结构磁化率的测定 华师

1、华南师范大学实验报告学号：学生姓名：专业：化学(师范)课程名称：实验类型：口验证设计综合一、实验题目：磁化率的测定年级、班级：实验项目：磁化率的测定实验时间：2011年12月2日二、实验目的掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判断d电 子的排布情况和配位体场的强弱。三、实验原理(1)物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(Am-1)的作用下，产生附加磁场H。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H之和：B= H 十 H=H 十 4n i=H+4n K H00000000000000000000

2、00式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。K =I/H称为物质的体积磁化率，表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I和K分别除以物质的密度P(g cm-3)可以得到。和x，O =I/p称为克磁化程度；X =K /p称为克磁化率或比磁化率。X m(cm3 g-1) =k M/p称为摩尔磁化率(M是物质的摩尔质量)。这些数据都可以从实验测得，是宏观性质。在顺磁、反磁性研究中常用到X和X m，铁磁性研究中常用到I、O 0不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及呀铁磁性物质、反铁磁性物质几类，其中X MVo,这类物质称为逆磁性物质。X Mo,这类物

3、质称为顺磁性物质。(2)古埃法测定磁化率古埃磁天平法是测定物质磁化率的实验方法之一，主要用在顺磁测量。实验装置见仪器 说明中图，简单的装置包括磁场和测力装置两部分调节电流的大小，磁头间距离的大小，可 以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。实验仪器装置图在圆柱形的玻璃样品管中放入测定样品，把样品管悬挂在天平的挂勾上，使样品管的底 部处于外磁场强度最强处，即电磁铁两极的中心位置。样品管中的样品要紧密、均匀，且量 要足够多，样品管的上端要处于外磁场强度小到可以忽略的位置，甚至为零的区域。这样， 样品就处于一不均匀的磁场中，在磁场受到一个作用力。.

4、dF=K HAdH式中，A为圆柱玻璃管的截面积。即-K 0） HAdH整个样品的受力是积分问题：样品在空气中称量，必须考虑空气修正，dF=（ KK 0表示空气的体积磁化率，f = j （K K ） A Hds = K A H 2 oooooooooooooo。h0 ds2dH式中H为磁场中心位置的强度，dS为磁场强度梯度，对于顺磁性物质的作用力指向磁场 强度最大的方向，反磁性物质则指向磁场强度最弱的方向，当不考虑样品周围介质（如空气， 其磁化率很小）和H0的影响时，整个样品所受的力为F=1/2K AH2 oooooooooooooooooooooooooooooooo 若空样品管在无外磁场作用

5、和有外磁场作用两种情况下的重量差为 w0，同一样品管装有样品后在无外磁场和有外磁场作用时的重量差为W，则f = e w wo) g o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o 式中g为重力加速度.则有，k= oooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo。 AH 2A为样品管截面积，m样品为样品的质量。M榄魅剂h律岛M拜品版推剂而x m =K M/p，P =m样品/Ah,h为样品高度，m役推剂X校推#:*.#A推剂-山 m 空A ma-A msm校推制M段推制h撑品*又股推剂M橄品 橙樵剂

6、(7)常用的校准品有(NH ) Fe (S0 )6H20 (莫氏盐)，它的磁化率符合公式Am校 i-A m 空m揖品。式中，T是绝对温度。(3)简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，他们的磁矩实验值大多符合。式中，n是分子中未成对电子数；是电子磁矩的基本单位，称为玻尔磁子。=eh/4nmc=9.27*10-2J/T而磁矩、与摩尔顺磁磁化率x m有如下关系:NA 14- e* m=耳兀古Q心(10)3KT式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度，根据(10)式可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率X m计算出e，然后根据式计算样 品的未成对电子数。若测得的Xm小于0

7、则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为零。四、试剂与仪器m试剂：莫尔氏盐(NH ) SO FeSO6H O，亚铁氰化钾K Fe (CN).3HO，硫酸亚4 2442462铁 FeSO .7HO。仪器:古埃磁天平(包括磁极、励磁电源、电子天平等)，CT5型高斯计，玻璃样品管， 装样品工具(包括研钵、角匙、小漏斗等)。五、实验步骤标定磁场强度方法如下。1、取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，测量得m空。2、调节电流开关，至1A，测得m空。3、继续调大电流，至3A，测得m空。4、 继续调大电流，至4A，停留一定时间后，调小电流回到3A.测得m空。5、继续调小电流到1A，测得m空6、关闭电流测

8、得m空。7、装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，用直尺测量装样的高度，将样品放入磁天平， 按照空管的方法测量样品管的重量。8、倒出莫氏盐，洗净样品管，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度尽量和莫氏盐相同， 用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。9、倒出硫酸亚铁，洗净样品管，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度尽量和莫氏盐相 同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。六、实验数据的记录（磁天平的型号：07UC0575）环境温度：19.3摄氏度表1数据记录表（空管）电流/A空官质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值014.188714.188714.18870114.188514.188514.1885

