3420A气相色谱操作规程

1、- -3420A气相色谱简明操作规程1、仪器准备：气源：载气：高纯氮气供气压力：0.4Mpa；FID检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气；流量测量：（先通入载气10分钟，将色谱仪开机后测量）载气：填充柱30毫升/分钟；氢气：30毫升/分钟；空气：300毫升/分钟；仪器分析条件：（方法可保护）柱箱恒温：80弋，保持3分；一阶程序升温：终温230弋，升温速率15C/分，保持10分钟；注样器温度：250C;检测器温度：240C;衰减：8;量程：10;自动调零：YES;时间程序：NO。2、仪器开机：打开气源:检查供气压力H2:0.3Mpa,N2:0.4Mpa,Air:0.4Mpa;开机：仪器的总电源开关

2、在仪器的左后部，开机后仪器将自动升温；FID点火：温度升到后，按点火键，保持35秒钟；（或转换点火键）；进样：基流稳定后，可进样分析。3、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行）按建立/修改方法1键显示：INITIALCOLUMNTEMP50-80输入初始柱箱温- -INITIALTEMPPRGMFINALCOLTEMP230输入一阶终止温PRGMCOLRATEIN/MIN15输入一阶升温速PRGMCOLHOLDTIME10输入一阶终温保持时ADDNEXTCOLUMNPROGRAMNO输入下一个柱箱程序升温？INJECTORTEMP50-250输入注样器温DETECTORT

3、EMP50-240输入检测器温COLHOLDTIME20-3输入初始柱箱温度保持时PROGRAMCOLUMN？NO-YES输入柱箱程序升度FIDAINITIALATTEN8输入衰减（信号输出在1MV有效）FIDAINITIALTANGE8-10输入量程（每档信号差10倍）FIDAAUTOZEROON？NO-YES输入自动调零？TIMEPROGRAMFIDA？NO输入时间程序？- -FIDBINITIALATTEN8输入衰减（信号输出在1MV有效）FIDBINITIALTANGE810输入量程（每档信号差10倍）FIDBAUTOZEROON？NOYES输入自动调零？TIMEPROGRAMFIDB

4、？NO输入时间程序？METHODCOMPLETEENDTIME*方法设定完成结束时间*4、检查仪器的升温状态：按状态键，显示：COL*INJ*DET*,温度升到后，光标停止闪烁；5、FID检测器点火：待温度升到后，A路：按点火A键，并保持35秒钟即可，同时可以听到轻微的“噗”声；B路：按转换点火B键，并保持35秒钟即可。6、检查FID的基流：按状态检测器键，显示：DET250SET250输入FIDABASELINE*MVA/Z输入检测器A基流FIDBBASELINE*MVA/Z输入检测器B基流7、设定保护温度：按建立/修改配置表键，显示：SETTIMESORDATE？NO输入时间日期？SETT

5、EMPLIMITS?NO-YES输入温度极限？（保护温度）COLUMNTEMPLIMIT250输入柱箱温度极限INJECTORTEMPLIMIT300输入注样器温度极限AUXILIARYTEMPLIMIT52输入（仪器没有辅助加热部分）DETECTORTEMPLIMIT300输入检测器温度极限8、分析：待FID的基流稳定后，仪器的“就绪”灯亮，可进样分析：进样前，打开色谱工作站，选择好相应的采集通道。进样时，手动“开始”后仪器应进入“运行”状态，并同时启动工作站b化/士口采集信号。注意：如果只使用一路检测器工作，可将另一路检测器关闭（包括：放大器、相应的气路部分）9、仪器关机：待程序接束后，关

6、闭总电源开关；待柱箱温度降至室温后，关闭气源。色谱柱的老化：色谱柱的老化要在程序升温下进行。新柱老化时不要接检测器（提高柱箱温度至180。0，用高纯氮气进行老化，氢气泄露危险！仪器柱箱程序升温的设定：按建立/修改方法1键显示：INITIALCOLUMNTEMP50-80输入INITIALCOLHOLDTIME20-3输入- -TEMPPROGRAMCOLUMN?NOYES输入PRGMFINALCOLTEMP230输入PRGMCOLRATEIN/MIN15输入（速率最好小于- #- #-15C)PRGMCOLHOLDTIME10输入ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?NO输入- #- -仪

7、器有自动循环功能，老化柱时可设定：按建立/修改循环键显示：RUNOFTABLE?SINGLE输入PRGM1RUNMETHOD1输入（选择所使用的方法)PRGM1NUMBEPOFRUNS99输入（最多99次）ADDNEXTSEQTABLEPROGRAM?NO输入（下一个循环表?）SEQTABLECOMPLETED（循环表完成）自动循环表的启用：按状态后，再按激活循环键；此时循环指示灯亮，按开始键，仪器将进入自动循环状态；要想中途停止，可按复位键。流量的测定（当需要重新测量时）调节FID填充柱载气流量:30毫升/分钟;在FID出口处测30毫升/分钟;（10毫升/20秒）调节氢气阀A/B,在FID出口处测30毫升/分钟;（载气+氢气时: