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文档简介
1、 十二烷基甜菜碱(8学时)精细化学品实验1实验目的学习两性型表面活性剂的基本知识掌握还原氨基化反应和季铵化反应制备十二烷基甜菜碱的实验方法精细化学品实验2实验原理精细化学品实验3主要药品及其物理常数名 称分子量性 状密度 (g/mL) 熔点()沸点()十二烷基伯胺185.35液 体0.80627247乙醇46.07液 体0.789-117.378.5甲酸46.03液 体1.238.2100.8甲醛30.03液体 1.081-118-19.5精细化学品实验4主要药品及其物理常数精细化学品实验名 称分子量性 状密度熔点()沸点()二甲基十二烷基胺213.4液体0.775-20247氯乙酸94.50
2、液体1.58 61-63188氢氧化钠40.01固体2.130318.41390十二烷基甜菜碱313.52液体 103-5实验装置 冰水浴电热套(A)(B)精细化学品实验6二甲基十二烷基胺的制备操作步骤精细化学品实验(4学时)7往三口烧瓶加入18.5g十二烷基胺,25mL 95%乙醇 ,溶解按装置(A)装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计滴加入26 mL 85%甲酸,通过冰水浴控温 30 将水浴换成电热套,升温至40 滴加入21 mL 37%甲醛溶液,后将滴液漏斗换成冷凝管将冷凝管再换成恒压滴液漏斗,通过恒压漏斗加入 30% NaOH溶液调节反应液至碱性(用PH值试纸确定,约50 mL)升温至回流(
3、 85 ),反应至没有CO2 放出(约1小时),停止加热,冷却至室温反应液倒入分液漏斗,分出有机层至小锥形瓶,加入无水Na2SO4干燥。产物称重(产物保留作为下一次实验的原料之一!)精细化学品实验8十二烷基甜菜碱的制备操作步骤(4学时)9精细化学品实验 往250 mL三口烧瓶加入7.5g 氯乙酸按装置(A)装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计在冷却(冰水浴)和搅拌下慢慢滴加入由3.2g NaOH 和45 mL H2O 配成的溶液滴加入上实验制备的十二烷基胺,将滴液漏斗换成冷凝管升温至70-80 ,搅拌反应3小时,停止加热,冷却至室温得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱10思考题为什么滴加甲酸要控温在30摄氏度以下?为什么反应后要加入NaOH溶液调节PH值至碱性?使用氯乙酸、氢氧化钠溶液注意什么?精细化学品实验11实验预习及预习报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤及现象记录格式:精细化学品实验12实验报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象
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