入炉煤与入厂煤热值差的原因

1、.PAGE ：.；PAGE 29入炉煤与入厂煤热值差的缘由入厂煤与入炉煤二者之间的热值差是燃料管理的一项根底目的，呵斥热值差的缘由很多，各地各厂客观条件不同，即使同一种煤，热值差也各不一样，例如各地域气候、气温不同，存煤量的热量损失就不一样；各厂的建厂条件和设计不同，“烧旧存新的周期不同，热量损失也不一样，但有一点是一样的：加强管理可以减少热量 (d玜蛾?损失，提高经济效益。 粚?索J蠬?那么如何减小热值差呢？现将几点措施简述如下： ?邒qS5?、强化入厂煤煤质检查验收 Nkf?X? 我厂是坑口电厂，用的是周围矿区的煤，而这些小煤窑的质量差别很大，易发生矿上以次充好的作假景象，煤质检查义务较重

2、。因此作好采样和监视任务，才能提高检查验收的效率： 諔抺訪教蔙 最大限制地坚持机械采样，并保证采样随机性，不偏不倚，做到采样具有代表性。制样系统要完好、科学，各级破碎必需到达标称粒度后方可缩分、制备。 -n祜窹I?凡是进入电厂的运煤车辆，必需车车检查，车车验收，无一脱漏，在卸车过程中，着重检查煤中含矸情况，检查煤的表里能否一致，能否有石块、砂土等杂物，煤里能否浇水，能否有作假景象，无论哪个环节发现问题，都要作出处置，问题轻的，按比例计扣并作好记录；问题严重的，及时反映级相关部门及指点，通知矿方限期整改。这样，整个过程就是采样过程与卸车过程相结合，静态检查与动态验收相结合，完全不让以次充好、弄虚

3、作假、混水摸鱼者有机可乘，不仅确保了煤质，也为采到具有代表性的煤样提供了能够。 ?d战?、入厂煤、入炉煤采制化任务规范化 5?2? 臿栽? 按GB474将约4kg的型煤样品破碎到使其全部经过3mm的圆孔筛。然后缩分出100g，将其制成粒度小于0.2mm的空气枯燥试样。 E5sN滀T, 9. 测定方法及步骤 c?奖6 按GB/T213进展型煤发热量的测定。 薕G暌赜Q 10. 结果表达及精细度 羃馆?8? 按GB/T213-1996中12、13章规定。 ?c亙屇6G4 GB213-1996 煤的发热量测定方法 縕3Z螌焽 Determination of calorific value of c

4、oal 猏P哧? 1. 范围 &?G?( 3. 定义 PSQ2毱s 1. 热量单位 Ws?伭礛 热量的单位为J焦耳。 z谬?螕-2W 1J=1Nm牛顿米=107erg格尔 髢J硴瓻u親 注：我国过去惯用的热量单位为20卡，以下简称卡cal，lcal(20)=4.1816J。 屜?亜 2. 发热量的表示方法 搃睌?锠 发热量测定结果以MJ/kg兆焦/千克表示。 5鳒窦?1. 弹筒发热量 JJ猒l? 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内熄灭，其熄灭产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 譬_?杜Q 注：任何物质包括煤的熄灭热，随熄灭产物的最终温度而

5、改动，温度越高，熄灭热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对熄灭产物的最终温度有所规定。但在实践发热量测定时，由于详细条件的限制，把熄灭产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的熄灭热约降低0.41.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对熄灭热的影响可近于完全抵消，而无需加以思索。 $溾=繄rBB 2. 恒容高位发热量 ?&摛漵? 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内熄灭，其熄灭产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。 泵V樷帆? 高位发热量也即由弹筒发热量减去硝酸和

6、硫酸校正热后得到的发热量。 磫!譫YjDme 3. 恒容低位发热量 踰J抿嚀C 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内熄灭，其熄灭产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。 欍槾徜?低位发热量也即由高位发热量减去水煤中原有的水和煤中氢熄灭生成的水的气化热后得到的发热量。 鏥謆 3. 有效热容量 CP2藐? 量热系统在实验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量以下简称热容量，以J/K表示。 墏?:枃昺 4. 原理 C绯 ?菞 n 煤的发热量在氧弹热量计中进展测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内熄灭。氧弹热量计的热容

