环境分析与监测课程设计大型作业

1、.：.； 大型作业院 别：环境科学与工程学院班 级： 姓 名： 指点教师： 学 号： 本次大型作业重点水污染与大气污染监测了解采样药品配置实验步骤实验结果计算机评价数据处置和质量控制分析评价误差分析及数据真实性目录本次大型作业重点-二、目录-三、序文-四、磁湖水与大气污染调查、监测、分析综合评价-.实习义务-.磁湖根本资料调查-.水监测方案的测定-.水质监测设计内容-.大气监测设计内容-大型作业义务指点书-大型作业教学大纲-五、水样及大气的测定- .pH的测定-.DO的测定-.COD的测定-.水中Cr的测定-.TSP/PM/PM.的测定-.SO的测定-.NOX的测定-.石墨炉原子吸收法测定镉、

2、铜和铅-.实验数据- 分析评价及总评-大型作业成果评定表-学年度第一学期大型作业情况一览表-环境监测大型作业义务书-大型作业小结-黄石理工学院大型作业教学选题审批表-黄石理工学院大型作业教学检查记录表-成果评定表- 序文环境监测是指延续或者延续地测定环境中污染物的性质、浓度，察看、分析其变化及对环境影响的过程。环境监测的根本目的是全面、及时、准确地掌握人类活动对环境影响的程度、效应及趋势。环境监测是一门行业，它是阅历的积累，做好环境检测可以预防很多灾难的发生，包括空气的温度走向，气流的流动，生物的分部，地球板块的错位挪动和动物的行动方式。不规那么的变换都会预示着大灾难的降临，同时也能够带来很大

3、的利益。可见做好环境监测是很重要。大型作业是课程的一个总结性教学环节，是培育学生综合运用本门课程及有关选修课程的根本知识去处理某一设计义务的一次训练。在整个教学方案中，它也起着培育学生独立任务才干的重要作用。大型作业不同于平常的作业，他们在本次课程设计的实际中，掌握了环境监测从布点、采样、样品处置、数据处置到分析评价等一系列任务程序；为搜集环境背景数据、累积长期监测资料、制定和修订各类环境规范、实施总量控制、目的管理提供根据。在采样、分析、数据、处置等过程中稳定了对水污染监测的过程及所学实际知识。不仅为改善磁湖环境提供可靠的根据、同时为以后进入社会任务岗位打下根底。 经过大型作业,学生应该注重

4、掌握和培育以下几个方面：掌握监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的方法；了解监测对象包括空气、水体、土壤、固废、生物等客体的污染危害。对监测数据进展统计处置、综合分析时，涉及该地域的自然和社会各个方面的情况，必需综合思索。延续性:由于环境污染具有时空性等特点，只需坚持长期测定，才干从大量的数据中提示其变化规律。追踪性：为保证监测结果具有一定的准确性、可比性、代表性和完好性，需求有一个量值追踪体系予监视。 . 掌握用简约的文字，明晰的图表来表达本人的实验结论。四、磁湖水与大气污染污染调查、监测、分析综合评价.实习义务.实习目的经过本次大型作业的实际，掌

5、握了环境监测从布点、采样、样品处置、数据处置到分析评价等一系列任务程序；为搜集环境背景数据、累积长期监测资料、制定和修订各类环境规范、实施总量控制、目的管理提供根据。在采样、分析、数据、处置等过程中稳定了对水污染监测的过程及所学实际知识。不仅为改善磁湖环境提供可靠的根据、同时为以后进入社会任务岗位打下根底。.实习安排 月 围绕磁湖调查排污口 月 确定采样点 月至 采样并监测分析.实习要求 .学生必需独立完成； .操作规范，数据真实； .课程实习报告书需电子档和装订本。.磁湖根本资料调查.根本概略黄石位于湖北省鄂东南部，长江中游南岸。磁湖位于黄石市中心，磁湖径流面积.，湖泊面积.，平准水深.，湖

6、体容积，兼市防洪排涝，养殖和游览为一体的多功能水资源地。.气候景象黄石地处中纬度，太阳辐射季节性差别大，远离海洋，陆面多为矿山群，春夏季下垫面粗糙且增湿快，对流强，加之受东亚季风环流影响，其气候特征冬冷夏热、四季清楚，光照充足，热能丰富，雨量充沛，为典型的亚热带东亚大陆性气候。 黄石年平均气温。最热月月平均.，最冷月月平均.。无霜期年平均天，年平均降水量.毫米，年平均降雨日天左右，全年日照.-.小时，占全年月日可照射时数的-。境内多东南风，年平均风速为每秒.米。全境气候温暖、潮湿，冬寒期短，水热条件优越，有利农作物生长。其主要气候特征见表-表- 黄石市主要气候特征气温C) 多年平均 . 历年最

7、多 . 历年最少 -降水量mm 多年平均 . 日最大 .降水天数d 多年平均 .风速(m/s 历年最大 .静风频率 E 主导风向 ESE 频率 .水文资料 黄石市水域宽阔，湖泊较多，与本次检测工程有关的区域为磁湖，属长江水系，位于城区中心，是黄石最大的潜水湖泊。磁湖风景区已被列入把重点风景区，风景优美，集游览，调蓄，渔业工业用水等多功能于一体。其东端经过胜阳港与长江一样。其主要水文情况见表- 表- 磁湖水文情况径流面积 湖泊面积 平均水深 湖面子积 警戒水位 水程 km km m 万m m 最高 中等 最低. . . . . . . .生态环境磁湖是黄石的绿肺，承当着黄石空气、水体净化的生态功

