2021届高考化学二轮备考专题训练：化学实验综合题

1、化学实验题【原卷】1（2021广东深圳市高三一模）学习小组在实验室中利用如图所示装置制备SO2并进行相关性质的探究。 回答下列问题：(1)仪器Q的名称为_；装置b的作用是_。(2)装置a中反应的化学方程式为_。(3)装置e中出现_(填现象)可证明SO2具有还原性。(4)实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入SO2，装置d中出现乳黄色浑浊。该小组同学查阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I-+4H+S+2I2+2H2O。探究：探究浓度对上述可逆反应的影响有同学认为除SO2的浓度外，其他离子的浓度对该可逆反应也有影响。完成实验设计进行验证(SO2体积已折算为标准状况下体积)。限选试剂：0

2、.1molL-1KI溶液、1.0molL-1KI溶液、2.0molL-1KI溶液、蒸馏水、浓硝酸、浓盐酸影响因素编号操作现象c(I-)取50mL_于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液变为浅黄色取50mL1.0molL-1溶液于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速变黄c(H+)取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速变黄取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速变黄，且出现乳黄色浑浊探究：探究SO2在KI溶液体系中的反应产物有同学提出上述可逆反应生成的I2可与SO2发生反应：SO2+I2+2H2O

3、=SO+2I-+4H+。为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。方案操作预期现象结论取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴_溶液(填试剂名称)，振荡无明显变化浊液中无I2将装置d中浊液进行分离得淡黄色固体和澄清溶液取适量分离后的澄清溶液于试管中，_综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为_。2（2021广东汕头市高三一模）三氯乙醛(CCl3CHO)作为有机原料，常用于生产氯霉素、氯仿等。实验室制备三氯乙醛的装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：反应原理：相关物质的相对分子质量及部分物理性质：相对原子质量熔点/沸点/溶解性CH3CH2OH46-114.178.3与水

4、互溶CCl3CHO147.5-57.597.8可溶于水、乙醇CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛回答下列问题：(1)仪器 a 的名称是_ ，往 a 中加入盐酸，将其缓慢加入到高锰酸钾中，反应的化学方程式：_ 。(2)装置 D 的作用是_ ，仪器 F 的作用是_ ，E 中冷凝水应从 _(填“b”或“c”)口进。(3)反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化的化学反应方程式：_。(4)该设计流程存在一处缺陷导致副产物增多，请提出改进的措施：_ 。(5)测定产品纯度：称取产品 0.36g 配成待测溶液，加入 0

5、.1000molL-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量 Na2CO3溶液，反应完全后加盐酸调节溶液的 pH，立即用0.0200molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗溶液 20.00mL。则产品的纯度为_ (计算结果保留三位有效数字)。(；)3（2021全国高三专题练习）亚硝酰硫酸()是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医疗领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠，可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量。回答下列问题：(1)利用装置制取，下列最适宜的试剂是_(填下

6、列字母编号)。为了控制通入中的速率，可以采取的措施是_。A固体和20%硝酸B固体和20%硫酸C固体和70%硫酸D固体和硫酸(2)装置中浓与在浓硫酸作用下反应制取。装置中将三颈烧瓶置于冰水中，维持反应体系温度不得高于的原因为_。装置中发生反应的化学方程式为_。开始时反应缓慢，待生成少量后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其可能的原因是_。若去掉装置，会使的产量_(填“增大”“减少”或“无影响”)。(3)测定产品中亚硝酰硫酸()的纯度。准确称取产品放入的碘量瓶中，加入标准溶液和25%的溶液，然后摇匀(过程中无气体产生，杂质不参与反应)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠标准溶液的体积为。已知：。

7、在上述反应中体现了_(填“氧化”或“还原”)性。产品中亚硝酰硫酸的纯度为_。4（2021全国高三专题练习）硫酸亚铁铵又名摩尔盐，是一种浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100时易失去结晶水，是分析化学中的重要试剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐。实验步骤如下：检查装置的气密性。往三颈烧瓶中依次加入过量的废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)。关闭止水夹、打开，打开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中所得晶体快速过滤、洗涤和干燥，得到产品。回答下列问题：(1)实验前需将废铁屑放入

8、碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。以下仪器中完成该操作不需要的有_(填编号)。铁架台 玻璃棒 广口瓶 石棉网 烧杯 酒精灯 蒸发皿(2)废铁屑中的杂质氧化铁和硫化亚铁无需在实验前除去，理由是_、_、_(用离子方程式表示)。(3)步骤向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是_；装置丙中溶液的作用是_。(4)通过调节、的开闭可实现步骤中三颈烧瓶中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为_。(5)产品中、的检测。的定性检测：取少量产品于试管中，加水溶解，_(填操作及现象)，证明产品中含有。测定产品中的含量：称取10.0g产品，溶于水，加入足量NaOH溶液。过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量。重复灼烧