7、量经过在类似条件下熄灭一定的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点炽热等附加热进展校正后，即可求得试样的弹筒发热量。 ?經W a?O 从弹筒发热量中扣除硝酸构成热和硫酸校正热硫酸与二氧化硫构成之差后即得高位发热量。对煤中的水分煤中原有的水和氢熄灭生成的水的气化热进展校正后求得煤的低位发热量。 5. 实验室条件 应薼袄 1. 实验室应设有一单独房间，不得在同一房间内同时进展其他实验工程。 B渖?v?2. 室温应尽量坚持恒定，每次测定室温变化不应超越1K，经过室温以不超越1530范围为宜。 r誤頼o?rB 3. 室内应无剧烈的空气对流，因此不应有剧烈的热源和风扇等，实验

8、过程中应防止开启门窗。实验室最好朝北，以防止阳光照射，否那么热量计应放在不受阳光直射的地方。 輚唾/h喋Gf 6. 试剂和资料 /v慐倡 1. 氧气：99.5%纯度，不含可燃成分，因此不允许运用电解氧。 KI盓? 2. 氢氧化纳规范溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 6?虁蟰 称取优级纯氢氧化纳GB/T6294g，溶解于1 000mL经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒中，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾GB/T1257进展标定。 赽h#? 3. 甲基红指示剂：2g/L。 绕h浣窬 称取0.2g甲基红HG-958-76，溶解在100mL水中。 aE沖恒铐?4. 量热规范物质

9、：二等或二等以上，经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。 嘅堐?潓 5. 点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他知热值的金属丝，如运用棉线，那么应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下： .P豷餷輻 铁 丝：6 700J/g 飝哧?L竽 镍络丝：6 000J/g g鮱I8? 铜 丝：2 500J/g _块? 棉 丝：17 500J/g 住诙?魪y 6. 酸洗石棉绒：运用前在800下灼烧30min。 pG秨鞛9?7. 擦镜纸：运用前先测出熄灭热。 鹣殻鶂g方法：抽取34张纸，团紧，称准质量，放入熄灭皿中，然后按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值作为标定值。 ?7瓟!

10、恾?7. 仪器设备 緍鄨紤!礂 1. 热量计 )y?p? ? 通用热量计有2种，恒温式和绝热式。它们的量热系统被包围在充溢水的双层夹套外筒中，它们的差别只在于外筒及附属的自动控温安装，其他部分无明显区别。 ?L摙? 无水热量计的内筒、搅拌器和水被一个金属块替代，氧弹本身组成了量热系统。氧弹为双层金属构成，其中嵌有温度传感器。这种热量计是高度自动化的，只需能满足热量计精度和准确度要求，就可运用。 B虰=渁 通用热量计包括以下主件和附件。 騸樭bov? 1. 氧弹 郶*|d=f 由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需求具备三个主要性能： (凵 L踛?a. 不受熄灭过程中出现的高温暖腐蚀性产物的

11、影响而产生热效应； ?TqG襣兆?b. 能接受充氧压力和熄灭过程中产生的瞬时高压； FAmD?S?c. 实验过程中能坚持完全气密。 )=埌?l 弹筒容积为250350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。 DeK鎾笾F翗 新氧弹和新换部件杯体、弹盖、衔接环的氧弹应经20.0MPa的水压实验，证明无问题后方能运用。此外，应经常留意察看与氧弹强度有关的构造，如杯体和衔接环的螺纹、氧气阀、出气阀和电极同弹盖的衔接处等，如发现显著磨损或松动，应进展修缮，并经水实验后再用。 孛r? 另外，还应定期对氧弹进展水压实验，每次水压实验后，氧弹的运用时间不得超越2年。 x?15 2. 内筒

12、 ?+/I 3? 用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、菱形或其他适当外形。筒内装水20003000mL，以能浸没氧弹进、出气阀和电极除外为准。 駽#譙翥堏 3. 外筒 6划?Z q 为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁开头那么依内筒的外形而定；原那么上要坚持两者之间有1012mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。 _缶m伅k檋 a. 恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外筒的热容量应不小于热量计热容量的5倍，以便坚持实验过程中外筒温度根本恒定。外筒外面可加绝缘坚持层，以减少室温动摇的影响。用于外筒的温度计应有0.1K的最小分度值。 8J?埁d4卢 b. 绝热

