药物分析选择填空计算

1、一、选择1、药物的鉴别试验是证明:已知药物的真伪2、药物的鉴别试验，其内容主要包括：性状和鉴别3、鉴别反应的灵敏度是指在一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度药物中的重金属是指在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质古蔡氏检神法测神时，神化氢气体与下列那种物质作用生成神斑:澳化汞检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g）,量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是：VCx 100%W用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准神溶液为：2mL药品杂质限量是指:药物中所含杂质的最大容许如2+2 23- 一6.氯化物检查

2、中加入硝酸的目的是加速氯化银的形成、除去CO23、024、224、034的干扰7、药典规定检查某药物中的神盐时，取标准砷溶液2. 0ml（每lml相当于lg的As）制备标准砷斑，依规定方法进行检查该药物中含砷量不得超过百万分之二。应称取该药物多少克? 1. 0g8、属于制剂一般杂质检查项目的是炽灼残渣、干燥失重9、在酸性溶液中，检查重金属常用的显色剂是硫代乙酰胺10、含锑药物的砷盐检查方法为白田道夫法11、药物特殊杂质检查中，不属于化学性质上的差异的是颜色的差异用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意华试管与对照管应同步操作、称取1球上供试品时，不超过规定量 的1%关于药物中氯化物的检查

3、，正确的是_氯化物检查是在酸性条件下进行的、标准皿液的取量由限量及供试品取量而定检查重金属的方法有硫代乙酰胺、硫化钠法、微孔滤膜法关于古蔡氏法的叙述，错误的有金属新与碱作用可生成新生态的氢、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子在反应中氯 化亚锡不会铜锌发生作用药品的杂质会影响危害健康、影响药物的疗效、影响药物的稳定性、影响药物的均一性硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：绿色巴比妥类药物的鉴别方法有:与银盐反应生产白色化合物巴比妥类药物具有的特性为弱酸性、易与重金属离子络和、易水解、具有紫外吸收特征下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:与溴试液反应，溴试液退色下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:

4、非水滴定、法溴量法、两者均可亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（生成NO+ Br-）双相滴定法可适用的药物为：（苯甲酸钠）两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是： （18.02mg ）芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（用结晶紫做指示剂）下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（丙磺舒（无酚羟基）乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（防止供试品在水溶液中滴定时水解）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0

5、.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度，按CHNO的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计 算式为：（）x 50 x 十 x 100%盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（重氧化-偶合反应）不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（Ar-NHR）亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（增加NO+的浓度）5.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我 国药典采用的方法为（永停法）关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：

6、（对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠 定量反应，生成重氮盐）用于毗啶类药物鉴别的开环反应有：（B戊烯二醛反应王二硝基氯苯反应）下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C异烟腓）硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（C黄绿色荧光）下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C异烟腓）有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（D钯离子比色法）异烟肼不具有的性质和反应是（D重氮化偶合反应）苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（A低价态的硫元素）下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是

7、（B维生素B）检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅 溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D1ml ）维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（C丙酮）。硅钨酸重量法测定维生素B的原理及操作要点是（C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量）使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量 为 A17.61mg能发生硫色素特征反应的药物是_B_维生素耳下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝

8、色荧光的是B维生素B维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（D IU/g）测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（E消除注射液中抗氧剂的干扰）维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（B硝酸 ）对维生素E鉴别实验叙述正确的是（E FeCl -联毗啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子）2, 6-二氯靛酚法测定维生素C含量3滴定在酸性介质中进行）维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（B丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰）维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量）有关维生素E的鉴别反应，正确的是（A维生素E与无水乙醇加咽0,

9、加热，呈鲜红橙红色）维生素C与分析方法的关系有（A二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B与糖结构类似，有糖的某些性质D有紫外 吸收E二烯醇结构有弱酸性）四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（A可的松）黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（A 2, 4-二硝基苯肼C硫酸苯肼D异烟肼）可用四氮唑比色法测定的药物为E醋酸泼尼松）Kober反应用于定量测定的药物为（B雌激素）雌激素类药物的鉴别可采用与（重氮苯磺酸盐）作用生成偶氮染料1下列化合物可呈现茚三酮反应的是（B链霉素C庆大霉素）下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（B麦芽酚反应C坂口反应）下列关于庆大霉素叙述正确的是（D有N-甲基葡萄糖胺

10、反应）青霉素具有下列哪类性质（A含有手性碳，具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收D遇硫 酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别）下列有关庆大霉素叙述正确的是（A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素）青霉素的鉴别反应有（A红外吸收光谱B茚三酮反应C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应）青霉素的含量测定方法有（B碘量法C汞量法）青霉素的结构通性为（A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B本类药物溶于水后，B -内酰胺破裂而失效C各种青霉素 的结构主要区别是R基的不同E青霉素和头孢菌素具有旋光性）鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（D甲醛-硫酸加热后）有显著变化微生物检定法测定抗生