9、-0.0002314.188114.188114.1881-0.0006表2样品：莫氏盐，装样高度：12.4cm电流/A空官质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值024.876124.876024.876050124.882124.881824.881950.0059324.924524.925324.92490.04885表3样品：硫酸亚铁，装样高度：12.20cm电流/A空官质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值025.604625.604225.60440125.612525.613725.61310.0087325.680725.683025.681850.07745表4样

10、品：亚铁氰化钾，装样高度：12.34cm电流/A空官质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值025.283625.283725.283650125.283325.283325.2833-0.00035325.282125.282025.28205-0.0016七、数据处理计算校准样品的磁化率，即计算实验温度下莫氏盐的磁化率。计算待测样品的摩尔磁化率，即计算各样品的磁化率，取平均值根据顺磁性样品的未成对电子数，即先算磁矩，再算样品中金属离子的未成对电子数。八、实验结果九、实验讨论:(1)配合物的空间构型FeSOi -的站恂iUj畋HQ)SQ| g 叩中心临下Fp山瞅R的S伊水分了配机，形成的

11、呈正凡湘怵空何结KFeCN)e 3HhP的拈构式为3H2同中心原子F/Fi冏农的8 t H做予配位,彩成的也挞日顷伴时间站构田1 月个。小1也必构iMLfr摒出K(2)理论分析 TOC o 1-5 h z HI b甲配合物分f的此位J&电子加fl依次M(aU)aiu) (eg) (t2g) (*3叩)FeOO (R2Q)62+.其中心Jft于杨2灌供5个&l电于.周a_*.闱6个水分了知体共提佩12个州位电子，6*12-18电干.T fl因为水分子是弱配体，故阮m，(H2Q间小的配性场电子籍-44-一f-t 0+J 为 GilgMl t Iu)6(2r)I ( .2k 3(i!*n)2 .诃虻

12、 I N*熟 知返I务JU个木戒”电了. Ji il Fig 2-蜘什矿HF :另外按圈杂化机道呷波廊之为句场挹里配ttflfUFeSOI项知定庭场也门峪的电位ft舍物. 叭Ll-Vrii) UN)6. i-. H中心屈 F Fl公的;E 个:u 电子危I国 & H- tv t? 1 个秋槌叫*12个混位电子.b-a ill j 乂国为械.，据蔺于是世配博-故LFc(HHC)tiJ t-的规位腐结构与上述的不闻.为 |(alg) 2(t 1 Li) B(eg) 4 (tZg) MM移)0 .可.匣在所有轨道上都役有未成对电子 rrU :另外按照恭化较逍理漫称之为肥即3星配斌访 所以K4Fe(C

13、N)b，卅即是强场低自旋的基价配合物(3)误差分析：实验理论公式的推导中用到的一些近似，例如忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响，忽略样 品柱原理磁场一端的磁化率等。励磁电流不能每次都准确地定在同一位置，因此实际上磁场长度并非每次都是一致的，故 存在误差。测量样品高度的误差也会严重影响实验的精度，另外最上面的那些样品粉末不能压紧压 平，从而导致测量高度的误差还是比较大的。装样品的试管在磁场变化会有振动，尽管已经尽可能慢得改变电流，但微笑振动仍然存在， 即会存在读取质量时产生的误差。十、思考题简述实验操作应注意的问题。a）所测样品应事先研细，一定是研成粉状，不能有成块样品。b）空样品管需干燥洁净，装样

14、时应使样品均匀填实。c）称量时，样品管应正好处于两磁极之间，其底部与磁极中心线齐平。悬 挂样品管的悬线勿与任何物件接触。d）样品倒回试剂瓶时，注意瓶上所贴标志，切记倒错瓶子用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？答1.材料性质的影响：古埃磁天平只能测量弱磁性物质。对于强磁性物质，将样品 管悬于磁极的中心位置时，样品管立即被吸附在磁极上，无法进行测量。磁场强度的影响：对于弱磁性物质，如果磁场强度过大，将样品管悬于磁极的中 心位置时，样品管也有被磁极吸附而倾斜的现象，给测量带来困难，或者天平显得极不灵敏 而无法进行测量。因此在实验前应适当调整电流的大小，寻找合适的磁场强度。实验操作的影响：由于弱磁性物质在加磁场前后质量差异较小，因此测量时应细 心操作，正确读数，否则将产生巨大的实验误差。实验的关键注意装样的均匀性，粉末样品在管中的装填要求均匀。置样品底部于磁极的中心线上，即最强磁场处。样品管应足够长，使其上端 所处的磁场强度可以忽略不计。避免空气对流的影响，有条件时可采用真空系统。选用合适