2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套

1、2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套一、选择题1.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积2、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。A.沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数3、选择固定液时，一般根据（C）原则。A.沸点高低 B.熔点高低 C.相似相溶 D.化学稳定性4、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）。A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D. 保留体积之比5、理论塔板数反映了（ D）。A.分离度 B.分配系数 C .保留值 D .柱的效能6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限

2、温度取决于（D）A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度.液相色谱适宜的分析对象是（B）。A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。A.液一液色谱法B.液一周色谱法C.键合相色谱法D.离子交换法 TOC o 1-5 h z .在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A）。A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增大流动相的流速.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（C）。A.可加快流速，缩短分析时间B.高压可使

3、分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）。A.分子筛 B. 硅胶 C. 氧化铝 D. 活性炭.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。A.异构体B.沸点相近，官能团相同的颗粒C.沸点相差大的试样D.极性变换范围.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（B）。A.毛细管气相色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.超临界色谱法.下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B 、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D 、示差折光检测器.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是（C）A

4、.电动势 B. 电流 C. 电容 D. 电量. H玻璃电极膜电位的产生是由于（D）A.离子透过玻璃膜B. 电子的得失C.离子得到电子 D. 溶液中H饼口硅胶层中的H+e生交换.玻璃电极IUPAC分类法中应属于（B）A.单晶膜电极B.非晶体膜电极C.多晶膜电极D.硬质电极.测定溶液pH时，所用的参比电极是：（A）A.饱和甘汞电极 B.银-氯化银电极 C.玻璃电极 D.铝电极.氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是（C）A.Cl- B.Br- C.OH- D.NO3-.实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何 种的影响。（D）A.不对称电位 B.液接电

5、位 C.温度 D不对称电位和液接电位. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 （A）A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H+浓度不同C内外溶液的H+活度系数不同 D 内外参比电极不一样.离子选择电极的电位选择性系数可用于（B）A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正万法误差D计算电极的响应斜率.在电位滴定中，以E/VV （E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲 线，滴定终点为：（C）A曲线的最大斜率（最正值）点 B 线的斜率为零时的点D E/V24.下列化合物中，同时有，A. 一氯甲烷 B. 丙酮 C.1,3-曲线的最小斜率（最负值）点C曲为零时的点, 跃迁的化合物是（B）丁烯D.甲醇

6、.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200400nm之间,对这一光谱区应选用的光源为（A）A.笊灯或氢灯B.能斯特灯 C. 鸨灯 D.空心阴极灯灯.紫外-可见吸收光谱主要决定于（B）A.分子的振动、转动能级的跃迁B.分子的电子结构C.原子的电子结构D.原子的外层电子能级间跃迁.下面说法错误的是（B）A.pNa值越大，说明钠离子浓度越小B.pNa值越大，说明钠离子浓度越大C.测量水中pNa值时，常会看到读数先达到一个较大值，然后逐渐变小D.测量pNa值时，应将电极插入溶液中轻轻摇动烧杯，待读数稳定后读数.吸光度读数在（B）范围内，测量较准确。A.0 1B.0.150.7C.00.8

7、D.0.151.5.分光光度计的可见光波长范围时（B）A.200nm 400nm B.400nm 800nm C.500nm 1000nm D.800nm 100nm.下列说法正确的是（B）A.精密度高，准确度也一定高B.准确度高，系统误差一定小C.增加测定次数，不一定能提高精密度D.偶然误差大，精密度不一定差.分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（A）A.吸光度A B.透光度T C.浓度C D.浓度mg/L.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法 （D）A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线法 D.相对保留值测量.两色谱蜂的相对保留值r21等于（B）A. B. C. D. .俄国植物家茨维

8、特用石油醴为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（B）A.液液色谱法B.液固色谱法C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法.根据范蒂姆特方程式-，下列说法正确的是（A）A.固体相颗粒填充越均匀，则柱效越高B.h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利C.载气线速度越高，柱效越高D.载气线速度越低，柱效越高.关于离子选择电极的响应时间，不正确说法是（A）A.浓试样比稀试样长B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间C.共存离子对响应时间有影响D. 一定范围内温度升高会缩短响应时间.用普通分光光度法测得标液cl的透光度为20%试液的透光度为12%若以 示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为（C