9、、冷却、称量，直到为止。称得最终固体质量为2.0g，则产品中的质量分数为_。(保留两位有效数字)5（2021全国高三专题练习）某实验小组同学为了探究铜的相关性质的反应及产物，进行了如下系列实验。（实验1）铜与浓硫酸反应及产物性质实验装置如图所示。实验步骤：先连接好装置，检验气密性，加入试剂；加热具支试管A直到B中品红褪色，熄灭酒精灯；将丝上提离开液面。(1)反应过程中以及熄灭酒精灯时，因为有导管D的存在，不必担心B中的液体会倒吸，其原因是_。（实验2）实验中发现具支试管A内除了产生白色固体外，在铜丝表面还产生黑色固体甲，其中可能含有氧化铜、硫化铜、硫化亚铜以及被掩蔽的氧化亚铜。(2)具支试管A

10、内产生的白色固体主要成分为_。查阅资料：氧化亚铜在酸性环境下会发生自身氧化还原反应生成和铜单质，在氧气流中煅烧，可以转化为氧化铜。硫化铜和硫化亚铜常温下都不溶于稀硫酸，在氧气流中煅烧，硫化铜和硫化亚铜都转化为氧化铜和二氧化硫。为了研究甲的成分，该小组同学在收集到足够量的固体甲后，进行了如图的实验：(3)中在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为_。(4)下列对于固体甲的成分的判断正确的是(填字母选项)_。A固体甲中，和不能同时存在B固体甲中，和至少有一种C固体甲中若没有，则一定有D固体甲中若存在，也可能有（实验3）下图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均

11、已略去)。请根据下列要求回答问题。(5)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：当仪器连接顺序为ACBBD时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是、无水粉末。此实验的目的是_。为了使B中反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有(写一种)_。6（2021全国高三专题练习）苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体，某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验装置如下：已知：苯乙腈具有刺激性，毒作用与氢氰酸(易挥发)相似；氯化苄的密度为，为具有强烈刺激性气味的毒液体。制备苯乙腈时会有异腈()生成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，、甲酸均可溶于水。有关信息如表所示：名称相对分子质量

12、颜色、状态溶解性熔点/沸点/苯乙腈117无色油状液体不溶于水，溶于醇23.8233.5氯化苄126.5无色或微黄色的透明液体微溶于水，可混溶于乙醇39179.4乙醇46无色的液体、粘稠度低与水混溶11478二甲胺45无色气体，高浓度的带有氨味易溶于水，溶于乙醇92.26.9实验步骤如下：取100 mL的烧杯，用10 mL乙醇与12.4 mL氯化苄配制混合液，将混合液小心加入a中；把适量二甲胺加入a中；向室温下的混合液中逐滴加入足量溶液，边滴边搅拌，混合均匀，在80100下发生反应，直至反应结束；将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品，将粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸激烈摇动除去异腈后，依次用

13、碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，并分液；往分出的产物中加入无水颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行蒸馏纯化，收集得到纯苯乙腈9.36 g。回答下列问题：(1)图中仪器a的名称是_，倒置漏斗的作用是_。(2)乙醇在反应中起溶剂的作用，能否用水代替乙醇作溶剂？_(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是_，为了使反应在80100下进行，常用的加热方法是_。(3)球形冷凝管的出水口为_(填“b”或“c”)；为除去异腈，能否将反应液加入到浓硫酸中，并说明理由：_。(4)在洗涤操作中，碳酸氢钠溶液的作用是_；无水颗粒的作用是_。(5)在蒸馏纯化过程中，因苯乙腈的沸点为233.5，应选用

14、空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的苯乙腈产率是_。7（2021河北高三其他模拟）为探讨不同价态铁的性质，某兴趣小组做了如下实验。回答下列问题：(1)由固体配制溶液，需要的硅酸盐仪器有_。(2)取(1)配制的溶液于试管中，滴加溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知，原固体中_(填“含有”或“不含有”)，溶液逐渐变红的原因是_。(3)为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在强碱性溶液中较稳定。将纯净的通入装置A中，可得到紫色固体和溶液。装置A中发生的反应有：和_(用离子方程式表示)。取A中紫色溶液，加入稀硫酸，产生

15、黄绿色气体，得溶液，经检验气体中含有。为证明是否是氧化了而产生，设计以下方案：用溶液充分洗涤A中所得固体，再用溶液将溶出，得到紫色溶液。取少量，滴加盐酸，有产生。该方案可证明氧化了。A中固体须先洗涤的目的是_。根据的制备实验得出，氧化性_(填“”或“”)，而该方案表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，请设计实验方案：_，设计的理由是_。8（2021全国高三专题练习）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)具有脱敏作用，临床上用于氰化物及腈类中毒，它又名“大苏打”、“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学兴趣小组通过查阅资料，