8、能，也是黄石山水景观的一个亮点，承当着黄石悠久的历史文化。磁湖两岸是人们亲近磁湖的重要的通廊。但两岸岸线严重缺乏水性，岸线处置过于简单，不利于景观的构成。磁湖水体已受污染，水质欠佳，妨碍人们饮水愿望。.周边排污情况 磁湖旁边有居民区、酒店、工厂、医院，产生的生活污水、工业废水及含有大量细菌病菌的废水为家处置就直接排入磁湖。且有人在此湖进展养殖业，也影响了磁湖的水质。水质偏向，但无明显差别。.水监测方案的测定为了顺利地到达上述目的，在监测之前，必需根据详细情况制定监测方案，并按方案的内容有条不紊的实施，才保证合格的完成义务。监测方案的内容如下：明确地，详细的规定监测目的；确实监测介质和检测工程，

9、并此分析选择方法，前后一致，使监测数据具有可比性；规定采样点、方法、时间和频次、并详细责任到人；明确排放特点、自然环境条件、居民分布情况等，据此确定采样设备；对监测结果尽能够提出定量要求，如监测工程结果的表示方法，有效数字位数及可疑数据的取舍等。.水监测设计内容.水污染的调查校园周围的磁湖水污染主要是学校内部、附近餐饮业以及教师住宅区的生活污水，这些污水大部分经过管道排入磁湖。水中的污染物主要是有机污染物。本次测试的主要有PH、DO、COD和Cr+。其中东门、中门、中间为他们的主要监测对象。.采样点的布设 .原那么：在确定和优化地表水监测点时应遵照尺度原那么、信息量原那么和经济性、代表性、可控

10、性及不断优化原那么。监测点应能很好地代表和反响水系和区域的水环境质量情况，并能反映水污染的特征，而且要思索实践采样的可行性和方便性。 .采样点确实定方法：设置监测断面后，应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线，采样垂线的深度确定采样点的位置和数目。对于江河湖等水系的每个监测断面，当水面宽度m时，只设一条中泓垂线；水面宽-m时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽时，设左、中、右三条垂线，如证明断面水质均匀时，可设中泓垂线。在一条垂线上当 水深m时，只在水面下.m处设一个采样点；水深-m时，在水面下.m处和河底以上.m处各设一采样点；水深m时，设三个采样点，及水面下.m处、河底以上.m处以及

11、/水深处各设一个采样点。假设存在间温层，应先测定不同水深处的水温、溶解氧等参数，确定各层情况后再确定垂线上采样点的位置。.采样时间和频率 按、决议采样时间如下： 从月日起到月日延续采样天，每天上午：采样一次，中午:采样一次，下午：采样一次。水污染与大气污染监测工程表实验序号 监测因子 测定方法 PH的测定 PH试纸直接测定 溶解氧的测定DO 碘量法 化学需氧量的测定COD) 重铬酸钾法 水中Cr+的测定Cr+ 二苯碳酰二肼分光光度法 TSP/PM的测定 分量法 NOX 的测定 盐酸萘乙二胺比色法 SO 的测定 盐酸副玫瑰苯胺 镉、铜、铅的测定 石墨炉原子吸收法大气监测设计内容.大气污染的调查

12、据调查，湖北理工学院在校人数为万人，食堂有五个，还有一些开水锅炉，校内还有一个很大的驾校。其次还有校外的餐厅、居民区、矿山、施工工程及来往的车辆等，这些都会对学校呵斥较大的影响。其中食堂和开水锅炉还有施工工程建立带来的污染物主要是粉尘和SO,而驾校和来往的车辆那么主要带来一些氮氧化合污染物。.采样点的布设.在污染源比较集中的地方、主导风向比较明显的情况下，应将污染源的下风向作为主要监测范围，布设较多的采样点，上风向布设量点作为对照；.污染源较密集，人口密度较大的地域要适当增设采样点；.采样点的会走位应该视野应该比较开阔，采样口程度线与周围的建筑物高度的夹角应不大于；.各个采样点的设置条件尽能够

13、一致或规范化，使其获得的监测数据只需可比性；.采样的高度根据检测母的而定，研讨大气污染对人体的危害，应该将采样器或者测定仪器设置于常人呼吸带的高度，即在采样口应在离地面.m-m处。综上所述，在校园中布点应根据污染物类型，数量，位置，排放浓度以及校园地形，功能区以及人口密集景象，地形及其他客观缘由确定布点位置和数目。据校园污染源的特点，建议运用功能区布点法。.采样时间和频率频率：延续采样天，每天采样三次时间：月到，每天早上:,中午:,下午:.监测部分 现场采样工程和方法 工程采样方法流量时间分析方法SO液体吸收法.L/minmin盐酸副玫瑰苯胺分光光度法NOx液体吸收法.L/minmin分光光度