13、式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中装有加热安装，经过自动控温安装，外筒水温能严密积极内筒的温度。外筒的水还应在特制的双层盖中循环。 (2邚MfD? 自动控温安装的灵敏度应能到达使点火前和终点后内筒温度坚持稳定5min内温度变化平均不超越0.0005K/min；在一次实验的升温过程中，内、外筒间热交换量应不超越20J。 H?.豟7l 4. 搅拌器 鎦gw? 螺旋桨式或其他方式。转速400600r/min为宜，并应坚持稳定。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超越10min，同时又要防止产生过多的搅拌热当内、外筒温度和室温一致时，延续搅拌10min所产生热量不应超越120J。 萙

14、d棛|鼫J 5. 量热温度计 篨TO衜?雏 内筒温度丈量误差是发热量测定误差的主要来源。对温度计的正确使器具有特别重要的意义。 ?:已 a. 玻璃水银温度计： H?.筒灚垂 常用的玻璃水银温度计有2种：一种是固定测温范围的精细温度计，一种是可变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为0.01K。运用时应根据计量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计都应进展刻度修正贝克曼温度计称为孔径修正。贝克曼温度计除这个修正值外，还有一个称为“平均分度值的修正值。 燘?_6D嚹 b. 数字式量热温度计： 陜?p 需经过计量机关的检定，证明其分辨率为0.001K，测温准确度至少到达0.002K经过

15、校正后，以保证测温的准确性。 汤=衑6顎 2. 附属设备 f偫? 1. 温度计读数放大镜和照明灯 ?戢愫? 为了使温度计读数能估计到0.001K，需求一个大约5倍的放大镜。通常放大镜装在一个镜筒中，筒的后部装有照明灯，用以照明温度计的刻度。镜筒借适当安装可沿垂直方向上、下挪动，以便跟踪察看温度计中水银柱的位置。 袔愅U覶?2. 振荡器 麠蝳戂云? 电动振荡器，用以在读取温度前振动温度计，以抑制水银柱和毛细管间的附着力。如无此安装，也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击。 u%f? 3. 熄灭皿 昺渭6凄僅 铂制品最理想，普通可用镍铬钢制品。规格可采用高1718mm、底部直径1920mm、上部直径25

16、26mm、厚0.5mm。其他合金钢和石英制的熄灭皿也可运用，但以能保证试样熄灭完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原那么。 櫹g?1跟q 4. 压力表和氧气导管 ?徼煯李 压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每2年应经计量机关检定一次，以保证指示正确和操作平安。 5蜼鏳?压力表经过内径12mm的无缝铜管与氧弹衔接，或经过高强度尼龙管与充氧安装衔接，以便导入氧气。 ?)4gg莸S 压力表和各衔接部分制止与油脂接触或运用光滑油，如不慎沾污，必然依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。 ?m?拲?5. 点火安装 貖W幾琘? 点火采用1

17、224V的电源，可由220V交流电源经变压器供应。线路中应串接一个调理电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。 ? ? 点火电压应预先实验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电实验。在熔断式点火的情况下，调理电压使点火丝在12s内到达亮红；在棉线点火的情况下，调理电压使点火丝在45s内到达暗红。电压和时间确定后，应准确测出电压、电流和通电时间，以便计算电能产生的热量。 唲vR繼鲆?如采用棉线点火，那么在遮火罩以上的两电极柱间衔接一段直接约0.3mm的镍铬丝，丝的中间预先绕成螺旋数圈，以便发热集中。根据试样点火的难易，调理棉线搭接的多少。 ?輂亷軓 6. 压饼机 贸aT? 礉 螺旋式或杠杆