11、素效价叙述正确的是（C方法灵敏度高D步骤繁多费时）碘与青霉噻唑酸的反应是在（C pH=4.5缓冲液中进行）12.6-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（B 6-APA的共轭结构侧链C7ACA及其侧链）片剂中应检查的项目有（E重量差异）HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（1测定拖尾因子以测定分离度日测定柱的理论板数!药物制剂的检查中（C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质E除杂质检查外还应进行制剂学方面 的有关检查）片剂中应检查的项目有（E重量差异）当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（C铈量法D碘量法E亚硝酸钠法片剂含量测定时，经片重

12、差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（D 20片）进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（A淀粉B滑石粉D药物之间）需作含量均匀度检查的药品有（A主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品B主药含量小于20mg，且分散性不好，难于 混合均匀的药品D主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品）为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（B国家药典）我国解放后第一版药典出版于（D1953年）至今为止，我国共出版了几版药典（B 9版）药物的鉴别试验是证明（B已知药物真伪）西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A容量法）二、填空我国药品质量标准

13、分为满典和部颁药品标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用 量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的土功虹。药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在生产和姜藏中并需要控制的杂质。古蔡氏检碑法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的通化氢，遇漠化汞试纸， 产生黄色至棕色的项斑，与一定量标准碑溶液所产生的碑斑比较，判断药物中砷盐的含

14、量。巴比妥类药物的母核为1一3一二酰亚胺基团，为环状的丙二酰脲结构。巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末， 环状结构重碱液共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐尊溶于水而_难溶于有机溶剂。巴比妥类药物的环状结构中含有1一3二酰亚胺基团，易发生酮式一烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因 此本类药物的水溶液显项酸性。硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色PbS。芳酸类药物的酸性强度与苯环取代基有关。芳酸分子中苯环上如具有燮基、卤素、硝基、羟基等电负性大的取代基， 由于显些基团使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧

15、原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易 解离，故酸性递大。具有或扬酸的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与皿试液反应，生成霆堇色配位化合物。反应适宜的pH为工 8,在强酸性溶液中配位化合物分解。芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类。对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺基结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构，易发生水解。利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位置影响，较-难水解，故其盐的水溶液比较-稳定。对乙酰氨基酚含有_酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。分子结构中含芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应

16、。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的 芳伯仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚稍基化合物 的乳白色沉淀，可与具 有芳伯氨基的同类药物区别。盐酸普鲁卡因具有-酯键的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物垂鲁里因，继续加热则水解，产生 挥发性二已氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即 生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。亚硝酸钠滴定法中，加入漠化钾的作用是加快反应，加入过量盐酸的作用是重氮化反应速度加快重氟盐在酸性溶液 中稳定防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺

17、类药物与酸的摩尔比约为 1:2.56。重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管 尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端_提出液面， 用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 K分钟，再确定终点是否真正到达。亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积盖（有，无）关系。苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易_化， 色渐变深，在至性溶液中更易

18、变色。1 .异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生项羧降解反应，产生吡啶臭味。2.铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去二个电子显红色，失去2个电子红色消褪。甾体激素类药物分子结构中存在人4一3酮基和苯环共轭系统，在紫外光区有特征吸收。许多甾体激素的分子中存在着一一酮基和环共轭系统所以在紫外区有特征吸收。1抗生素的效价测定主要分为微生物法和理化法两大类。2青霉素和头抱菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有3个手性碳原子，头抱菌素分子含有2个手性碳原子。3青霉素分子不消耗碘，但其降解产物革霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。4链霉素的结构是由一分子锥霉胍 和一分子链霉双

19、糖胺结合而成的碱性性。5链霉素具有氮基糖昔类结构，具有羟基胺类和a-氮基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。6四环素类抗生素在速酸性溶液中会发生差向异构化，当pHd或pH4_d时差向异构化速度减小。INN是国际非专利名 的缩写。 药品含量测定常用的方法有 容量分析法、重量分析法、分光光度法、色谱法 等。药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。三、计算1取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5） 2.6ml,依法检查重金属（中国药典），含重金属不得 超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10pg/ml）（2ml）L=CV/S

20、V=LS/C=5x10-6X4.0/10 x10-6=2ml 2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%，应取供 试品的量为多少？（2.0g）S= CV/ L=2x1x10-6/0.00001%=2g2.0mg 100mlX5.0mlX100%=0.1%0.1gX1(=)03.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9一10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min, 加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液（9一10000）使溶解成100ml 5ml,用同一方法制成的对 照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（ 0.1%） 1.取苯巴比妥对照品用适置溶剂配成10pg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比 妥钠的百分含量? （ 99.6%）10 x1.095*60.392/0.431=99.6%2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）