16、对它的制备和性质进行了探究，研究过程如下：请回答下列问题：.Na2S2O3的制备：已知烧瓶C中发生如下三个反应：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)S(s)Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)(1)装置A中发生的化学反应方程式为_。(2)装置B中盛放浓硫酸，除干燥气体外，还起到的作用有_。(3)C装置中放入无水乙醇的目的是_。.测定产品(Na2S2O35H2O)的纯度。该小组同学称取m g该产品，用容量瓶配成250 mL溶液。另取c molL-1的K2Cr2O7标准溶液V mL，用硫酸酸化后加

17、入过量KI，再加入几滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至蓝色褪去，且30 s不恢复原色。平行滴定3次所得测定数据如下表：实验序号123消耗样品溶液体积/mL24.7922.3024.81(4)已知滴定过程中发生的反应： ；。则样品纯度为_(写出化简后表达式)。.探究硫代硫酸钠(Na2S2O3)在化工上作脱氯剂的原理。下面是该兴趣小组利用制得的硫代硫酸钠样品模拟脱氯的实验装置，回答下列问题：注：KspBaS2O3=6.9610-11(5)若要证明硫代硫酸钠可以作为脱氯剂，还需要补充的实验操作是_。(6)装置D作用是吸收Cl2，实验后检测到该溶液中含有ClO-、等离子，则c(H)-c(OH-

18、)=_，若D中ClO-与的物质的量之比为51，则Cl2与NaOH的离子反应方程式为_。9（2021广东肇庆市高三二模）我国有丰富的资源，2020年10月，中科院过程工程研究所公布了利用制备重要工业用碱及盐的闭路循环绿色工艺流程：某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。装置A中的橡皮管a的作用是_。装置B中加入的目的是_。装置C中的试剂b是_。(2)在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有_。(3)用以下实验装置图进行流程中的“煅烧()”煅烧时，要边加热边通氮气，理由

19、是_。依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧()”的实验中均采用下图所示装置处理尾气，则烧杯中的溶液最好是_溶液。(4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取所得产品，配成溶液，每次取出配制的溶液，用标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：序号1234标准溶液体积/20.0518.4019.9520.00所得产品硫酸氢钠的纯度为_(以百分数表示，保留三位有效数字)。(5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式_。10（2021石家庄市第二十七中学高三一模）酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产量，应尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。现用如图装置及药品制备乙酸乙酯，实验过程

20、中间歇加热回流，缓缓滴入冰醋酸至完全反应。已知：乙醇可与形成难溶物；冰醋酸的密度为；乙酸乙酯的密度为：由羧酸和醇成酯的反应机理为：+H+回答下列问题：(1)仪器a的名称为_。(2)对得到的乙酸乙酯粗产品提纯：向粗产品中加入碳酸钠粉末，观察到的现象为的_。向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡、静置、分离，主要目的是_。向所得有机层中加入无水硫酸钠，_(填操作名称)；将处理过的液体蒸馏，得到纯净的乙酸乙酯。(3)本实验最终得到乙酸乙酯，计算知乙酸乙酯的产率为_(保留2位有效数字)；反应液温度过高，产率会下降，可能的原园是_。(4)根据羧酸和醇成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯的催化剂为_(

21、填标号)，理由是_(用离子方程式表示)；A B C醇()和羧酸(RCOOH)在催化剂作用下的化学方程式为_。11（2021河北衡水市衡水中学高三二模）硫代硫酸钡()可用于制备柴油的多效复合添加剂，其受热易分解，可被氧化，一种实验室制备硫代硫酸钡的方法如下：I.溶液的制备(1)连接好仪器后，检查装置气密性的方法为_。(2)盛放溶液的仪器的名称为_，装置B的作用为_。(3)查阅资料可知，装置C中生成的反应速率很慢，为加快反应速率可补充的实验仪器为_。(填标号)A温度计 B多孔球泡 C电磁搅拌器 D冰水浴(4)装置C中发生反应的化学方程式为_。II.溶液浓度测定和的制备取上述制备的溶液，滴入12滴酚

22、酞，再注入醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节呈弱酸性，加入指示剂，用标准溶液滴定，消耗标准溶液的体积为(反应为)。另取溶液，向其中加入溶液即得沉淀，过滤、洗涤、干燥。(5)滴定时，应选用的指示剂为_，溶液的浓度为_。(6)若滴定操作规范，溶液的测定浓度低于理论计算浓度，可能的原因为_。(7)洗涤沉淀时，常选择乙醇的原因为_。12（2021河北唐山市高三一模）实验室用乳酸与异戊醇反应制备乳酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解度乳酸90122溶异戊醇88131微溶乳酸异戊酯160202不溶实验步骤：如图连接好装置，在A中加入9g乳酸和17.6g异戊醇、数滴浓硫酸和

23、23片碎瓷片开始缓慢加热A。回流1h，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，先水洗，再用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，最后用饱和食盐水和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻。过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集200203馏分，得乳酸异戊酯13.6g。回答下列问题：(1)图中A仪器的名称是_，B仪器的作用是_。(2)在该实验中，A的容积最适合的是_(填入正确选项前的字母)。A50mL B100mL C150mL(3)用饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是_。(4)在蒸馏纯化过程中，下列说法错误的是_。A加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该冷却后补加B温

