测量不确定度课件

1、辽宁出入境检验检疫局技术中心主要议题一、测量不确定度的基本概念二、测量不确定度评定的基本方法三、测量不确定度评定技巧四、方法确认与测量不确定度五、实验室质量控制中的不确定度第1页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心1.测量不确定度的基本概念1.1 测量不确定度的定义JJF1059（ISO GUM):测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数。测量不确定度是测量结果分散性的量度，这种量度应是合理的。测量不确定度是围绕着测量结果的一个区间，该区间以高概率包含被测量的真值1.2 与测量不确定度概念有关的误区方法的不确定度, 仪器设备的不确定度最佳测量能力与测量不确定度

2、第2页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心1.测量不确定度的基本概念1.1例子 一个戒指的质量： (1) 5.25g (2) 5.250.05g (3) (4) 5.25g, 误差为0.05g (5) 5.205.30g (6) 5.25 0.05g , k=2 (7) 5.25 0.05g ,veff=9 (8) 5.25 0.05g , p=95% (9) 5.25 0.05g , p=99%第3页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心1.测量不确定度的基本概念1.3 测量不确定度评定的范畴连续定量结果的不确定度铅含量、电阻值离散定量结果的不确定度总数、个数、滴度半定量结果的不确定度

3、ELISA方法的结果、弱阳性定性结果阴性、阳性；检出、未检出第4页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度的基本概念1.4 测量不确定度评定的研究进展从实验室测试结果延伸至取样领域北欧；北美从测量结果到测量过程以美国为代表从单一结果到系列结果和连续结果ISO GUM的修订在各领域的广泛引用合格评定，过程控制等第5页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心1.5评定不确定度的基本要求客户的要求认可组织和官方机构的要求ISO17025的要求不同测试领域中不确定度评定的要求什么情况下进行不确定度的评定第6页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.测量不确定度评定基本方法2.1评定方法

4、分类自上而下(Top-Down),自下而上(Bottom-Up)A类方法，B类方法GUM基于测量过程的数学模型和计量学基础的数学计算利用方法特性参数、过程参数等总体特性第7页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定基本方法2.2 自下而上方法确定测量过程的数学模型鉴别和分析不确定度的来源量化不确定度分量合成和扩展不确定度报告不确定度第8页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定基本方法2.3 测量过程的数学模型简单的方法量值的计算式需要考虑一些其他重要因素复杂的方法将所有影响因素模型化分析过程太长不止一个模型m0m1mm=m1- m0 m=m1- m01 2 p

5、 数学模型：m=V第9页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.4影响测量结果准确度的主要因素主要影响因素的划分 a) 被测量的定义不完善； f) 仪器设备性能的局限性； b) 测量方法不理想； g) 测量标准或标准物质的不确定度； c) 取样代表性不够； h) 引用数据或其他参量的不确定度； d) 对环境影响的认识 i) 测量方法和测量程序的 不足或控制不完善； 近似和假设； e) 模拟仪器读数的人为偏移； j) 重复观测中的变动。影响因素之间的相互关系及因果图第10页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.4 鉴别和分析不确定度来源m0m1m环境定义:测量201atm下水的质量校准

6、方法不理想标准砝码取样代表性引用数据方法近似人为偏移重复性示值灵敏度m=m1- m0 第11页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.5 建立并简化因果图m=m1- m0 m0m1m0 1第12页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.5 建立并简化因果图简化：m=m1- m0 第13页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.5 建立并简化因果图再简化：m=m1- m0 第14页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6 量化不确定度分量2.6.1不确定度的传播率 m=m1- m0 第15页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6.2不确定度的A类评定A类评定的定义： 通

7、过观测列（多次测量结果）进行统计分析评定不确定度的方法用标准偏差表示不确定度标准不确定度相对标准不确定度 0.7216，0.7215，0.7218，0.7214，0.7215，0.7212，0.7216，0.7217，0.7216，0.7215 第16页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6.2.1常见分布量标准不确定度1。正态分布2。均匀分布3。三角分布第17页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6.2.2各种分布量对应计算倍数k分布类型置信概率倍数分布类型置信概率倍数正态分布99.733均匀分布100正态分布992.576均匀分布991.71正态分布95.452均匀分布95

