中,加入一定浓度的乙醇-正丙醇溶液约40ml。7)等平衡
7、后过20分钟,取塔顶塔釜液用阿贝折射仪测量。并塔顶取出6ml,塔底注射正丙醇6ml。反复测量,直到达到要求。反之,取塔底液6ml,注入6ml乙醇。8)实验完毕后,关掉电源,让水继续流到反应釜降到室温左右后,关闭水源。五、数据记录及处理表一:乙醇-正丙醇体系中不同乙醇含量应加入的物质的量及折射率乙醇:p=0.789g/m3,M=46.07g/mol止丙醇:p=0.0.804g/m3,M=61.10g/mol乙醇含量应加入乙醇的量m应加入正丙醇的量m折射率0050001.3820525547451.38011050944911.37901576242381.378520101539851.3777
8、25126837321.376530152034801.375035177132291.374140202329771.373045227327271.371550252424761.370155277922211.369160302319771.368165327117291.367170352314771.365175376812321.36408040159851.36328542627381.36249045084921.36159547542461.3595100500001.3583表二:抽轻组分加重组分实验数据热电偶温度温度计温度轻组分折光率含量重组分折光率含量83.382.01
9、.364572.71.366566.584.583.81.365070.51.368558.085.584.21.366566.51.370448.986.585.21.368060.51.371644.787.586.41.369553.01.373040.088.587.21.371445.41.374532.889.488.21.372541.71.375528.390.589.51.373537.71.376525.091.490.41.374532.81.377620.492.691.41.376226.01.378515.093.792.51.377520.81.37957.794
10、.793.31.378515.01.38015.0表三:抽重组分加轻组分实验数据热电偶温度温度计温度轻组分折光率含量重组分折光率含量86.658.01.368558.01.369851.585.684.31.366965.51.368060.584.383.11.365269.81.366566.582.881.71.363280.01.365968.082.381.11.362882.51.365070.581.780.51.362087.21.364075.081.580.31.361091.21.363180.681.080.01.360592.51.362186.780.579.01.
11、360293.21.361490.3T-X-Y图100-I77787980818283848586878889909192939495percentage%绘图后发现,实际所得到的图形和真实情况有较大的误差,反思总结如下:908060504030/LerutareDmet10-0-1做实验的时候,没有严格按照实验要求进行相关因素的控制,如装置的气密性虽然老师已经检验过了,但是实验前,我们对实验装置的“好奇”,动了一些零件后,就没有再检查气密性,气密性可能不好了;2.当天实验的大气压近似处理为1个大气压,实际情况,当天的大气压不是1个大气压;3小组成员在操作时,出现了测定标准曲线有误差,在使用阿贝折光仪时,没有严格按照操作规范进行操作,导致操作有误;4在进行实验时,小组成员可能因为没有完全静下心来去做,而是想尽快的完成实验,导致实验数据不稳定,就进行后一步的操作了,导致数据有误差;六、心得体会在本周的实验中,尽管我们的实验数据和理论上的数据有较大的偏差,但是我们从中也学到了很多的东西。首先,就是在搞科学研究的时候,不能着急,一定要静下心来,认真的思考每一个问题,思考每一步这样做的目的和意义在哪里;其次,我们在做实验
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