24、度计应该插入液面以下C冷却水的方向是上进下出，保证冷却水快速流动D蒸馏时用到的主要玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶(5)本实验中加入过量异戊醇的目的是_，本实验的产率是_。13（2021河北张家口市高三一模）二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425、沸点为900，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2，并检验气体产物。按气流方向，上述装置合理的连接顺序为_(用小写字母填空)。A中盛放NaNO2的仪器名称为_，其中发生反应的离子方程式为_；m管的作用为

25、_。实验过程中需持续通入N2，其作用为_。实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl2生成_。(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000molL-1AgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。滴定终点的现象为_。产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为_。(3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，则VO、V2+的还原性较强的是_。1

26、4（2021山东高三专题练习）新型净水剂高铁酸钾为暗紫色有光泽粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐渐分解，在碱性溶液中稳定，具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。实验小组用下列两种方法制备高铁酸钾。I、湿式氧化法制备(1)A中反应的离子反应为 _。(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，装置的改进方案是 _写出一种。(3)B中得到紫色固体和溶液，B中反应的化学方程式为 _。(4)试剂M是 _ ，其作用为 _ 。II、实验室模拟工业电解法制取，用镍、铁作电极电解浓KOH溶液制备 的装置如图1所示。(5)电极作 _ 极填“阴”或“阳”。(6)电极的电极反应式为 _ 。(7)高铁电池

27、是正在研制中的可充电干电池，图2为该电池和常用的高能碱性电池的放电曲线，由此可得出的高铁电池的优点有_、_。15（2021全国高三专题练习）碘是人体必需的微量元素，也可用于工业、医药等领域。大量的碘富集于海藻灰主要成分是)中，因此从海藻灰中提取碘，可有效利用海洋资源。(1)某兴趣小组以海藻灰为原料进行的制备实验。具体步骤如下：将海藻灰加热浸泡后，得到了溶液，将适量固体溶于溶液，再将饱和溶液滴入上述溶液中，生成白色沉淀，该反应的离子方程式为_。(2)待沉淀完全后，过滤，将沉淀物置于小烧杯中，在搅拌下逐滴加入适量浓，观察到_(颜色)气体放出，_(颜色)晶体析出。出于安全和环保考虑，该实验操作需在_

28、(条件)下进行。该反应的化学方程式为_。(3)用倾析法弃去上清液，固体物质用少量水洗涤后得到粗，进一步精制时，选择必需的仪器搭建装置，并按次序排列：_(夹持装置略)。A B C D E. F.(4)将精制得到的配成浓度为的标准溶液，用来测定某样品中维生素C(相对分子质量为M的含量。具体操作如下：准确称量ag样品，溶于新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水中，煮沸蒸馏水的目的是_。用容量瓶定容，使用_(仪器)量取样品溶液于锥形瓶中，再加入11醋酸溶液和适量的_指示剂，立即用标准溶液滴定，溶液显稳定的_(颜色)即为滴定终点，消耗标准溶液，则样品中维生素C的质量分数是_(写出表达式)。已知滴定反应方程式：16

29、（2021全国高三专题练习）无水氯化铝是有机化工常用的催化剂，178时升华，极易潮解。某化学兴趣小组设计下列不同实验方案制取无水氯化铝。（实验1）利用置换反应制备少量无水氯化铝，实验装置如图：(1)若a、b、B三装置中的试剂均为酸的浓溶液。为了均匀、缓慢产生气体，将a中液体逐滴加入b中。则a、b、B三个装置中的试剂依次为_、_、_。(2)实验时，检验装置气密性后，向D装置的曲颈瓶中加入铝箔，连接好装置，接下来有关、的操作是_，然后加热D装置。(3)F中干燥管内碱石灰的作用是_。（实验2）仍采用上述装置，将D中固体改用氯化铝晶体()来制备无水氯化铝。(4)此实验仍需通入气体的原因是_。(5)通过

30、实验发现，得到的物质是碱式氯化铝化学式为，测定实验所得产物氯元素的含量，从而确定产物中羟基(-)的含量，实验步骤如下：i.称取产品置于烧杯中，充分溶解；ii.加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，过滤；iii.洗涤沉淀，干燥至恒重，称得沉淀质量为。若步骤iii的操作中未洗涤、干燥沉淀，将导致测得的羟基(-)含量_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。若测得，则所得产品中值为_。17（2021全国高三专题练习）某探究小组模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验，实验装置如图所示(夹持、加热仪器略)。查阅资料，有关信息如下。制备反应原理：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl可

31、能发生的副反应：C2H5OH+HClC2H5Cl+H2OCCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl相对分子质量46147.5163.564.5熔点/-114.1-57.558-138.7沸点/78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇回答下列问题：(1)仪器a的名称是_，作用是_。(2)装置A中发生反应的化学方程式为_。装置B中的试剂是_。(3)装置D可采用_加热的方法以控制反应温度在70左右；分离出装置D中三氯乙酸的

