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文档简介

1、偏光显微镜法观测聚合物球晶形态一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题 1一、实验目的1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。3. 用偏光显微镜观察球晶的形态,估计聚丙烯试样球晶的大小。2 根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构.二 、实验原理 高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性体,当光线通过它时,就会分解为振动平面互相垂直的两束光,它们的传播速度除光轴方向外,一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的光线. 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时,视野明亮,

2、就可以观察到晶体,利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态,大小,数目及光性符号等。 实验原理演示如下:34分析I=A2sin22sin2/2 是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角,振动载物台可以改变; 当= /4,3/4,5/4,7/5,时,I最大,光的强度最大,视野最亮; 当=0,/2,3/2,时,I=0,视野全黑。 在正交偏光镜下,晶体切面上的光的振动方向与A-A,P-P平行或近于平行,将产生消光或近于消光,故形成分别平行于A-A,P-P的两个黑带(消光影),它们互相正交而构成黑十字,见图2; 5 图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片 图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜

3、的照片 用偏光显微镜观察聚合物球晶,在一定条件下,球晶呈现出更复杂的环状图案,即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。 返回首页6三、仪器与试剂仪器:偏光显微镜 熔融装置 结晶装置 镊子 载玻片 盖玻片试剂:聚丙烯7偏光显微镜结构示意图1. 仪器底座 2. 视场光阑3. 粗动调焦手轮 4.微动调胶手轮 5. 起偏器 6. 聚光镜 7.载物台 8. 物镜 9. 检偏器 10. 目镜 11. 勃氏镜调节手轮 8四、实验步骤1、将载玻片放在260的电炉上恒温;2、将12颗聚丙烯颗粒放到载玻片上;3、待颗粒熔融后,以45斜角盖上另一片载玻片,加压成膜,给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温;4、选择合适放大倍数的目镜与物镜,调好显微镜; 5、将样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球晶形态,读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数. 实验演示如下:9载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显微镜以45斜角盖上另外一片载玻片观察显微镜下球晶的形态并估算其半径10五、数据处理1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。2、将记录的格数乘以mm/格(已经显微尺标定),计算球晶直径。11六、思考题3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样? 1.简述聚

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