8、1.67正态分布951.960三角分布100正态分布901.645梯形分布(=0.71)1002正态分布68.271反正弦分布100正态分布500.6750-1分布1001第18页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6.3标准不确定度的B类评定2.6.3.1. B类评定的定义: 用不同于观测列的统计分析的其他方法评定 不确定度的方法2.6.3.2 常用的B类评定方法 （a）利用和转化已有信息第19页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6.3.2(a)转化已有信息1。基本原则2。判断分布的原则在缺乏任何其他信息的情况下，一般估计为矩形分布是较合理的。但如果已知所研究的量出现在给定

9、区间的中心附近的概率大于接近区间边界的概率时，则建议采用三角形分布或梯形分布。涉及到三角变换时，建议考虑反正弦分布。如果所研究的量值本身就是重复性条件下的几个观测值的算术平均值，或给出了一定置信概率下的不确定度，则可按照正态分布处理。3。实例(a)天平检定合格，(b)天平校准得到的扩展不确定度为0.5mg, p=99%, (c)合格的容量瓶第20页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.6.3标准不确定度的B类评定2.6.3.2 常用的B类评定方法（续）（b）估计不确定度分量的范围1/3原则及其解释使用专业的判断2.6.3.3 实例分析 天平称量水质量实例中各分量标准不确定度的确定第21页

10、，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.7 合成标准不确定度2.7.1合成标准不确定度的定义 当测量结果是由若干个其他量的值求得时, 按其他量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度.2.7.2 计算方法2.7.3 实例第22页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.8 扩展不确定度2.8.1扩展不确定度的定义 确定测量结果区间的量, 合理赋予被测量之值的大部分（也就是以高概率）可望含于此区间。2.8.2 计算方法2.8.3 包含因子2.8.4 实例第23页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.9自由度2.9.1自由度的定义2.9.2自由度与标准不确定度的可靠程度2.9.3A类评定

11、中的自由度计算2.9.4B类评定中的自由度计算和估计可靠程度自由度100%90%50可靠程度自由度75%850%2第24页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.10不确定度报告不确定度报告的要求不确定度报告的内容和形式 内容： (a)要求较高时 (b)一般要求时 形式 (a)用合成标准不确定度报告 (b)用扩展不确定度报告第25页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2.10不确定度报告a）合成标准不确定度报告时，可以采用4种形式之一m =10.03721g；合成标准不确定度uc(m)=0.33mg；m =10.03721(33)g；m =10.03721(0.00033)g；m =(

12、10.037210.00033)g，该形式应尽可能避免使用。b）用扩展不确定度报告时，可以采用8种形式之一m =10.03721g；U=0.66mg；k=2；m =(10.037210.00066)g； k=2；m =10.03721g；U95=0.75mg； =9；m =(10.037210.00075)g， =9；m =10.03721(75)g， =9；m =10.03721(0.00075)g， =9；m =10.03721(17.210-5)g，p=95%；m =10.03721g，U95rel=7.210-5；effeffeffeffeff第26页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技

13、术中心2A水的质量不确定度评定总结测量过程的模型化鉴别和分析不确定度来源量化不确定度分量合成和扩展不确定度报告不确定度m=m1- m0 第27页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2A测量模型的重新认识测量过程的模型m=m1- m0 m=cal,m1 +rep,m1 cal,m0 +rep,m0m=cal repm重复性校准第28页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2不确定度评定基本方法2B自上而下方法从另一个角度定义测量结果的数学模型真值方法偏倚实验室偏倚随机效应测量结果xBe=+偏倚重复性经验方法不确定度合并合并再现性合并第29页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2B自上而