32、方法是_。(4)装置E的溶液中除了OH-、ClO-外，还含有_(阴离子)，检验该阴离子的方法是_。(5)测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol/L碘标准溶液22.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，待反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_。滴定反应的原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2=H+2I-+CO2；I2+2S2O=2I-+S4O。化学实验题1（2021广东深圳市高三一模）学习小组在实验室中

33、利用如图所示装置制备SO2并进行相关性质的探究。 回答下列问题：(1)仪器Q的名称为_；装置b的作用是_。(2)装置a中反应的化学方程式为_。(3)装置e中出现_(填现象)可证明SO2具有还原性。(4)实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入SO2，装置d中出现乳黄色浑浊。该小组同学查阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I-+4H+S+2I2+2H2O。探究：探究浓度对上述可逆反应的影响有同学认为除SO2的浓度外，其他离子的浓度对该可逆反应也有影响。完成实验设计进行验证(SO2体积已折算为标准状况下体积)。限选试剂：0.1molL-1KI溶液、1.0molL-1KI溶液、2.0molL

34、-1KI溶液、蒸馏水、浓硝酸、浓盐酸影响因素编号操作现象c(I-)取50mL_于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液变为浅黄色取50mL1.0molL-1溶液于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速变黄c(H+)取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速变黄取50mL1.0molL-1溶液和5mL_于锥形瓶中，向其中通入20mLSO2溶液迅速变黄，且出现乳黄色浑浊探究：探究SO2在KI溶液体系中的反应产物有同学提出上述可逆反应生成的I2可与SO2发生反应：SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+。为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。

35、方案操作预期现象结论取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴_溶液(填试剂名称)，振荡无明显变化浊液中无I2将装置d中浊液进行分离得淡黄色固体和澄清溶液取适量分离后的澄清溶液于试管中，_综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为_。圆底烧瓶 防止倒吸 Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2 溶液紫红色变浅甚至褪去 0.1mol/L的KI 蒸馏水 浓盐酸 淀粉 加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液 有白色沉淀生成 反应后的浊液中含有 3SO2+2H2OS+2+4H+ 【分析】本实验装置a为制备SO2的装置，反应为：Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO

36、2，由于SO2易溶于水，故需要装置b进行防倒吸，装置c中品红溶液褪色说明SO2具有漂白性，由于SO2具有强还原性，装置e中酸性KMnO4溶液褪色，由于SO2本身有毒不能直接排放，故用装置f进行尾气处理，吸收SO2，装置d中根据实验现象，展开实验探究，探究是探究浓度对上述可逆反应SO2+4I-+4H+S+2I2+2H2O的影响，探究则是探究SO2在KI溶液体系中的反应产物，通过对照实验进行对照最后得出结论，据此分析结合探究具体实验进行解题。【详解】(1)由题干实验装置图可知，仪器Q为圆底烧瓶，由于SO2易溶于水，故需要装置b进行防倒吸，故圆底烧瓶；防止倒吸；(2) 装置a为制备SO2的装置，发生

37、的化学反应方程式为：Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2，故Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2；(3)有分析可知，装置e中出现溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明SO2具有还原性，故溶液紫红色变浅甚至褪去；(4) 探究：实验和实验是探究I-浓度对反应的影响，根据控制变量法可知，两实验只有KI的浓度不同，其他条件均相同才能能出正确结论，结合浓度越大反应速率越快，故实验加入50mL0.1mol/L的KI溶液，同理实验和实验是探究H+浓度对可逆反应的影响，结合浓度越大反应速率越快，故实验中加入5mL蒸馏水，实验中加入5mL浓盐酸，故0.1mol/L的KI；蒸馏水； 浓盐

38、酸；探究：实验中要检验没有生成I2，利用碘单质使淀粉溶液变蓝的特性，可知实验中加入几滴淀粉溶液，根据题干猜想的反应方程式SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+可知，实验则要检验反应后的溶液中含有，取适量分离后的澄清溶液于试管中，加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液，若看到有白色沉淀生成，说明反应后的浊液中含有，故淀粉；加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液；有白色沉淀生成；反应后的浊液中含有；综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应生成了S和，KI在其中起到催化剂的作用，故其反应的离子方程式为3SO2+2H2OS+2+4H+，故3SO2+2H2OS+2+4H+。2（2021广东汕头市

39、高三一模）三氯乙醛(CCl3CHO)作为有机原料，常用于生产氯霉素、氯仿等。实验室制备三氯乙醛的装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：反应原理：相关物质的相对分子质量及部分物理性质：相对原子质量熔点/沸点/溶解性CH3CH2OH46-114.178.3与水互溶CCl3CHO147.5-57.597.8可溶于水、乙醇CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛回答下列问题：(1)仪器 a 的名称是_ ，往 a 中加入盐酸，将其缓慢加入到高锰酸钾中，反应的化学方程式：_ 。(2)装置 D 的作用是_ ，仪器 F 的作用是_ ，E 中冷凝水应从 _(填“b”或“c”)口进。(3