18、式压饼机。能压制直径10mm的煤饼或苯甲酸饼。模具及压杆运用硬质钢制成，外表光洁，易于擦拭。 (qT噔魨?7. 秒表或其他能指示10s的计时器 I j?羒2?3. 天平 EY*7? 1. 分析天平：感量0.1mg。 f*柉I娌?2. 工业天平：载量45kg，感量1g。 ?服 Q妏? 8. 测定步骤 !p鸂唺+嵞 1. 恒温式热量计法 U適?6;S睿 1. 在熄灭皿中准确称取分析试样小于0.2mm0.91.1g称准到0.0002g。 繂?甙楀? 熄灭时易于飞溅的试样，先用知质量的擦镜纸包紧再进展测试，或先在压饼机中压饼并切成24mm的小块运用。不易熄灭完全的试样，可先在熄灭皿底铺上一个石棉垫，或

19、用石棉绒做衬垫先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实。石英熄灭皿不需任何衬垫。如加衬垫仍熄灭不完全，可提高充氧压力至3.2MPa，或用知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入熄灭皿中。 悽 =;亨%0 2. 取一段知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，留意与试样坚持良好接触或坚持微小的间隔 对易飞溅和易燃的煤，并留意勿使点火丝接触熄灭皿，以免构成短路而导致点火失败，甚至烧毁熄灭皿。同时还应留意防止两电极间以及熄灭皿与另一电极之间的短路。 ?4&?L 往氧弹中参与10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，留意防止熄灭皿和点火丝的位置因受振动而改动，往氧弹中渐渐充入氧气，直到压力到2.83

20、.0MPa，充氧时间不得小于15s；假设不小心充氧压力超越3.3MPa，停顿实验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延伸；压力降到4.0MPa以下时，应改换新的钢瓶氧气。 ?s垼烴覘 3. 往内筒中参与足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面不包括突出的氧气阀和电极淹没在水面下1020mm。每次实验时用水量应与标定热容量时一致相差1g以内。 ?zT? 水量最好用称量法测定。如用容量法，那么需对温度变化进展补正。留意恰当调理内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超越1.5K。 鶘

21、b鮪!鯫a?4. 把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，那么阐明气密性良好即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，那么阐明漏气，应找出缘由。加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。温度计的水银球对氧弹主体进、出气阀和电极除外的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹的内筒。接近量热温度计的显露水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定显露柱的温度。 wg啻A鹛炡 5. 开动搅拌器，5min后开场计时和读取内筒温度t0，并立刻通电点火。随后记下外筒温度t1和显露柱温度t0。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度

22、时，视野、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一程度上，以防止视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动35s。 ? 1?6. 察看内筒温度留意：点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方。如在30s内温度急剧上升，那么阐明点火胜利。点火后140时读取一次内筒温度t140，读到0.01K即可。 py趏腁?7. 接近终点时，开场按1min间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器，要读到0.001K。以第一个下降温度作为终点温度tn。实验主要阶段至此结。 姂)呢埧 注：普通热量计由点火到终点的时间810min。对一台详细热量计，可根据阅历恰当掌握。 庮I? 8. 停顿搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀

23、，放出熄灭废气，翻开氧弹，仔细察看弹筒和熄灭皿内部，假设有试样熄灭不完全的迹象或有炭黑存在，实验应作废。 鏹s/X1.20时，a=/140； gK?DV席T?其中为主期内总温升(=tn-t0),140为点火后140时的温升(140=t140-t0)。 鸗巕謹謳bb 5 L?VU漝 式中：ti-主期内第i min时的内筒温度。 Zmb8?熶 其他符号，意义同前。 鈊*?Ot? 运用瑞一方公式，在操作步骤上要求点火后每分钟读温一次，直至终点。 *I4?摫 ?注：当内筒运用贝克曼温度计，外筒运用普通温度计，应从实测的外筒温度见本规范第8.1.5中减掉贝克曼温度计的基点温度后再当做外筒温度tI，用来计

24、算内、外筒温度差t0-ti和tn-ti。如内、外筒都运用贝克曼温度计，那么应对实测的外筒温度校正内、外筒温度计基点温度之差，以便求得内、外筒的真正温差。 姯D猙?焏 4. 点火丝热量校正 描?X籁泀?在熔断式点火法中，应由点火丝的实践耗费量原用量减掉剩余量和点火丝的熄灭热计算实验中点火丝放出的热量。 ?琺*2 在棉线点火法中，首先算出所用一根棉线的熄灭热剪下一定数量适当长的棉线，称出它们的质量，然后算出一根棉线的质量，再乘以棉线的单位热值，然后确定每次耗费的电能热。 I璍2鰆?注：电能产生的热量J=电压V电流A时间s。 鯐 ItM執 二者放出的总热量即为点炽热。 谈jD矋m 2. 发热量的计算