14、法盐酸萘乙二胺TSP滤膜富集法L/minmin分量法 大型作业义务指点书一、大型作业目的和义务.目的本课程设计是课程的教学环节之一。要求综合运用所学的有关的根底实际、操作技艺，在设计和监测实验中学习、稳定和提高实际知识与实践的操作才干。.义务进展区域环境现状调查，拟定监测方案，优化布点，采集样品分析测试，整个过程要求在质量保证下完成，最后完成撰写大型作业报告。.撰写大型作业报告要求 图表规范、语句照射、数据真实有效、防治措施合理、结论明确。二、大型作业内容.湖北理工学院校园空气环境质量现状监测与评价 现场调查，搜集资料，优化布设个采样点，监测三个工程：TSP/PM、SO、NOX；改善校园空气环

15、境的对策和建议，总结。.黄石市磁湖水环境质量现状监测和评价 现场调查，搜集资料，优化布设个采样点，监测四个工程：pH值、Cr+Cr、COD、DO;改善磁湖水环境的对策和防治措施和建议，总结。三、大型作业要求符合我国、环境监测数据可靠、大型作业报告规范。四、时间安排年月日年月日五、成果评定以优、良、中、及格、不及格评定成果，并以计入期末总成果。 大型作业教学大纲、大型作业的目的 A、稳定、消化大型作业的实际知识 B、熟习环境监测的全过程 C、掌握常规监测工程的监测原理、方法、操作技艺 D、培育学生进展现场调查和操作动手的才干 E、熟习在监测过程进展质量保证的方法 F、具备制定和实施污染源调查、环

16、境影响评价、治理工程所必需的监测方面的才干、大型作业方式及要求 A、设计方式：教师先引见大型作业方法，安排大型作业进度表，定时答疑、现场指点；学生根据大型作业义务书和指点书，分组协调完成环境监测实验；学生独立撰写大型作业报告； B、根本要求：符合我国，环境监测数据可靠、大型作业报告规范、大型作业的内容 根据区域水或大气环境的特点，拟定监测方案，优化布点，采集样品分析测试，撰写大型作业报告。、成果评定 根据学生的实验表现及设计报告，由指点教师进展评分。参考文献奚旦立等，环境监测，第三版，北京；高等，王志军，最新环境政策监视控制管理与控制技术规范规范实务全书(上、中、下)，北京；中国致公，马玉琴，

17、环境监测，武汉；武汉工业大学，梁红，环境监测M，武汉理工大学，喻林，水质监测分析方法规范务虚手册M，北京；中国环境科学，国家环境维护总局编委会，水和废水监测分析方法M，北京；中国环境科学， .水质PH值的测定玻璃电极法 .适用范围 . 本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 . 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、复原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差，可按酸度测定；在pH的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差。消除“钠差的方法，除了运用特制的“低钠差电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的规范缓冲溶液对仪器进展校正。

18、 温度影响电极的电位和水的电离平衡。须留意调理仪器的补偿安装与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的规范缓冲溶液温度误差在之内。.定义 pH是从操作上定义的。对于溶液x，测出伽伐尼电池参比电极KC浓溶液H溶液|H|pt的电动势EX。将朱知pHX的溶液X换成规范pH溶液S，同样测出电池的电动势ES，那么pHXpHS+EsExF/RTIn 因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有实际上的意义，其定义为一种适用定义。但是在物质的量浓度小于.mo.dm-的稀薄水溶液有限范围，既非强酸性又非强碱性ZpH时，那么根据定义有pH-LogCHy/mo.dm. 式中CH+代表氢离子H+的物质的量浓度，y代表

19、溶液中典型，价电解质的活度系数。.原理 pH值由丈量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在，溶液中每变化个pH单位，电位差改动为.毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差别在仪器上有补偿安装。.试剂 . 规范缓冲溶液简称规范溶液的配制方法 . 试剂和蒸馏水的质量. 在分析中，除非另作阐明，均要求运用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研讨院检定合格的袋装pH规范物质时，可参照阐明书运用。 . 配制规范溶液所用的蒸馏水应符合以下要求：煮沸并冷却、电导率小于-S/cm的蒸馏水，其pH以.之间为宜。 . 丈量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种能够

20、，常配制以下三种规范溶液： . pH规范溶液用pH. 称取先在枯燥小时的邻苯二甲醉氢钾KHCHO.克，溶于水并在容量瓶中稀释至升。 . pH规范溶浓乙pH. 分别称取先在枯燥小时的磷酸二氢钾KHPO.克和磷酸氢二钠NaHPO.克，溶于水并在容量瓶中稀释至升。 . pH规范溶液丙pH. 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠或氯化钠加蔗糖溶浓室温共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂NaBO.HO.g，溶于水并在容量瓶中稀释L。 . 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。 . 规范溶浓的保管 . 规范溶液要在聚乙稀瓶中密闭保管。 . 在室温条件下规范溶浓

21、普通以保管个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀景象时，不能继续运用。 . 在冰箱内存放，且用过的规范溶浓不允许再倒回去，这样可延伸运用期限。 . 规范溶浓的pH值随温度孪化而稍有差别。一些常用规范溶液的pHS值见表。表 pH规范溶液的制备*规范溶液的pH每ml水溶液溶质的质量mol浓度，mol/kg所需药品分量根本规范.酒石酸氢钾饱和.g KHCHO.m柠檬酸二氢钾.g KHCHo.m邻苯二甲酸氢钾.g KHPo+.m磷酸二氢钾+.g NaHPO.m磷酸氢二钠.g KHPO.m磷酸二氢钾+.g NaHPO.m磷酸氢二钠.g NaBO lOHo.m硼砂.g NaHCO+.m碳酸氢钠+.g NaCO