40、)反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化的化学反应方程式：_。(4)该设计流程存在一处缺陷导致副产物增多，请提出改进的措施：_ 。(5)测定产品纯度：称取产品 0.36g 配成待测溶液，加入 0.1000molL-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量 Na2CO3溶液，反应完全后加盐酸调节溶液的 pH，立即用0.0200molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗溶液 20.00mL。则产品的纯度为_ (计算结果保留三位有效数字)。(；)恒压滴液漏斗 吸收产物 HCl，除去多余的 Cl2 防倒吸

41、 c 在 B、C之间增加一个氯气干燥装置 73.8% 【分析】A装置为利用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，B装置是用饱和食盐水除去氯化氢，少干燥氯气的装置，C装置是反应制备CCl3CHO，D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收多余氯气和氯化氢防止污染，E是冷凝管，应充满冷凝水，F为干燥管，放在氢氧化钠溶液中，是防止氯化氢溶解过程中出现倒吸现象。据此分析。【详解】(1)仪器 a 的名称是恒压滴液漏斗，盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，化学方程式为。(2)装置 D 是最后一个装置，作用是吸收产物 HCl，除去多余的 Cl2 ，仪器 F 为球形干燥管，作用是防倒吸，冷凝管中应装满水，所以冷凝水应从 c口进。(3)反应

42、过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化，次氯酸生成盐酸，化学反应方程式。(4)缺少干燥氯气的装置，由于生成的氯气含有水蒸气，氯气能与水反应生成盐酸和次氯酸，发生，导致副产物增多，所以应在 B、C之间增加一个氯气干燥装置。(5)根据I2-2 关系分析， Na2S2O3的物质的量为0.0200molL-10.02L=0.0004mol，则碘的物质的量为0.0002mol，碘溶液的体积为2mL，则与HCOO-反应的碘的体积为20-2=18mL， 根据计算，的质量为0.1000molL-10.018L147.5g/mol=0.2655g，

43、则质量分数为=73.75%73.8%。3（2021全国高三专题练习）亚硝酰硫酸()是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医疗领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠，可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量。回答下列问题：(1)利用装置制取，下列最适宜的试剂是_(填下列字母编号)。为了控制通入中的速率，可以采取的措施是_。A固体和20%硝酸B固体和20%硫酸C固体和70%硫酸D固体和硫酸(2)装置中浓与在浓硫酸作用下反应制取。装置中将三颈烧瓶置于冰水中，维持反应体系温度不得高于的原因为_。装置中发生反应的

44、化学方程式为_。开始时反应缓慢，待生成少量后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其可能的原因是_。若去掉装置，会使的产量_(填“增大”“减少”或“无影响”)。(3)测定产品中亚硝酰硫酸()的纯度。准确称取产品放入的碘量瓶中，加入标准溶液和25%的溶液，然后摇匀(过程中无气体产生，杂质不参与反应)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠标准溶液的体积为。已知：。在上述反应中体现了_(填“氧化”或“还原”)性。产品中亚硝酰硫酸的纯度为_。 调节分液漏斗活塞，控制硫酸的滴加速度 温度高时，易分解，逸出 生成的对该反应有催化作用 减少 还原 92.03% 【分析】装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应：Na2S

45、O3H2SO4Na2SO4SO2H2O制取SO2，制取的SO2通入到B装置干燥后，进入装置C中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且装置A中制得的SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置D中的碱石灰的作用是吸收SO2，防止空气中的水蒸气进入装置C中。【详解】(1)A.硝酸易挥发，且具有强氧化性，Na2SO3溶液与HNO3反应难以得到二氧化硫，故A错误；B强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，20%硫酸不是浓硫酸，故B错误；C.强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与70%的浓硫酸反应生

46、成硫酸钠和二氧化硫和水，故C正确；D.硫酸溶液水太少，浓度太高，电离出的氢离子也少，不利于和亚硫酸钠反应，故D错误。为了控制通入中的速率，可以通过控制A中分液漏斗的活塞，控制硫酸溶液的滴入速度，故C；调节分液漏斗活塞，控制硫酸的滴加速度；(2)装装置C中的反应物为浓硝酸，易挥发且受热易分解，温度高于20时会使硝酸分解，同时会使逸出；装置中浓与在浓硫酸作用下反应生成，反应的化学方程式为：，故温度高时，易分解，逸出；开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是：生成的NOSO4H作为反应的催化剂，故生成的NOSO4H作为反应的催化剂；NOSO4H遇水分解，该实

