移液管、分光光度计使用技巧_第1页
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文档简介

1、移液管洗净仪器先用自来水 淋洗后,用铭酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端 合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧, 小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口 向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自 来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸储水洗涤3次,控干水备用。吸取溶液摇匀待吸溶液,将

2、待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小 烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口, 取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了3 4次后即可吸取溶液。将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下12cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液 面上升至标线以上约 12cm处时,迅速用右手食指堵住管口 (此时若溶液下落至 标准线以 下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后

3、提起, 用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)调节液面左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保 持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液 管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的 弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。 将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液 的容器中。放出溶液将移液管或 吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受

4、器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离 滑动几下(或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液, 不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留)。清洗仪器洗净移液管,放置在 移液管架 上。注意事项.移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。.移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。.同一实验中应尽可能使用同一支移液管。.移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸储水冲洗 干净,置于移液管架上。.移

5、液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。.在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。.移液管有老式和新式,老式管身标有吹”字样,需要用洗耳球吹出管口残余液体。新式的没有,千万不要吹出管口残余,否则引起量取液体过多。分光光度计操作方法.接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热 10分钟。.将灵敏度开关调至“档(若零点调节器调不到“0务需选用较高档。).根据所需波长转动波长选择钮。.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路。.在暗箱盖

6、开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向t=0处。.盖上暗箱盖,调节 10调节器,使空白管的t=100 ,指针稳定后逐步拉出样品滑竿, 分别读出测定管的光密度值,并记录。.比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净。注意事项.该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太 强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。.使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮 之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。3.在仪

7、器尚未接通电源时,电表指针必须于“或1)线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。日常维护分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在最佳状态。一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿 命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机

8、械系统的灵活性、降低各种限位开关、按 键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁, 保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。三、仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指 导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁, 必要时对光路进行校准, 对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。维护保养分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境, 操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化,可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事

9、故。因此, 分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及时维修才能保证仪器设备的正常运行。1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正 “的100%点。然 后再测量。2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸储水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以 防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。5)1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测

10、微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于 光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。7)比色杯的配套性问题。 比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每 次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸储水,玻璃比色杯:700nm处装蒸储水, 将某一个池的透射比值调至 100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差

11、及通光方向, 如透射比之差在 3.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影 响。分光光度计分操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法:1)仪器不能调零。可能原因:a)光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。b)透过率“100%旋到底了。解决方法:重新调整“100%旋钮。c)仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更 换干燥剂。d)电路故障。解决方法:送修理部门,检修电路。2)仪器不能调“100%。可能原因:a)光能量不够。解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。b)比色皿架未落位。解决方法:调整比色皿架使其落位。c)光电转换部分老化。解决方法:更换部件。d)电路故障。解决方法:调修电路。3)测量过程中,“100娟经常变动。可能原因:a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。b)电路故障(电压、光电接收、放大电路 )。解决方

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