22、.碳酸钠辅助规范.g KHCOHO.四草酸钾.gCa(OH)氢氧化钙饱和注：大约溶解度； 在烘小时； 必需用新煮沸并冷却的蒸馏水不含CO配制。 别名草酸三氢钾，运用前在枯燥小时表 五种规范溶液的pHS值*T/CABCDE. 这些标淮溶液的组成是： A：酒石酸氢钾饱和 B：邻苯二甲酸氢钾，m=.nolkg C：磷酸二氢钾，m=.molkg D：磷酸氢二钠，m=.molkgl D：磷酸二氢钾，m=.molkg 磷酸氢二钠，m.molkg- E：硼砂，m.molkg- 这里m表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。. 仪器 . 酸度计或离子浓度计。常规检验运用的仪器，至少该当准确到.pH单位，pH范围从至

23、。如有特殊需求，应运用精度更高的仪器。 . 玻璃电极与廿汞电极。.、样品保管 最好现场测定。否那么，应在采样后把样品坚持在，并在采样后小时之内进展测定。.、步骤 . 仪器校准：操作程序按仪器运用阐明书进展。先将水样与规范溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。 用规范溶液校正仪器，该规范溶液与水样pH相差不超越个pH单位。从规范溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个规范溶液中，其pH大约与第一个规范溶液相差个pH单位，假设仪器呼应的示值与第二个规范溶液的pHS值之差大于.pH单位，就要检查仪器、电极或规范溶液能否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定

24、样品。 . 样品测定 测定样品时，先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进展搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。.、精细度pH允许差pH单位反复性*再现性*.*根据一个实验室中对pH值在.范围内的生活饮用水，轻度、中度、重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进展反复测定的结幂而定。*根据北京地域l个实验室共运用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极用本法测定了pH值在.范围内的个人工合成水样及个地面水样的测定结果而定。.、注释 . 玻璃电极在运用前先放入蒸馏水中浸泡小时以上。 . 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯

25、端，以免搅拌时碰杯。 . 必需留意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。 . 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必需高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须留意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。 . 测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提早翻开水样瓶。 . 玻璃电极外表遭到污染时，需进展处置。假设系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处置后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再运用。留意忌用无水乙醇、脱水性洗

26、涤剂处置电极。.、实验报告 实验报告应包括以下内容： a、取样日期、时间和地点； b、样品的保管方法； c、测定样品的日期和时间； d、测定时样品的温度； e、测定的结果pH值应取最接近于.pH单位，如有特殊要求时，可根据需求及仪器的准确结果的有校数字位数； f、其它需阐明的情况。附加阐明： 本规范由国家环境维护局提出。 本规范由北京市环境维护监测中心担任制定。 本规范主要起草人董淑英。 本规范由国家环境维护局担任解释。. 碘量法测定溶解氧碘量法国标GB/T -测定水中溶解氧DO.、原理水样中参与硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物

27、沉淀溶解，并与碘离子反响而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠规范溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液耗费量计算溶解氧含量。.、实验用品.、仪器：溶解氧瓶ml、锥形瓶ml、酸式滴定管ml、移液管ml、吸耳球、ml容量瓶、ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平.、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠.、试剂的配置.、硫酸锰溶液：称取g分析纯硫酸锰MnSOHO溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至mL于透明玻璃瓶中保管。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。.、碱性碘化钾溶液：称取g分析纯氢氧化钠溶解于mL蒸馏水中；另称取g碘化钾溶于mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，

28、将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至mL。如有沉淀如氢氧化钠溶液外表吸收二氧化碳生成碳酸钠，那么放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保管。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。.、硫酸溶液。.、m/V淀粉溶液：称取g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至mL。现用现配，或者冷却后参与.g水杨酸或.g氯化锌防腐。.、.mol/L/KCrO重铬酸钾规范溶液：称取于烘干h，并冷却的分析纯重铬酸钾.g，溶于水，移入mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。.、硫代硫酸钠规范溶液：称取.g分析纯硫代硫酸钠NaSOHO溶于水中，移入mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，

29、运用前用.mol/L重铬酸钾规范溶液标定。.、硫酸，=.。.、标定硫代硫酸钠.用.mol/L重铬酸钾规范溶液标定硫代硫酸钠溶液；.在ml锥形瓶中参与g固体碘化钾及ml蒸馏水；.用滴定管参与.ml.mol/L重铬酸钾规范溶液，再参与ml的硫酸溶液,此时发生如下反响： KCrO+KI+HSO=KSO+Cr(SO)+I+HO；.在暗处静置分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，参与ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量VNaSO；.标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准. mol/L。计算公式如下：CNaSO=.*./ VNaSO。.、测定步骤.、水样

30、的采集与固定.用溶解氧瓶取水面下cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充溢ml的磨口瓶中，用尖嘴塞渐渐盖上，不留气泡。带回实验室立刻分析。.用移液管汲取ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。.取另一只移液管，按上述操作往水样中参与ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO)棕色沉淀。普通在取样现场固定。.、酸化翻开瓶塞，用吸管插入液面下参与.mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解假设没全溶解还可再加少量的浓酸。此时溶液中有I产生，将瓶放于暗处静置min，使I全部析出来。.、用规范NaSO溶液滴定：.用ml移