9、）A.40% B.50% C.60%D.70%.下列气体中，不能用做气相色谱法载气的是（C）A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氯气.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法（C）A.离子交换色谱法 B.液固色谱法 C.空间排阻色谱法 D.液液色谱法.在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是（B）A.溶液极性变大 B.形成分子问氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合二、填空题.吸收光谱曲线上凸起的部分称为 吸收峰、最大吸收峰的峰顶所对应的波长称为 最大吸收波长、曲线上凹陷的部分称为 左。.紫外可见分光光度计的基本组成可分为 光源

10、、单色器、吸收池、检测器、显示 系统0”相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，其流动相常称为以w。.色谱峰最大值至峰底的垂直距离叫做 峰高。三、判断题.紫外-可见光光度法中，石英材料制作的吸收池专用于可见光区（错）解析：石英材料制作的吸收池可用于可见光区，也可以用于紫外光区。.紫外-可见光光度法中，为了减少仪器的差异造成的影响，选用的比色皿要随机选取配对。（错）解析：要注意挑选配套的比色皿以减少系统误差。.紫外-可见光光度法中，为了提高灵敏度，应该加大光电倍增管的电流。（错）解析：光电管和光电倍增管不宜长时间连续使用，特别是在强光照射和大电流下， 其灵敏度有下降趋势。. 25c时，能斯特方程

11、的公式为：=+ 一 （错）解析：正确公式应为 =+ .进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应必须以 100%勺电流效率 进行。（对）.氟离子选择电极的敏感膜是由难溶盐 La单晶片制成，晶体中掺杂了少量的Eu或Ca等。 （对）.在色谱分析法中，相对保留值和柱温，固定相，流速有关。（错）解析：相对保留值只和柱温，固定相有关。.用气液色谱分离极性组分，先出峰的组分是非极性分子。（对）.气相色谱使用的载气一般可用氮气、氢气、氮气、氮气。 （对）.色谱定性定量中，外标法需要测定校正因子。（错）解析：不需要测定校正因子，而是制作标准曲线。四、名词解释.色谱法：以试样组分在固定相和流动相时间的溶解、

12、吸附、分配离子交换或其他亲合作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。.高效液相色谱法（HPLC）:又称为高压液相色谱法，是以高压输送流动相， 采用高效固定相和高灵敏度检测器进行在线检测的色谱分析技术。.化学键合相（CBP）:是利用化学反应，通过共价键将含不同官能团的有机 分子结合到载体（硅胶）表面，使其成为均一、牢固的单分子薄层（类似毛刷） 而构成的固定相。.液接电位：在两种含不同离子的溶液界面上，或者两种离子相同而浓度不同的 溶液界面上，存在着微小的电位差，称为液体接界电位，简称液接电位。.参比电极：是指在温度、压力一定

13、的条件下，其条件电位值准确已知，并保持 不变，用于观察、测量或控制测量电极电位的一类电极。.空白电位：是指离子选择电极（I S E）进入纯水时，电极具有的电位数值。 电极不同，其数值也不相同，可用于判断电极是否干净及电极的灵敏度是否高。.总离子强度调节缓冲剂（TI SAB）:将惰性电极、pH缓冲剂、掩蔽剂混 合在一起配成的混合溶液。.分离度：一个既能反映柱效，又能反映柱选择性的总分离效能指标来判断难分 离的物质对在柱内的实际分离效果，这一指标就是分离度。五、简答题.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让

14、载气连续运行的管路密闭的气路系统。进样系统包括进样 装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快 速定量地转入到色谱柱中。.简要说明气相色谱分析的基本原理？答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定 相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分 离，然后进入检测器进行检测。.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性 ？为什么？答：

15、不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分 离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方 式。六、论述题当下列参数改变时:(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相 比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/b,而b=VM/VS，分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还 与相比有关，而与流动相流速，柱长无关。故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小。解析：分配系数K只和组分及两相性质有关，而柱温、柱压会影响性质(如气体 组分在两相的溶解度与柱温柱压都有关)，而柱长、流速、相比无法影响分配系 数；分配比(容量因子、容量比)k等于分配系数除以相比，即能影响分配比的 参数除了能影响分配系数的参数外，只有相比。七、计算题气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g ,内标物无水甲醛0.2572g混匀。测定数据