食品中砷的测定

1、食品科学学院本科实验项目实验项目名称食品中总神的测定所属课程食品分析与检验所适专业食品科学与工程、食品质量与 安全带课教师丁晓雯实验要求必修关键词神、银盐法实验目的学习银盐法测定神含量的原理和方法；掌握分光光度计的基本操作。所用教材吴谋成.食品分析与感官评定M.北京:中国农业出版社.2002.实验类型1 1.基础性实验;2.综合与设计性实验;3.研究与创新型实验基本描述样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价神还原为三价神，然后与锌粒 和酸产生的新生态氢声称神化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与 标准系列比较定量。所用主要仪器 设备分光光度计、神化氢吸收装置实验学时3是否特色是实验5食品中总

2、碑的测定1实验目的学习银盐法测定神含量的原理和方法；掌握分光光度计的基本操作。2实验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价神还原为三价神，然后与锌粒和酸产生的新生 态氢声称神化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3试剂与仪器主要试剂：4： 1硝酸-高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯 化亚锡溶液、无神锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲 酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷标准溶液。主要仪器：721型分光光度计、神化氢吸收装置(见图2)。1-150ml锥形瓶；2一气管；3一醋酸铅棉花；410ml刻度离心管4操作与结果样品处

3、理准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10%硝酸镁溶液10毫升，在 水浴上蒸干。小火炭化后，移入550C高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人10毫升浓盐酸 溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分别置于 三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50%H2SO4溶液15mL，15%碘化钾溶液5 mL， 40%氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的 橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室

4、温下(25C左右) 反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于 500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中，以后按(2)中“向三角烧瓶 中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷 含量。结果计算(A1 - A2) x 1000X =Vm x 二 x 1000V1式中：X样品中砷的含量(mg/kg)；A1测定用样品消化液中砷的含量(曲)；A2试剂空白液中砷的含量(散)；m样品质量(mg)；V1样品消化液的总体积(mL)；V2测定用样品消化液的体积(mL)。5注意事项与补充砷的反应吸收尽量控制在25 r左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避 免吸收液挥发。使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细 锌粒，反应太激烈。参考文