31、液管从瓶中取水样于锥形瓶中；.用规范NaSO溶液滴定至浅黄色；.向锥形瓶中参与ml淀粉溶液；.继续用NaSO规范溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；.记下耗费NaSO规范溶液的体积；.按上述方法平行测定两次。.、计算 溶解氧mg/L=CNaSO* VNaSO*/*/V水mol的O和mol的NaSO相当；用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以可得到养的质量mg，再乘以可得每种水样所含氧的毫克数。式中：C硫代硫酸钠规范溶液的浓度.mol/L； V滴定耗费硫代硫酸钠规范溶液体积mL； V水滴定时水样的体积mL。本卷须知：、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可参与叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其参与方

32、法是预先将叠氮化钠参与碱性碘化钾溶液中。、如水样中含Fe+达mg/L时，可参与mL氟化钾溶液消除干扰。、如水样中含氧化性物质如游离氯等，应预先参与相当量的硫代硫酸钠去除。. CODcr的测定微波消解COD快速测定法.、适用范围CODcr mg/LCODcrmg/L 稀释测定.、原理微波密封消解COD快速测定仪以下简称安装，是专门用于监测各种工业废水、生活污水和地表水化学耗氧量的安装。它与回流法一样采用硫酸重铬酸钾消解体系，水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进展滴定，计算出CODcr值。在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中复原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁

33、灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样本安装是用频率为MHz的电磁波称为微波能量来加热反响液的，在高频微波能的作用下，反响液分子会产生高速魔鬼运动，使其温度迅速升高，另外还采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高到kPa。因此，不仅缩短了消解时间，而且还可以抑制氯离子被重铬酸备钾氧化成氯气。假设参与适量的硫酸汞作为掩蔽剂，那么可以实现对高氯水的COD测定。.、仪器 、微波密封消解COD快速测定仪。 、ml酸式滴定管。.、试剂 .、所用试剂均采用基准或分析纯。.、含Hg+消解液：称取经过。C烘干小时的基准纯重铬酸钾.g，溶于ml水中，再参与硫酸汞.g，边搅拌边渐渐参与浓硫酸ml，冷

34、却后移入容量瓶中，并稀释到刻度摇匀。刻溶液重铬酸钾浓度为. mol/L。适用含氯离子浓度mg/L的水样。.、无Hg+消解液：称取经过。C烘干小时的基准纯重铬酸钾.g，溶于ml水中，边搅拌边渐渐参与浓硫酸ml，冷却后移入容量瓶中，并稀释到刻度摇匀。刻溶液重铬酸钾浓度为. mol/L。适用含氯离子浓度mg/L的水样。上述、项的消解液仅作为CODcr =mg/L样品消解用；CODcr大于mg/L样品稀释后测定。.、试亚铁灵指示剂：称取.g邻菲罗啉C HN HO，phenanthnoline，.g硫酸亚铁FeSOHO溶于水中，稀释至ml，贮于棕色瓶内。.、硫酸亚铁铵规范溶液：称取.g硫酸亚铁铵(NH)

35、FeSOH O溶于水中，边搅拌边缓慢参与ml浓硫酸，冷却后移入ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。其浓度约为.mol/L。临用前，用重铬酸钾规范溶液标定。 标定方法：准确汲取.ml重铬酸钾规范溶液于ml锥形瓶中，加水稀释至ml左右，缓慢参与ml浓硫酸，混匀。冷却后，参与滴试亚铁灵指示液约.ml，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 CNHFeSO 式中：C硫酸亚铁铵规范溶液的浓度mol/L V硫酸亚铁铵规范滴定溶液的用量ml .、硫酸硫酸银溶液：于ml浓硫酸中参与g硫酸银。放置d，不时摇动，使其溶解。.、硫酸汞：结晶或粉末。.、步骤.、用吹式移液管汲取水样.ml置于

36、消解罐中如用其它类型的移液管，可先在消解罐内放入一小段圆头玻璃棒，再让移液管同棒体接触放液，以减少误差，准确参与.ml消解液和.ml催化剂，摇匀。留意参与各种溶液时，移液管不能接触消解罐内壁，防止破坏内壁光洁度，呵斥分析误差。在分析含Cl-水样时，罐内参与水样和含Hg+消解液后，应即时摇匀约分钟使Cl-与Hg+充分反响后，再加催化剂。假设是以固体HgSO方式参与以消除Cl-干扰，那么罐内参与水样后，再参与所需量的粉末HgSO，并即时摇匀约分钟，使Cl-与Hg+充分反响，然后再按量参与消解液和催化剂。.、旋严密封盖，留意使消解罐密封良好，将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上，离转盘边沿约cm圆周上单圈排

37、好。 .、样品的消解时间取决于盘上放置的消解罐数目。消解时间见表-。 - 消解时间设定表消解罐数目消解时间分钟留意：本方法要求安装以全功率即第档功率来消解样品，如发现谷氨酸规范用上表消解时间出现系统偏低，可将其适当延伸分钟，但不可随意添加。.、输入样品消解时间，消解完成时，安装发出鸣响，过分钟后，将消解罐取出冷却。.、滴定测定COD结果：消解终了后的消解罐，罐内反响液高温并有压力，应置冷或用水冷却后，才干翻开密封盖，将反响液转移到ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽-次，冲冼液并入锥形瓶中，控制体积约ml，参与滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵规范溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记

