材料显微结构评价

1、材料显微结构评价课程名称：材料研究与测试方法实验项目名称：材料显微结构评价实验类别：综合性实验学生姓名：专业：班级：指导教师：同组同学姓名：实验地点：工科大楼实验日期：年月日一、实验目的和要求（1）了解光学显微镜的基本构造与操作、掌握显微结构的观察与分析方法。（2）了解光学显微分析中对光片的基本要求、掌握光片制备的基本技能。（3）了解无机非金属材料显微结构的基本特征，掌握材料显微结构的描述与评价。二、实验内容和原理本实验给出实验样块，要求学生制备光片，并通过光学显微镜对试样的显微结构进行观察、描述、比较和评价。晶体在理想条件下才能长成规则的多面体外形，无机材料制品都是在一定时间内人为控制条件制

2、成的。因此，晶体一般不可能生长很完整，随着生产工艺过程及条件的变化，将形成不同的形貌特点。在无机材料中，组成矿物的晶体受自身内部构造、生产工艺过程及其条件的影响，将具有不同的显微结构及性能，直接影响制品的质量和使用效果。三、实验仪器及型号、实验原材料切割机：用于将试样切割成合适的大小；磨片机：用于磨平试样待观察表面；抛光机：抛光试样待观察面；烘箱：磨好的试样110CX24h烘干；矿相显微镜：用于观察试样显微结构。实验原材料：镁铬砖四、实验步骤1.光片的制备反光显微镜的试样要制成合格的磨光片或抛光片，简称为光片。选样：根据观察目的和分析要求选取具有代表性的样品部位，切割成约lOXIOXIOmm的

3、样块，并清洗干净。镶嵌或渗胶：对一些尺寸较小的样品，需进行镶嵌；对苏松或气孔较多的样品应先渗胶。粗磨：选择样品较平整的一面，放在研磨机上用粗砂将表面磨平，整理外观，磨去棱角。细磨：用细砂研磨，直至将粗磨留下的痕迹全部清除为止。精磨：用更细的细砂研磨，直至表面十分平坦，放在亮处观察隐约可见反光。抛光：将试样置于抛光机上，加研磨膏(抛光粉)进行抛光，直至试样表面光亮如镜，反光显微镜下观察无明显划痕为止。标记：磨好的试样应进行编号，贴上标签，明确其来源和品名。侵蚀：根据观察目的和分析要求选择适合的侵蚀方法及侵蚀条件，对试样进行侵蚀。需要同时在透射光和反射光下进行显微结构分析时，将试样制成光薄片，甚至

4、超光薄片(0.02mm)。制备光薄片时，先将试样磨制成厚度为0.03mm的薄片，不加盖玻片，在抛光机上对精磨后的薄片表面进行抛光即可。反光显微镜的认识、操作与观察反光显微镜的构造尽管反光显微镜的种类及型号很多，但其基本构造和原理大致相同。都是由目镜、物镜、载物台、反射器、转换器、调焦手轮、光源、视域光阑、孔径光阑等主要部件组成。反光显微镜与偏光显微镜不同之处在于拥有一个特殊的光学装置，即垂直照明器。掌握反光显微镜使用方法的关键在于弄清垂直照明器的构造特点和性能。垂直照明器主要由反射器、偏光镜、孔径光阑和视域光阑构成。其作用是把从光源的入射光通过物镜垂直投射到样品表面，再把样品表面反射回来的光投

5、射到目镜焦平面。反射器：完成将入射光向上或向下反射的装置，常用的有玻璃片反射器和棱镜反射器。玻璃片反射器为一片45倾斜的透明玻璃片。入射光在玻璃片上通过一次反射经物镜射到光片表面，其反射光经物镜再通过在玻璃片上的一次透射到达目镜。其光强损失大，视域亮度较弱，有害干扰光较多；但视域亮度均匀，分辨率高。（为了减少光强损失，增加视域亮度，通常采用加膜玻璃片反射器。在普通玻璃片上镀上一层透明的高折射率物质，如硫化锌、氧化铋，以提高玻璃片的反射能力。）棱镜反射器由直角三角棱镜组成，通过在棱镜上的一次反射使入射光照射到光片表面，其一半反射光呈发散状态射向目镜，另一半光线则被棱镜挡住。其光线损失少，视域明亮