47、验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是：A装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H水解；故A装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解；若去掉装置，空气中的水分会进入C装置，使的NOSO4H水解消耗，导致其产量减少，故减少；(3)根据滴定实验操作，用0.2500molL1的草酸钠标准溶液滴定过量的KMnO4标准溶液，草酸钠与KMnO4发生氧化还原反应，根据氧化还原反应规律，配平该反应的离子反应为：2MnO5C2O16H2Mn210CO28H2O，由反应可知，过量的KMnO4标准溶液的物质的量n(C2O)0.02L0.2500mol/L0.002mol，则与NOSO4H溶液反应的KMn

48、O4标准溶液的物质的量0.06L0.1000molL10.002mol0.004mol，根据已知反应2KMnO45NOSO4H2H2OK2SO42MnSO45HNO32H2SO4可知NOSO4H被氧化，表现还原性，产品中NOSO4H的物质的量0.004mol0.01mol，则亚硝酰硫酸的纯度为 100%92.03%，故还原；92.03%。4（2021全国高三专题练习）硫酸亚铁铵又名摩尔盐，是一种浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100时易失去结晶水，是分析化学中的重要试剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐。实验步骤如下：检查装置的气密性。往三颈烧瓶中依

49、次加入过量的废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)。关闭止水夹、打开，打开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中所得晶体快速过滤、洗涤和干燥，得到产品。回答下列问题：(1)实验前需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。以下仪器中完成该操作不需要的有_(填编号)。铁架台 玻璃棒 广口瓶 石棉网 烧杯 酒精灯 蒸发皿(2)废铁屑中的杂质氧化铁和硫化亚铁无需在实验前除去，理由是_、_、_(用离子方程式表示)。(3)步骤向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是_；装置丙中溶液的作用是_。(4)通过调节、的开闭可实现步

50、骤中三颈烧瓶中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为_。(5)产品中、的检测。的定性检测：取少量产品于试管中，加水溶解，_(填操作及现象)，证明产品中含有。测定产品中的含量：称取10.0g产品，溶于水，加入足量NaOH溶液。过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量。重复灼烧、冷却、称量，直到为止。称得最终固体质量为2.0g，则产品中的质量分数为_。(保留两位有效数字) 排出装置中空气，防止亚铁离子被氧气氧化 吸收逸出的硫化氢气体，防止污染空气，同时形成密闭环境 关闭止水夹、打开 向所得溶液中加入浓的氢氧化钠溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体最后两次的质量相等 【详解】(1)该操作包括加热溶液

51、、过滤、洗涤，需要的仪器有铁架台、烧杯、玻璃棒、酒精灯、石棉网等，不需要广口瓶和蒸发皿；(2)废铁屑中的杂质和均能和硫酸反应，且和硫酸反应生成的又能被还原为；(3)亚铁离子能被空气中的氧气氧化，通入氢气的目的是排出装置中空气，防止亚铁离子被氧气氧化；氢氧化钠溶液能吸收杂质硫化亚铁与硫酸反应产生的硫化氢气体，防止污染空气，同时形成密闭环境；(4)关闭止水夹、打开，装置甲继续产生的氢气会将装置甲中的溶液压入装置乙中；(5)检验的方法为向所得溶液中加入浓的氢氧化钠溶液，加热，置于试管口的湿润的红色石蕊试纸变蓝，则证明产品中有；测定产品中的含量时，将产品溶于水后，与足量溶液反应，将所得沉淀洗涤、灼烧、

52、冷却、称量，并重复灼烧、冷却、称量，直到最后两次称量的质量相等，以确保最终固体产物全部为，由题意可知最后得到，则其中铁元素的质量为，根据质量守恒定律可知，铁元素全部来自产品中的，故产品中的的质量分数为。5（2021全国高三专题练习）某实验小组同学为了探究铜的相关性质的反应及产物，进行了如下系列实验。（实验1）铜与浓硫酸反应及产物性质实验装置如图所示。实验步骤：先连接好装置，检验气密性，加入试剂；加热具支试管A直到B中品红褪色，熄灭酒精灯；将丝上提离开液面。(1)反应过程中以及熄灭酒精灯时，因为有导管D的存在，不必担心B中的液体会倒吸，其原因是_。（实验2）实验中发现具支试管A内除了产生白色固体

53、外，在铜丝表面还产生黑色固体甲，其中可能含有氧化铜、硫化铜、硫化亚铜以及被掩蔽的氧化亚铜。(2)具支试管A内产生的白色固体主要成分为_。查阅资料：氧化亚铜在酸性环境下会发生自身氧化还原反应生成和铜单质，在氧气流中煅烧，可以转化为氧化铜。硫化铜和硫化亚铜常温下都不溶于稀硫酸，在氧气流中煅烧，硫化铜和硫化亚铜都转化为氧化铜和二氧化硫。为了研究甲的成分，该小组同学在收集到足够量的固体甲后，进行了如图的实验：(3)中在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为_。(4)下列对于固体甲的成分的判断正确的是(填字母选项)_。A固体甲中，和不能同时存在B固体甲中，和至少有一种C固体甲中若没有，则一定有D固体甲中