25、 s蓌L霈S 1. 首先按式6或式7计算弹筒发热量Qb,ad _ JBC! a. 恒温式热量计： P ?榘C胝? 6 獹泲*繫 式中：Qb,ad-分析试样的弹筒发热量，J/g； f1U吚N?E-热量计的热容量，J/K； 磬?lt;L q1-点炽热，J； ?猂u蹅寉 q2-添加物如包纸等产生的总热量，J； =n畝槀? m-试样质量，g； t恘?:唦?H-贝克曼温度计的平均分度值。 ?蒅?q b. 绝热式热量计： r?鳔r? 7 ?閨T?偬Y?9.2.2 然后按式8计算高位发热量Qgr,ad 9U虵怞鑂?Qgr,ad= Qb,ad-94.1 Sb,ad+ Qb,ad 8 R 珋!遏? 式中，Qgr

26、,ad-分析试样的高位发热量，J/g； 轙?虑u餾?Qb,ad-分析试样的弹筒发热量，J/g； 舉廕+鎅梖 Sb,ad-由弹筒洗液测得的煤的含硫量%，当全硫含量低于4%时，或发热量大于14.6MJ/kg时，可用全硫或可燃硫替代Sb,ad； ?坱mcZ?94.1-煤中每1%硫的校正值，J； ? p侖_w -硝酸校正系数： ?阹叡鍣?当Qb16.70MJ/kg，=0.001； AnAFdU嫕? 当16.70MJ/kg25.10MJ/kg，=0.0016； XfK揣劒a妢 加助燃剂后，应按总量释热量思索。 簝?m芳 在需求用弹筒洗液测定Sb,ad的情况下，把洗液煮沸12min，取下稍冷后，以甲基红或

27、相应的混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠规范溶液滴定，以求出洗液中的总酸量，然后按式9计算出Sb,ad%： 搔?陜U Sb,ad=(cV/m-Qb,ad/60)1.6 9 蔛7K? 式中：c-氢氧化钠溶液的物质的量浓度，约为0.1mol/L； hb6X坳夳?V-滴定用去的氢氧化钠溶液体积，mL； _?箙?60-相当1mmol硝酸的生成热，J。 3冞n?R|E 注：这里规定的对硫的校正方法中，略去了对煤样中硫酸盐的思索。这对绝大多数煤来说影响不大，因煤的硫酸盐硫含量普通很低。但有些特殊煤样，含量可达0.5%以上。根据实践阅历，煤样熄灭后，由于灰的飞溅，一部分硫酸盐硫也随之落入弹筒，因此无法利用弹筒洗

28、液来分别测定硫酸盐硫和其他硫。遇此情况，为求高位发热量的准确，只需另行测定煤中的硫酸盐硫或可燃硫，然后做相应的校正。关于发热量大于14.60MJ/kg的规定，在用包纸或掺苯甲酸的精况下，应按包纸或添加物放出的总热量来掌握。 耯?晶 10. 热容量和仪器常数标定 荊?J?1. 计算发热量所需热容量E和恒温式热量计法中计算冷却校正值所需的v-(t-tj)关系曲线或仪器常数K和A经过同一实验进展标定。 群犼M跰刞- 2. 在不加衬垫的熄灭皿中称取经过枯燥和压饼的苯甲酸，饼的质量以0.91.1g为宜。 彴?菁橴侁 苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸的枯燥器中枯燥3天，或在6070烘箱中枯燥34h，冷却后压

29、饼。 ?t?鼒x*b 苯甲酸也可在熄灭皿中熔融后运用。熔融可在121126的烘箱中放置1h，或在酒精灯的小火焰上进展，放入枯燥器中冷却后运用。熔体外表出现的针状结晶，运用小刷刷掉，以防熄灭不平安。 |頳艚?荼3 3. 根据所用热量计的类型恒温式或绝热式，按照发热量测定的相应步骤预备氧弹和内、外筒，然后点火和丈量温升。在恒温式热量计情况下，开场搅拌5min后准确读取一次内筒温度T0，经10min后再读取一次内筒温度t0。随后即按发热量测定步骤点火，记下外筒温度tj和显露柱温度te，并继续进展得出终点温度tn见本规范第8.1.58.1.7。然后再继续搅拌10min并记下内筒温度Tn，实验即告终了。

