2022年X射线知识点归纳总结

1、学习好资料 欢迎下载 吸取限 k ：把物质的原子内部电子击出（原轨道）所需要的入射光最长波长； 短波限 0： 在对 X 射线管施加各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值 0； K ：电子由 L K 跃迁所引起的 K 系辐射； K ：电子由 M K 跃迁所引起的 K 系辐射； 光电效应： 入射特点 X 射线和物质内层 K 层 作用后将其击出,之后高能轨道电子跃迁,随 之释放出二次特点 X 射线的现象；被击出的电子叫光电子； 荧光 X 射线（二次特点 X 射线）： 由 X 射线激发产生的特点 X 射线； 俄歇效应： 入射 X 射线激发原子产生荧光 X 射线；荧光 X 射线又由其能量传递给高能轨道

2、 的电子,将其击出的现象； 光电子： 光电效应击出的电子； 俄歇电子： 电子束轰击样品表面电子跃迁产生具有特点力学的粒子； 干涉面： 面间距为 1/n 的实际上存在或不存在的假象晶面（ HKL）； 干涉指数： 干涉面所对应的面指数； 衍射角： 2 , x 射线发生衍射后转变方向的角度； 多重性因子： 晶面间距相同,晶面上原子排列规律相同的晶面, 结构因子： 定量表征原子排布以及原子种类的衍射强度影响规律的参数； 系统消光：因原子单晶体中位置不同货原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消逝的现 象； 2 连动： 机械连动时样品样品台转过 面的入射角经常等于反射角； 角时计数管转 2 角,使 X

3、射线在板状试样表 连续扫描测量法： 将计数器连接到计数率仪上,计数器由 2 接近 0（约 5 6）处开 始向 2 角增大的方向扫描； 阶梯扫描测量法： 将计数器转到确定的 或定数计时法,测定计数率的数据； 2 角位置固定不动,通过定标器,实行定时计数 法 物相分析： 依据 X 射线在晶体上产生的带有晶体特点的衍射花样, 分析衍射线条的位置经过 确定的处理确定物相是什么；依据衍射线条的位置和强度可以确定物相有多少； 0 45法： 使用应力仪检测,转变选取的应变方向与试样表面法线之间的夹角 ,在试 2样中 常选取 0, 15, 30,45 ,测量衍射角 2 ,绘制 2 -sin 的关系图,由直线

4、斜率得出 ,这就是通称的 sin2 ； 消像散器： 电磁透镜在制造过程中已存在固有的相散, ,可以通过引入一个强度和方位都可 以调剂的矫正磁场来进行补偿,这个矫正磁场的装置就是消像散器； 景深： 当像平面固定时,保护清晰物象前提下答应物平面沿透镜主轴移动的最大距离； 焦长： 透镜像平面答应的轴向偏差即为透镜的焦长； 电子枪： 透射电子显微镜的电子源,由发夹形钨丝阴极,栅极帽和阳极组成； 物镜光阑： 又称衬度光阑,常被安放在物镜后焦面上； 选区光阑： 又称场限光阑或视场光阑,使电子束只能通过光阑孔限定的微区； 把这种让明场成像： 透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫明场成 像；

5、 暗场成像： 把透射束挡掉,让衍射束通过物镜光阑得到的图像衬度丝袜方法,叫暗场像； 透射电镜辨论率准备于物镜,最优可达到 ； 质厚衬度： 由于样品不同区域厚度或原子序数 底片上的电子束存在差异而产生的衬度； （密度） 存在差异,使得透射过样品并辐照到 衍射衬度： 由于样品中不同位向的晶体的衍射条件 （位向） 不同而造成的衬度差别叫衍射衬 度； 第 1 页,共 4 页学习好资料 欢迎下载 投影： 在中间复型上进行碳复型时,为了增加衬度可在倾斜 属,此过程称为投影； 复型： 用复型材料对样品表面进行复制； 消光距 离： 震荡的深度周期叫做消光距离； 磁转角：电1545 的方向上喷镀一层重金 子束在

6、镜筒中是按螺旋线轨迹前行的, 电子通过这 衍射斑点到物镜的一次像之间有一段距离, 段距离是会转过确定的角度,叫做磁转角 ； 有效相机常数： K= L ； 选取电子衍射： 为了克服相机常数和磁转角不确定性, 充分发挥电子显微镜可以同时显示形 貌图像和分析晶体结构的优越性, 常在物镜平面内插入一个孔径可变的选区光阑进行选区衍 射； X 射线产生衍射的充要条件： 中意布拉格方程 和 |F| 0 ； 影响 X 射线衍射强度的因子主要有： 子； 结构因子 / 吸取因子,多重性因子,角因子和温度因 角因子包括： 洛伦兹因子,极化因子, 而其中一个因子洛伦兹因子又包括第一几何因子, 第 二几何因子,第三几何