54、若存在，也可能有（实验3）下图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。(5)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：当仪器连接顺序为ACBBD时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是、无水粉末。此实验的目的是_。为了使B中反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有(写一种)_。如果试管A中气体压强减小，则外界空气会通过玻璃导管D进入试管，A、B之间不会存在压强差，不会产生倒吸现象 硫酸铜或 验证的还原性并检验其氧化产物 控制分液漏斗的活塞，使稀缓慢滴下(或在烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等减缓气流

55、速率的方案，合理即可) 【分析】由图可知，导管D与大气相同，当具支试管中压强减小时，空气会进入具支试管，故不会倒吸，这个反应的主要反应是铜与浓硫酸的反应，固体产物硫酸铜为白色固体，因为黑色固体中可能含有氧化铜、硫化铜、硫化亚铜以及被掩蔽的氧化亚铜，依据流程中所加试剂及题干所给物质的性质可知，加入稀硫酸能生成蓝色溶液的是CuO或Cu2O，或者是CuO和Cu2O都有，在氧气流中加热质量减轻的只有CuS，所以在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为，若通过计算可知固体乙中不能只有CuS，实验3是验证氢气的还原性及其产物的判断，要使反应充分，需使气体流速减慢。【详解】（1）因为D与大气相通，当停止加热

56、，具支试管中压强减小时，空气会由D进入具支试管，故不会倒吸，所以如果试管A中气体压强减小，则外界空气会通过玻璃导管D进入试管，A、B之间不会存在压强差，不会产生倒吸现象；（2）因为具支试管中的主要反应是,所以白色固体为硫酸铜，硫酸铜或（3）因为反应后固体质量增重，反应后固体质量不变，固体质量减轻，因为固体乙在氧气流中加热后固体质量减轻，所以必有，所以；（4）由反应反应前后的固体质量减少可知，若只有CuS，只需0.96g便可产生0.16g的质量差，所以固体乙中必然含有反应前后固体质量不增加的反应，若是铜则来源与Cu2O，也可能是Cu2S，或者二者都有，所以BCD；（5）因为烧瓶中盛装锌片，分液漏

57、斗中盛装稀硫酸，可知装置A为氢气的发生装置，由连接顺序和所加试剂可知该实验的目的是用氢气还原氧化铜，并验证演化产物水，可是制备出来的氢气混有水蒸气，所以需先通入浓硫酸中干燥氢气，最后再加干燥管的目的是防止空气中的水进入，干扰实验，所以验证的还原性并检验其氧化产物；在不改变反应物状态的情况下让其充分反应就是增大反应物的接触时间，所以应减缓通入氢气的速率，故控制分液漏斗的活塞，使稀缓慢滴下(或在烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等减缓气流速率的方案，合理即可)。6（2021全国高三专题练习）苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体，某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验

58、装置如下：已知：苯乙腈具有刺激性，毒作用与氢氰酸(易挥发)相似；氯化苄的密度为，为具有强烈刺激性气味的毒液体。制备苯乙腈时会有异腈()生成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，、甲酸均可溶于水。有关信息如表所示：名称相对分子质量颜色、状态溶解性熔点/沸点/苯乙腈117无色油状液体不溶于水，溶于醇23.8233.5氯化苄126.5无色或微黄色的透明液体微溶于水，可混溶于乙醇39179.4乙醇46无色的液体、粘稠度低与水混溶11478二甲胺45无色气体，高浓度的带有氨味易溶于水，溶于乙醇92.26.9实验步骤如下：取100 mL的烧杯，用10 mL乙醇与12.4 mL氯化苄配制混合液，将混合液小心加入a中

59、；把适量二甲胺加入a中；向室温下的混合液中逐滴加入足量溶液，边滴边搅拌，混合均匀，在80100下发生反应，直至反应结束；将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品，将粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸激烈摇动除去异腈后，依次用碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，并分液；往分出的产物中加入无水颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行蒸馏纯化，收集得到纯苯乙腈9.36 g。回答下列问题：(1)图中仪器a的名称是_，倒置漏斗的作用是_。(2)乙醇在反应中起溶剂的作用，能否用水代替乙醇作溶剂？_(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是_，为了使反应在80100下进行，常用的加热方法是_。(3)球

60、形冷凝管的出水口为_(填“b”或“c”)；为除去异腈，能否将反应液加入到浓硫酸中，并说明理由：_。(4)在洗涤操作中，碳酸氢钠溶液的作用是_；无水颗粒的作用是_。(5)在蒸馏纯化过程中，因苯乙腈的沸点为233.5，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的苯乙腈产率是_。三颈烧瓶 防止倒吸 否 防止氢氰酸、苯乙腈和氯化苄等使人中毒 水浴加热 c 不能，易暴沸飞溅 除去硫酸 除去水分，干燥有机物 苯乙腈的沸点超过140，应使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂 72.7% 【分析】NaCN在水中会发生水解生成氢氰酸，因氢氰酸、苯乙腈、氯化苄均具有毒性，