30、翻开氧弹，留意检查内部，如发现有炭黑存在，实验应作废。 u鴃艕?瘧?4. 根据观测数据，计算出v0、vn和对应的内、外筒温差t-tj，见表1。 右_豁L脣?表1 鸤7緈兎?v t-tj 狎鏯鴵轒筁 &3賶E跛 M 奯璶檪讧ha 上述的tj为对实测的外筒温度按本规范第9.1条注的方法校正贝克曼温度计基点所得的数值。热容量标定实验终了之后，列出v0、vn及对应的内、外筒温差： ?#?v t-tj ?/?K U囈停2宬l 以v为纵坐标，以t-tj为横作标，作出vt-ti关系曲线如图1。或用一元线性回归的方法计算出K和A计算方法见附录B。 o闒!崵嗅Z? 滝萒N42K 图1 v(t-tj)关系曲线 a

31、v7髮 5. 热容量标定中硝酸生成热可按式10求得： 怞秩?qn=Qm0.0015 10 髕縒:訹.j 式中：Q-苯甲酸的热值，J/g； ?戚蠤?m-苯甲酸的用量，g； ?秱r辘F qn-硝酸的生成热，J。 9K汬U劫G 6. 按照本规范第9.1条的方法进展各项必要的校正。 寃S? 7. 热容量E按式11计算： 籍僇瘢吏2? 11 )蓺e门 这里C的计算中所用的v0和vn应是根据每次实验中实测的t0-tj、(tn-tj)从v(t-t0)关系曲线中查得的值；或是由公式v0=k(t0-tj)+A、vn=k(tn-tj)+A计算，然后代入冷却校正公式以求出C值。 埥沌0:&?在绝热式热量计的情况下，

32、上式中的冷却校正校值C应取零。 AA漲?怤 8. 热容量标定普通应进展5次反复实验，其极限值最大值和最小值之差如不超越40J/K，取5次结果的平均值修整到1J/K作为仪器的热容量。否那么，再做一次或两次实验，取极限差值不超越40J/K的5次进展平均，假设任何5次结果的极限差值都超越40J/K，那么应对实验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后，再重新进展标定，而舍弃已有的全部结果。 ?3词V- 注：当例常测定中采用瑞一方公式计算冷却校正值时，热容量计算也必需采用同一公式。 藢v痊?9. 热容量标定值的有效期为3个月，超越此期限时应进展复查。但有以下情况时，应立刻重测： 柪C矬?夣?a. 改换

33、量热温度计： e钽?P ?b. 改换热量计大部件，如氧弹盖、衔接环由厂家供应的或自制的一样规格的小部件，如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等，不在此列； 霈vb-B9 c. 标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超越5K。 ?4稓A0?d. 热量计经过较大的搬动之后。 no泴璜唒?假设热量计量热系统没有显著改动，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.15%。否那么，应检查实验程序，处理问题后再重新进展标定。 GQ-眓U?lt; 在运用新型热量计前，需确其热容量的有效任务范围。方法是：至少用苯甲酸进展8次热容量标定实验，苯甲酸片的质量普通从0.7g至1.3g，或根据被测样品能够涉及的热值

34、温升范围确定苯甲酸片的质量。在两个端点处，至少分别做2次反复测定。然后，以温升ttn-t0为横坐标，以热容量E为纵坐标，绘制温升与热容量值的关系图。假设从图中察看到的热容量值在整个范围内没有明显的系统变化，该热量计的热容量可视为常数。假设从图中察看到的热容量值与温升有明显的相关性，除绘制出E和t的相关图外，还可用一元线性回归的方法求得E和t的关系式： 袰?m0(4?E=a+bt 政硬禁K斅?并计算方程的规范方差S2。在测定试样的发热量时，根据实践的温升t确定所用的热容量值查图或公式计算。 癜? 11. 关于自动量热仪 ?MC直 有些自动量热仪是根据经典原理设计的，有些不是。对一切的自动量热仪，