38、录硫酸亚铁铵规范溶液的用量，计算出CODcr值。留意：测定水样的同时，以.ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液的用量。.、计算 式中：C硫酸亚铁铵规范溶液的浓度mol/L V滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液的用量ml V滴定水样时硫酸亚铁铵规范溶液的用量ml V水样的体积ml.、本卷须知.、本法运用的含硫酸汞消解液最高可络合mg/L氯离子的水样。假设氯离子浓度过高时，可视实践情况，稀释水样或加适量硫酸汞，坚持硫酸汞g氯离子mg/L.的比例。假设出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。.、对于COD小于mg/L的水样，可改用.mol/L重铬酸钾消解液。回滴时用.mol/

39、L硫酸亚铁铵规范溶液Fe+浓度过低滴定终点不明显。.、消解后，反响液中重铬酸钾剩余量应为参与量的/为宜。.Cr+的测定二苯碳酰二肼分光光度法. 适用范围. 本规范适用于地面水和工业废水中Cr+的测定。. 测定范围试份体积为ml，运用光程长为mm的比色皿，本方法的最小检出量为.gCr+，最低检出浓度为.mg/L，运用光程为mm的比色皿，测定上限浓度为.mg/L。. 干扰含铁量大于mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反响，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反响不灵敏，钼和汞的浓度达mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反响后min，可自行褪色。.原理在

40、酸性溶液中，Cr+与二苯碳酰二肼反响生成紫红色化合物，于波长nm处进展分光光度测定。. 试剂测定过程中，除非另有阐明，均运用符合国家规范或专业规范的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，一切试剂应不含铬。. 丙酮。. 硫酸. +硫酸溶液。将硫酸(HSO，=.g/ml，优级纯)渐渐参与到同体积的水中，混匀。. 磷酸：+磷酸溶液。将磷酸(HPO，=.g/ml，优级纯)与水等体积混合。. 氢氧化钠：g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)g溶于水并稀释至ml。. 氢氧化锌共沉淀剂. 硫酸锌：%(m/v)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnSOHO)g，溶于ml水中。. 氢氧化钠：%(m/v)溶液。称取.g氢氧

41、化钠，溶于ml水中。用时将.和.两溶液混合。. 高锰酸钾：g/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO)g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至ml。. 铬规范贮备液。称取于枯燥h的重铬酸钾(KCrO，优级纯).g，用水溶解后，移入ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液ml含.mgCr+。. 铬规范溶液。称取.ml铬规范贮备液(.)置于ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液ml含.gCr+。运用当天配制此溶液。. 铬规范溶液。称取.ml铬规范贮备液(.)置于ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液ml含.gCr+。运用当天配制此溶液。. 尿素：g/L尿素溶液。将尿素(NH)COg溶于水并稀释至ml

42、。. 亚硝酸钠：g/L溶液。将亚硝酸钠(NaNO)g溶于水并稀释至ml。. 显色剂()。称取二苯碳酰二肼(CHNO).g，溶于ml丙酮(.)中，加水稀释至ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能运用。. 显色剂()。称取二苯碳酰二肼g，溶于ml丙酮(.)中，加水稀释至ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能运用。注：显色剂()也可按下法配制：称取.g苯二甲酸酐(CaHO)，加到ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，参与.g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至ml。此溶液于暗处可保管六个月。运用时要留意参与显色剂后立刻摇匀，以免Cr+被复原。.仪器普通实验仪器和：. 分光光度计。注：

43、一切玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。. 采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，参与氢氧化钠，调理样品pH值约为。并在采集后尽快测定，如放置，不要超越h。. 步骤. 样品的预处置. 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。. 色度校正：如样品有色但不太深时，接.步骤另取一份试样，以ml丙酮(.)替代显色剂，其他步骤同.。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。. 锌盐沉淀分别法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处置。取适量样品(含Cr+少于g)于ml烧杯中，加水至ml。滴加氢氧化钠溶液

44、(.)，调理溶液PH值为。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(.)至溶液PH值为。将此溶液转移至ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去ml初滤液，取其中.ml滤液供测定。注：当样品经锌盐沉淀分别法前处置后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取.ml滤液于ml锥形瓶中，参与几粒玻璃，参与.ml硫酸溶液(.)、.ml磷酸溶液(.)，摇匀。参与滴高锰酸钾溶液(.)，如紫红色消褪，那么应添加高锰酸钾溶液坚持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至ml比色管中。参与ml尿素溶液(.)，摇匀。用滴管滴加亚硝

45、酸钠溶液(.)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。. 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等复原性物质的消除：取适量样品(含Cr+少于g)于ml比色管中，用水稀释至标线，参与ml显色剂()(.)，混匀，放置min后，参与ml硫酸溶液(.)摇匀。min后，在nm波优点，用或mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白实验测得的吸光度后，从校准曲线查得Cr+含量。用同法做校准曲线。. 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品(含Cr+少于g)于ml比色管中，用水稀释至标线，参与.ml硫酸溶液(.)、.ml磷酸溶液(.