7、因子,这三个因子分别反映了晶粒尺寸 置对衍射强度的影响； , 晶粒百分数,衍射线不同位 X 射线照相法中底片安装有 正装法,反装法,偏装法 ,等方法；其中偏装法可排除底片收 缩和相机半径不精确引起的误差； 透射电镜成像系统有两个基本操作模式 ,分别是电子显微镜中的成像操作和,透射电子显 微镜中的电子衍射操作假如将中间镜的物平面与物镜的像平面重合, 进行的是成像操作, 如 果将中间镜的物平面与物镜物镜的背焦面重合,进行的是电子衍射操作； 物镜光阑的作用 是提高图像的衬度, 减小像差, 可便利在后焦面上进行成暗场及衍衬成像操 作； 选区光阑的作用 是限制物,像平面上的成像范畴； 中间镜的作用 是把

8、握电镜的总放大倍数； 透射电子显微镜衬度 主要有质厚衬度和衍射衬度； 复型样品通过 质厚衬度成像,金属薄膜样品通过衍射衬度成像； 透射电子显微镜成像方式 主要有明场像和中心暗场衍射成像两种； 明场衍射衬度成像 可用物镜光阑阻挡衍射束来实现, 而中心暗场成像可用物镜光阑阻挡透射 束来实现； 透射电镜的非晶体样品成像 时,其衬度取决于原子和原子序数, 晶体样品成像时, 可形成明 场像和中心暗场像； 电子衍射条件下,薄晶体片 的倒易阵点扩展为 倒易杆 , 棒状晶体的倒易阵点 扩展为 倒易 盘 ,细小颗粒晶体的倒易阵点扩展为 倒易球 ； 单晶体衍射花样为 排列特别整齐的斑点形 状, 多晶体衍射花样 就

9、为 一系列不同半径的同心圆形状； 单晶体衍射花样实质 是阵点排列的放大像； X 射线衍射和电子衍射都必需中意两个条件 中意布拉格方程和结构因子不为零 ,衍射线方 向可以依据爱瓦尔德球确定,该球半径为 1/ ； 说明 X 射线衍射中滤波片和阳极靶的选择原就（吸取限 k 的应用）： 1.滤波片的选择： 欲 得到强度高, 波长单一的 X 射线光源, 就 k 要尽可能的接近 K ,这样对 K 吸取很猛烈, 得到波长相对单一的 K ,其选择规律为： a.Z 靶 =40,Z 片 =Z 靶-2 ；2. 阳极吧的选择： 单一波长 K 射线照射到分析试样上时, 尽可能多的 K 射线发生 第 2 页,共 4 页学

10、习好资料 欢迎下载 相干散射而不发生吸取,应使比分析试样的吸取限大,但不能太大,尽可能靠近 k,其选 择规律为： Z 靶 =Z 试样 +1； 综述 X 射线分析晶体结构的基本原理和用途：原理： 当 X 射线一掠角 （入射角的预交又 称布拉角）入射到具有 点阵平面间距的原子面上时,假如中意布拉格方程 2 sin =n （ 为 x 射线的波长, 衍射级数 n 为任意正整数, 当 n=1 时,会在反射方向上获得一组因叠 加而加强的衍射线） ；应用： 1,用 X 射线和布拉格方程测晶面间距,晶胞大小和类型； 2. 利用特点 X 射线测试样品某一微区的化学成分能谱仪； 简述简洁点阵,底心,体心,面心,密

11、排六方,金刚石的系统消光规律： （衍射 / 系统消光） 简洁： 会 / 无； 底心： hk 全奇偶 /hk 奇偶混杂； 体心： h+k+l 偶/ 奇； 面：hkl 同性数 / 异性数； 密： h+2k=3n 和 l 为奇数消光； 简要说明照相法精确额定点阵常数时误差来源及校正误差的措施： 差,底片收缩误差, 试样偏心误差, 试样对 X 射线的吸取误差, 误差来源：相机半径误 X 射线折射误差； 校正措施： 接受不对称装片法以排除由于底片收缩和相机半径不精确产生的误差； 将试样轴高精度地对 准相机中心,以排除试样偏心所造成的误差；实行利用背射衍射线和减小试样直径等措施, 必要时对试样稀释,排除因