35、只需其测试精度和准确度符合要求，就可运用。测试精度的要求是：5次或5次以上苯甲酸测试实验结果的相对规范差不大于0.20%。准确度要求是：规范煤样测试结果与规范值之差都在不确定范围内：或将苯甲酸作为样品进展5次或5次以上的测试，其平均值与规范热值相差不超越50J/g。 栞Anz?运用自动量热仪的操作步骤中，称样、装氧弹、称量内筒水均与8.1.18.1.3一样，然后，按照阐明书要求安装热量计，输入必要的参数，实验自动开场。实验终了并打印结果后，核对输入的参数，确定无误后报出结果。 q叧瞡z?彽 运用自动量热仪，普通需按10.9条要求重新标定仪器的热容量，同时检查其精度和准确度。对某些特殊的自动量热

36、仪，还需视情况缩短热容量标定的周期。 ?lb戸儲 12. 结果的表达 ?蕐檕- 1. 弹筒发热量和高位发热量的结果计算到1J/g，取高位发热量的两次反复测定的平均值，按数字修约规那么修约到最接近的10J/g的倍数，按MJ/kg的方式报出。 蒥T隘6 13. 精细度 -?Ni?发热量测定的反复性和再现性如表2。 仮?遧 表2 鄆弓ti? 反复性 再现性 c耍泆j醼G 高位发热量Qgr,ad折算到同一水分基 150J/g(36cal/g) 300J/g(72cal/g) 6 dC蕣?14. 低位发热量的计算 ?姦?揱 1. 恒容低位发热量 h2砕?z?工业上多依收到基煤的低位发热量进展计算和设计。

37、收到基煤的恒容低位发热量的计算方法如式12： 頋(.騤翸?Qnet,v,ar=(Qgr,ad-206Had) 12 纯腧惃牀 式中：Qnet,v,ar-收到基煤的低位发热量，J/g； 譮8樊gv3 Qgr,ad-分析试样的高位发热量，J/g； R輎瀁冥?Mar-收到基全水分，%； jo匴摸M釸 Mad-分析试样的水分，%； +螤?紺晸 Had-分析试样的氢含量，%。 j?8?E?2. 恒压低位发热量 ?eE?i 由弹筒发热量计算出的高位发热量和低位发热量都属恒容形状，在实践工业熄灭中那么是恒压形状，严厉地讲，工业计算中应运用恒压低位发热量，如有必要，恒压低位发热量可按式13计算： ?J?劁?

38、Qnet,p,ar=(Qgr,ad-212Had-0.8Oad) 13 ?YL豍鷕, 式中：Qgr,ad-分析试样的高位发热量，J/g； 黔E笠s宊q Mar-收到基全水分，%； J?ti哚?Mad-分析试样的水分，%； G军塹绢燁 Had-分析试样的氢含量，%； 燏陑g? Oad-分析试样的氧含量，%。 X明u鵻7 15. 各种不同基的煤的发热量换算 径燖Q 各种不同基的煤的发热量低位发热量除外按式14、15、16相互换算： 従?J? 式中： Q-弹筒发热量或高位发热量，J/g； $駍罷-? Mar-收到基全水分，%； /Uq=a姊 Mad-分析试样的水分，%； L熃j?C Aad-分析试样的灰分，%； $瀸屃肝O?(CO2)ad-分析试样的碳酸盐二氧化碳含量，%；缺乏2%可忽略不计； ?Q ar、ad、d、daf-分别代表收到基、空气枯燥基、干基和枯燥无灰基。 ?y鷤%&?7 附 录 A ?&JH婖L 提示的附录 ?舃8?计 算 举 例 ?讖l?4 下面用一个实例阐明用恒温式热量计进展的一次发热量测定的记录方式和结果计算；绝热式热量计测定结果的计算可仿此进展，只是免除冷却校正。 8蝾乽霞T0 实验记录： d粡贇橨# 试样质量m：10051g； 偦僵鵸? 热容量E：10 053J/K； 詝墐焥(?贝克曼温度计的基点温度：22.22； R 軿?3?显露柱温度t0：2