14、下方法2B.1自上而下方法中各因素不确定度的来源真值不存在不确定度方法偏倚使用ISO5725.4或类似标准确定，在标准方法中给出使用方法比对确定，在标准或非标准方法中给出见方法确认部分经验方法：不存在方法偏倚第30页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心2B自上而下方法2B.1自上而下方法中各因素不确定度来源(续)实验室偏倚由实验室使用ISO5725或类似标准确定使用同一方法的实验室间比对使用标准物质总偏倚或实验室偏倚使用能力验证结果总偏倚或实验室偏倚与已知实验室偏倚的方法比对随机效应方法的重复性限重复分析同一样品应考虑样品均匀性第31页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定

15、技巧3.1有关不确定度合成问题基本公式模型太复杂了！如何简化：需要解决两个问题偏导问题即灵敏系数影响量之间的相关性问题即相关系数第32页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题协方差的计算实验法实例：空白实验第33页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题相关性的经验判断（在评定要求不严格时）不相关或弱相关：取r0两个量相互独立或不可能相互影响；一个量增大时，另一量可增大也可减小，一个量减小时，另一量可增大也可减小；不同体系产生的量；两个量虽然相互影响，但确认影响甚微。强相关：取r1两个量之间存在明显的正（

16、或负）相关关系；一个量增大时，另一量也增大（或减小）；一个量减小时，另一量也减小（或增大）；同体系产生的量；两量之间有近似正（或负）线性关系。第34页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题图形判断方法第35页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题函数计算法求相关系数V=V-V0 V0V0V0V0=V0-V0 0VV0V0V=V-V0第36页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题处理相关量的方法忽略弱相关量的影响根据评定的要求和实际情况决定使用经验方法、直接实

17、验方法、图形方法还是函数计算方法空白实验消除系统误差的讨论第37页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题灵敏系数问题两种特殊情况被测量是影响量的代数和被测量是影响量的幂积Y=a1X1+a2X2+ anXn第38页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.1有关不确定度合成问题灵敏系数问题转化为两种特殊情况实例：盐酸标准溶液浓度测量模型转化为特殊形式体积量独立时的合成体积量相关时的合成第39页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心实例二：盐酸溶液浓度(一)测量过程的模型化不确定度分量的鉴别cHCl 盐酸溶液的物质的量浓度，mol

18、/L；V 滴定盐酸消耗的NaOH标准溶液体积，mL；V0 滴定空白消耗的NaOH标准溶液体积，mL；cNaOH NaOH标准溶液的浓度，mol/L；VHCl 盐酸溶液的体积.第40页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心实例二：盐酸溶液浓度(二)不确定度分量的分析和量化1.体积分量(1) 校准(2)温度效应(3)终点偏倚(4)合成第41页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心不确定度分量的分析和量化（续）2.体积分量VHCl(1) 校准(2)温度效应(3)合成3.NaOH标准溶液浓度cNaOH: 从其他实验得出,带有不确定度, 例如, 0.10050.0008mol/L,k=2 u(cNa

19、OH)=0.0008/2=0.0004mol/L4.重复性: u(rep)=s=0.0005mol/L次数12345678盐酸溶液测量结果0.10040.10060.10010.10090.10120.10030.10070.1001实例二：盐酸溶液浓度（三）第42页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心实例二：盐酸溶液浓度（四）不确定度的合成第43页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.2 均值问题算术平均值的不确定度注意平均值的计算方式等精度正态数据加权平均值的不确定度第44页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.2 均值问题加权平均值的不

20、确定度已知各测量值的标准偏差时,使用标准偏差计算各测量值的权 当已知各测量值的权时,使用权计算单位权方差 第45页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.2 均值问题中位值的不确定度按照一般方法计算标准差s，查表换算当n10时，可使用近似式n方差标准差n方差标准差n方差标准差n方差标准差20.5000.70770.2100.459120.1180.343170.09010.30030.4490.67080.1680.410130.1170.342180.08100.28540.2980.54690.1660.408140.1020.319190.08080.28450.2

21、870.536100.1380.372150.1020.319200.07340.27160.2150.463110.1370.370160.09040.301第46页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.3校准曲线问题曲线拟合样品测量被测量值xm有4种主要的不确定度来源：a）响应值y的随机效应，包括每个标准值产生的响应值yi和被测量值ym所产生的随机效应；b）标准值xi的不确定度；c）xi和yi可能具有恒定而未知的系统偏倚，例如从同一母液中稀释得到的xi值，可能具有相同的系统偏倚。d）线性假设可能不正确。xyymxm第47页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不