12、吸取而产生的衍射线位移； 简述照相法所用试样制备过程： 粉末试样的制备：常用试样为圆柱形的粉末集合体或多晶 体的细棒,对于大块的金属或合金等韧性材料可锉成粉末； 对于脆性试验样品可先将其打碎, 然后在玛瑙研钵中研磨成； 所得到的粉末要用 250N325 目筛子过筛粉碎； 混合均匀后将粉末 在真空或爱惜性气氛中去应力退火； 圆柱试样制备： 将处理好的粉末制成圆柱试样； 有几种 方法： 简述影响相机辨论率本领的因素 , 列出一种可有效提高相机辨论率本领的途径： 1. 相机半径 R 越大, 角越大, X 射线波长越长,面间距越小,辨论率越高； 2. 为了有效提高相机的分 辨率,在波长条件答应的情形下

13、,应尽量接受波长较长的 X 射线源； 简述单项物质定性分析程序及存在的分析难点： 1. 定性分析基本程序：在获得衍射图像后, 测量衍射线条位置（ 2 ）,运算晶面间距 d；依据待测相的衍射数据,得出三强线的晶面间 距值 d1,d2,d3 （最好估量它们的误差） ；依据 d1 值或 d2d3,在数据索引中减速奥适当的 d值,找出 d1d2d3 值复合较好的一些卡片； 八代侧向的三强线的 d 值和 l/l1 值与这些卡片上 各物质的三强线 d 值和 l/l1 值相比较,剔除一些不相符的卡片,最终核对数据,最终卡片 上所示物质即为待测相； 2. 分析难点：理论上,主要是试样衍射花样的误差和卡片的误差

14、, 从体会上,主要是晶面间距 d 值比相对强度； l/l1 重要； 说明 P8 图 5.1 中 PDF 卡片中的信息内 1；D 值序列 9；2. 三强线 2 ； 3. 物相的化学式及 容： 英文名称 4 ；4. 矿物质通用名称或有机构式也列入 4 栏； 5 试验条件 5；6. 卡片序号 1； 7. 晶体学数据 6；8. 物相的物理性质 7；9. 试样来源,制备方式及化学分析数据 8； 10. 格兰中 的“ Ref. ”均指栏中的数据来源； 指明应力测试中 和 0 角比较 法和固定 0 法的差异： 0 指入射线与试样表面法线之 间的夹角, = 0+ = 0+ /2- ,其中 为应变方向与入射线夹

15、角； 法和固定 0 法的差异： 法测得的是 方向上的应变,而固定 变,固定 0 法更为严格； 电磁透镜的像差如何 产生,如何来排除或削减： 像差是由于透镜磁场 0 法所测得的只是某一方向范畴内的应 像差分成两类,即几何像差和色差；几何 几何形状上的缺陷而造成的, 几何像差主要指球差和像散； 色差是由于 电子波的波长或能量发生确定幅度的转变而造成的；对于球差,通过用减小球差系数 Cs 和 缩小孔径角,可使球差明显减小,但无法排除,对于像散,通过引入消像散器,可以排除； 对于色差,实行稳固加速电压的方法有效地削减色差,可以排除； 简述塑料一级复型和碳一级复型的区分： 碳膜的厚度基本上是相同的,而塑

16、料膜上有一个 第 3 页,共 4 页学习好资料 欢迎下载 面是平面,膜的厚度随试样的位置而异；制备塑料一级复型不破坏样品,而制备碳复型时, 样品将遭到破坏；塑料一级复型因其分子较大,辨论率较低, 的辨论率比塑料复型高一个数量级； 而碳粒子直径较小, 故碳复型 简述塑料 - 碳二级复型的特点： 制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属 投影的碳膜, 这种复合膜的稳固性和导热性都很好, 因此, 在电子束照射下不易发生分解和 破裂； 虽然最终复型主要是碳膜,但因中间复型是塑料, 所以,塑料碳二级复型的辨论率 和塑料一级复型相当；最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的,不必从样品上直接剥离, 而复型是一层厚度约为 10nm 的薄层,可以被电子束透简述 X 射线衍射和电子衍射的区分： 过； 1. 电子波的波长比 X 射线短得多,在同样中意布拉格 -2 条件是,它的衍射角 很小约为 10 rad ；而 X 射线产生衍射时,起衍射角最大可接近 /2 ； 2. 在进行电子衍射操作时接受薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延长成杆 状,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会, 结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能 发生衍射； 3. 由于电子波的波长短, 用爱瓦尔德球图解, 反射求半径