46、)、.ml尿素溶液(.)，摇匀。逐滴参与ml亚硝酸钠溶液(.)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反响生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同.(免去加硫酸液和磷酸溶液)。. 空白实验按同试样完全一样的处置步骤进展空白实验，仅用ml水替代试样。. 测定取适量(含Cr+少于g)无我色透明试份，置于ml比色管中，用水稀释至标线。参与.ml硫酸溶液(.)和.ml磷酸溶液(.)，摇匀。参与ml显色剂()(.)，摇匀。min后，在nm波优点，用或mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白实验测得的吸光度后，从校准曲线(.)上查得Cr+含量。注：如经锌盐沉淀分别，高锰酸氧化法处置的样品，可直接参与显色

47、剂测定。. 校准向一系列ml比色管中分别参与、.、.、.、.、.、.、.和.ml铬规范溶液(.或.)(如经锌盐沉淀分别法前处置，那么应加倍汲取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(.或.)进展处置。从测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，绘制以Cr+的量对吸光度的曲线。. 结果的表示. 计算方法Cr+含量c(mg/L)按下式计算：C=M/V式中：m-由校准曲线查得的试份含Cr+量，g；v-试份的体积，ml。Cr+含量低于.mg/L，结果以三位小数表示；含量Cr+高于.mg/L，结果以三位有效数字表示。. 精细度和准确度. 七个实验室测定含Cr+.mg/L的一致分发规范溶液按.步骤测定结果如

48、下：. 反复性实验室内相对规范偏向为.%。. 再现性实验室间总相对规范偏向为.%。. 准确度相对误差为.%。. 北京市环保监测中心组织北京市个实验室对配制值为.mg/L美国环保局质控样品、浓度程度为.mg/L电镀废水(个实验室)、浓度程度.mg/L制革废水(个实验室)协同实验结果如下：. 反复性质控样品实验室内相对规范偏向为%；电镀废水实验室内相对规范偏向为.%；制革废水实验室内相对规范偏向为.%。. 再现性质控样品实验室间相对规范偏向为%；电镀废水实验室间相对规范偏向为%；制革废水实验室间相对规范偏向%。. 准确度质控样品相对误差为.%。.规范曲线.大气中TSP/PM的测定.、目的.掌握分量

49、法测定大气中总悬浮微粒的原理。.了解中流量总悬浮微粒采样头的运用方法。.稳定分析天平的运用。.、方法提要抽取一定体积的空气，经过已恒重的滤膜，空气中悬浮微粒物被阻留在滤膜上，粒径在m以下的即为总悬浮微粒TSP，而粒径在m以下微粒总和即为PM。根据采样前、后滤膜分量之差及采样体积，可计算TSP/PM的质量浓度。滤膜经处置后，可进展组成分分析。.、仪器 中流量采样器：流量L/min，滤膜直径cm。 枯燥器：内装变色硅胶。 气压计：空盒压力计 滤膜：超细玻璃纤维或过氯乙烯滤膜 滤膜储存袋及储存盒 分析天平：感量.mg.、操作步骤 .采样 .每张滤膜运用前均需求检查，不得运用有针孔或有任何缺陷的滤膜采

50、样。 .采样滤膜在称重前需在平衡室内平衡h，然后在规定条件下迅速称重，读数准确至.mg，记下滤膜的编号和分量，将滤膜平展地放在光滑干净的纸袋内，然后贮于盒内备用。采样前的滤膜不能弯曲或折叠。 平衡室放置在天平室内，平衡室温度在之间，温度变化小于相对湿度小于%，变化小于%。天平室温度应维持在之间；相对湿度应小于%。 天平称量前需用g规范砝码检查，砝码实践值与丈量值之差不得大于.mg。 .采样时，将已恒重的滤膜，用镊子小心取出，“毛面向上平放在采样夹的网托上网托事先用纸擦净，假设是用过氯乙烯滤膜，需揭去衬纸拧紧采样夹，按流量升/分采样。 .随时察看流量计，尽量坚持流量不变。 .如测定小时浓度，那么

51、每小时换一张滤膜，如测定平均浓度，普通情况，延续采样h于一张滤膜上。假设污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度。 .采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠。假设采集的样品在滤膜上分布不均匀，那么以采集样品的痕迹线为中线对称折叠。 .将折叠好的滤膜放回外表光滑的纸袋并贮于盒内，现场采样记录填写在表中。采样后的滤膜，应留意滤膜能否出现物理性损伤及采样过程中能否有穿孔漏气景象，假设发现有损伤，穿孔漏气景象，那么此样品滤膜作废。 表 总悬浮颗粒物现场采样记录 市 监测点 年月/日时间采样温度T，K采样气压P，kPa采样器编 号滤膜号流量m/min备注Q

52、Qn表 总悬浮颗粒物现场采样记录 市 监测点 年月/日时间滤膜编号流 量Q，m/min采样体积m滤膜分量g总悬浮颗粒物浓度mg/m采样前采样后样品重 分析者 审校者 .样品测定 采样后的滤膜在平衡室枯燥器内平衡h，迅速称重。称重记录填写在表中。 .计算总悬浮颗粒物TSP，mg/m=式中 W采集在滤膜上的总悬浮物颗粒物质量mg； Qn规范形状下的采样流量m/min； t采样时间min。式中 Q现场采样流量m/min； P采样器现场校准时大气压力kPa； P采样时大气压力kPa； T采样器现场校准时空气温度K； T采样时的空气温度K。 假设T、P与采样器现场校准时的T、P相近，可用T、P代之。.、