6、，有害干扰光较少；但视域亮度不均匀，降低了物镜的分辨率。偏光镜（前偏光镜）：使入射自然光线转变成平面偏光。因装在垂直照明器的前部而得名。上偏光镜装在镜筒之中。孔径光阑：可任意开缩，用以控制入射光束直径大小，调节图像清晰度及物镜的孔径。光阑缩小时，视域亮度减弱，物像反差增高，物镜孔径变小；光阑开到最大时，入射光束直径远远超过物镜透镜直径而不能全部射入物镜，多余光线发生漫反射，使影像反差降低。视域光阑：可任意开缩，用以控制视域大小及遮挡有害反射光射入视域。观察局部细节，适当缩小光阑，可消除周围有害光线；一般情况，光阑不宜开得过大，与视域边缘保持一致即可。（2）反光显微镜的调节和使用反光显微镜的调节

7、主要包括物镜的中心校正、偏光系统的校正和垂直照明系统的校正。物镜的中心校正反光显微镜镜筒的光学轴应与载物台的机械旋转轴相一致，这样，视域中的被观察对象才不至于在旋转物台时偏离原来位置，甚至跑出视域之外，给鉴定工作带来不便。因此，反光显微镜在使用前应进行中心校正，使镜筒轴与载物台转轴相重合。中心校正的具体步骤如下：将试样放到载物台上，利用分划目镜和10X物镜观察试样。b.准焦后，定位视场内某一目标点，移动试样使目标点和视场中心重合，见图a）旋转物台360，若在旋转物台过程中目标点在视场中心始终不动，则表明镜筒轴与物台转轴重合，中心已校正好；若在物台旋转过程中目标点离开视场中心或跑出视域之外，则表

8、明中心不正，这时目标点会围绕偏心o作圆周运动，如图（b）。若偏心不大，转动物台目标点在视域内旋转出现时，这时应将目标点由视场中心旋转180至图（c）中的/处。C.调节载物台调中螺钉，同时双眼注视视域内的目标点，将目标点由a沿着图（d）E.换成其它倍数的物镜，旋转载物台，如果其中心和光轴中心不一致，则目标点偏心旋转如图（b）。这时按如上B、C、D的步骤调节物镜调中螺钉把物镜调至光轴的中心。偏光系统校正利用天然的石墨或辉钼矿。矿物的延长方向（解理纹）平行于入射偏光的振动方向时，矿物的反射力（亮度）较垂直方向强。垂直照明系统校正光源校正：视域明亮、均匀。调节视域光阑：使光阑中心与目镜中心重合，避免边

9、缘杂乱光线干扰。调节孔径光阑：挡去漫反射光线，调节视域中心亮度，控制影像反差。光片放置取一载玻片，上面放置一块橡皮泥，将磨制好的光片光面向上置于橡皮泥上，用压平器将光片压平，再将载玻片固定于载物台上即可观察。五、实验结果与分析从以下几个方面对材料显微结构进行描述与评价。无机材料显微结构特征：（1）晶相材料中结晶相是最基本组成部分，主晶相的性能标志着材料的物理、化学性能，但其它相的影响也不可忽视。晶体颗粒（晶粒）自身晶体结构和生长环境影响其晶形的发育程度：自形、半自形、它形。晶体形态有：粒状、柱状、板状、针状、片状等。颗粒大小：粗、中、细颗粒分布特征：定向排列、环带结构、包裹结构等。表面与界面杂质晶相描述时应注意种类、数量、形状、大小、分布、结合情况（2）玻璃相玻璃相是材料中的非晶态低熔物，可以起到粘结颗粒、填充气孔、降低温度、抑制晶体长大、防止晶型转变等作用。描述时应注意其数量、分布。（3）气相气孔的产生原因很多，原料中的杂质、工艺过程控制不当等都会产生气孔。气孔和材料制备过程中产生的裂纹对材料的性能均有影响。描述时应注意其数量、形状、大小、分布。（4）基质基质是填充在主晶相间的结晶物和玻璃相。描述时应注意基质的组成以及晶相与基质的结合状态。六、实验报告要求2、实验內容