53、本卷须知 .称量应在恒温，恒湿的天平室进展。 没建立恒温、恒湿天平或天平室的实验室，可采用以下方法称量滤膜，用有机玻璃制造一个调湿恒湿箱，以适当浓度的硫酸溶液约%作为调湿恒湿剂，箱内安装一个小流量空气搅拌泵及盒式湿度计。在采样前后，将空白滤膜或样品滤膜及防吸湿性好的铝箔或铝箔袋一同放在调湿恒湿箱中，在相对湿度%下平衡h。将平衡后的滤膜用铝箔或铝箔袋包封好，移出箱外，置于分析天平上称重。此方法可处理湿度对称重的影响，测定的精细度、准确度较好。 .滤膜上集尘较多或电压变化时，采样流量有动摇，应随时检查调整。.抽气动力的排气口应在采样夹的下风方向，或将排气口垫高，以免排气扬起地面尘土。.假设所采试样

54、，除测定悬浮微粒外，还要做组成分分析时，应合理选择滤膜。在测重金属元素时，采用过氯乙烯滤膜，测定苯并a芘时应采用玻璃纤维滤膜。.大气二氧化硫的测定. 实验方法：甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法. 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中参与氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在nm处进展测定。本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。参与氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；参与磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子

55、的干扰。在mL样品中存在g钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及g二价锰离子时不干扰测定。本方法适宜测定浓度范围为.mg/m。最低检出限为.g/mL。当用mL吸收液采气样L时，最低检出浓度为.mg/m；当用mL吸收液，h采气样L取出mL样品测定时，最低检出浓度为.mg/m。. 实验试剂除非另有阐明，分析时均运用符合国家规范的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。. 氢氧化钠(NaOH)溶液， .mo/L称取g NaOH溶于mL水中。. 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-Na)溶液， .mo/L称取.g反式，-环已二胺四乙酸(trans-l，-cyclohexylenedinitrilo)tetra-aceti

56、c acid,简称CDTA，参与氢氧化钠溶液(.).mL，用水稀释至mL。. 甲醛缓冲吸收液贮备液：汲取甲醛溶液.mL，CDTA-Na溶液(.).mL；称取.g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至mL，贮于冰箱可保管年。. 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(.)稀释倍而成。临用现配。.氨磺酸钠溶液，g/L称取.g氨磺酸(HNSH)置于mL容量瓶中，参与.mL氢氧化钠溶液(.)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保管可用天。. 碘贮备液，C(/I) =.mol/L称取.g碘(I)于烧杯中，参与g碘化钾(KI)和mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至mL，储存于棕色细口瓶中

57、。. 碘溶液，C(/I).mol/L量取碘贮备液(.)mL，用水稀释至mL，贮于棕色细口瓶中。. 淀粉溶液，g/L称取.g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，渐渐倒入mL沸水中，继续煮沸至溶液廓清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。. 碘酸钾规范溶液，C(/KIO).mol/L。称取.g碘酸钾KIO优级纯，经枯燥h溶于水，移入m容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。. 盐酸溶液，()量取份盐酸HCl和份水混合均匀。 . 硫代硫酸钠(NaSO)贮备液，.mol/L。称取.g硫代硫酸钠(NaSOHO)，溶于mL新煮沸但已冷却的水中，参与.g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必需过滤。.

58、 硫代硫酸钠(NaSO)规范溶液， .mol/L。取mL硫代硫酸钠贮备液(.)置于mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。标定方法：汲取三份.mL碘酸钾规范溶液(.)分别置于mL碘量瓶中，加mL新煮沸但已冷却的水，加g碘化钾，振摇至完全溶解后，加mL盐酸溶液(.)，立刻盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置min后，用硫代硫酸钠规范溶液(.)滴定溶液至浅黄色，加mL淀粉溶液(.)，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠规范溶液的浓度按式()准确计算：C 式中：C硫代硫酸钠规范溶液的浓度，mol/L；V滴定所耗硫代硫酸钠规范溶液的体积，mL。. 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na)溶液，.

59、g/L称取.g EDTACHN(CHCOONa)CHCOOHHO溶于mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。. 二氧化硫规范待标液。称取.g亚硫酸钠(NaSO)，溶于mL EDTANa溶液(.)中，渐渐摇匀以防充氧，使其溶解。放置h后标定。此溶液每毫升相当于g二氧化硫。 .标定方法汲取三份.mL二氧化硫规范待标液(.)，分别置于mL碘量瓶中，参与mL新煮沸但已冷却的水，.mL碘溶液(.)及mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置min后，用硫代硫酸钠规范溶液(.)滴定溶液至浅黄色，参与mL淀粉溶液(.)，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠规范溶液的体积V，mL。 另汲取三份EDTA-N

60、a溶液(.)mL，用同法进展空白实验。记录滴定硫代硫酸钠规范溶液(.)的体积V，mL。平行样滴定所耗硫代硫酸钠规范溶液体积之差应不大于.mL。取其平均值。二氧化硫规范溶液浓度按式()计算： C 式中：C二氧化硫规范待标液的浓度，g/mL； V空白滴定所耗硫代硫酸钠规范溶液的体积平均值，mL；V二氧化硫规范待标液滴定所耗硫代硫酸钠规范溶液的体积平均值，mL；C(NaSO)硫代硫酸钠规范溶液(.)的浓度，mol/L；.二氧化硫(/SO)的摩尔质量。 . 二氧化硫的规范溶液贮备液标定出二氧化硫规范待标液.的准确浓度后，立刻用吸收液(.)稀释为每毫升含.g二氧化硫的规范溶液贮备液，可稳定个月。. 二氧