22、确定度评定技巧3.3 校准曲线的不确定度简单的情况 a）由方差和协方差计算 b）等精度测量情况下，由测量值计算 第48页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.3 校准曲线的不确定度简单的情况 c）不等精度测量情况下，由测量值计算 第49页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心3不确定度评定技巧3.3 校准曲线的不确定度考虑标准值的不确定度标准值和响应值yi的偏倚线性假设的正确性 不确定度的合成 简单的方差和方法考虑标准值不确定度与标准值偏倚之间的相关性第50页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心符合性评定（一）符合性评定的依据测量不确定度在符合性评定中的应用第51

23、页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心符合性评定（二）第52页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序磷酸二铵肥料中氮含量测量不确定度的评估和表述程序 1.测量不确定度模型的确定 1.1 磷酸二铵中氮含量测试过程简要描述称取1g样品,在凯式烧瓶中加入5g硫酸钾和1g五水硫酸铜,再加入硫酸,加热消化,烧瓶上方使用小漏斗作回流,将磷酸二铵中的尿素态氮全部转化为氨态氮后,冷却。加入40mL 40%NaOH溶液加热蒸馏，用50mL 0.5mol/L的硫酸标准溶液吸收蒸馏出的氨气，烧瓶中的氨气全部蒸馏后，冷却。洗涤蒸馏路径，将装置中的全部氨气（氨水）转移到硫酸溶液中，使用0.5m

24、ol/L NaOH标准溶液滴定，同时作空白试验。 第53页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序氮含量的计算公式：式中，N%磷酸二铵中氮含量，%；C(NaOH)NaOH标准溶液的浓度，mol/L；V0空白试验消耗的NaOH标准溶液体积，mL；V样品消耗的NaOH标准溶液体积，mL；m样品的质量，g；M(N)N的原子量。 (1) 第54页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序其中，0.5mol/L NaOH标准溶液按GB/T601标准标定,即称取约3g基准邻苯二甲酸氢钾（KHP）,溶解于80mL无CO2的水中,用配制好的NaOH标准溶液滴定至终点。两人

25、各作4平行试验。取两人标定结果的平均值作为NaOH标准溶液的浓度。对于单次试验，NaOH标准溶液浓度的计算公式：对于平行试验的平均值，有 (2) (3) (4) 第55页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序1.2 被测量与其它量的函数关系 由式(1)-(4),可以得到被测量与其它量之间的函数关系如下: 实际上,式(5)中相当于NaOH溶液浓度的量是通过对多组观测值的处理而得。并且，在式（5）中并未包括该测量不确定度的全部影响因素。 第56页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序2.测量不确定度分量的确定在该测量过程中，除了直接用于计算的（式5中给出

26、的）分量外，还应考虑以下因素：2.1催化剂（硫酸铜和硫酸钾）中微量氮的存在；2.2消化损失（包括消化中氨态氮的逸失和尿态氮的转化率）； 2.3蒸馏损失（包括馏出氨气的不完全吸收、逸失、洗涤过程所造成的损失）； 2.4无CO2的水的偏离； 2.5标准溶液标定和样品测量中滴定指示剂对终点的偏离； 2.6温度的偏离； 2.7硫酸标准溶液体积的偏离等。 第57页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序3.测量不确定度各分量的计算3.1 NaOH标准溶液浓度：3.2 氮含量测定不确定度的分量 u(Loss)=1%N%(1-99.9%)/31/2=0.0000058N% 第58页，共9

27、7页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序4.测量不确定度的合成 4.1 uC(NaOH)的合成 第59页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序4.2 u(N)的合成 第60页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心测量不确定度评定程序5.扩展不确定度的计算6.氮含量测量结果的表示 第61页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制ISO17025，5.9.1定期使用有证标准物质和/或使用次级标准物质进行内部质量控制；参加实验室间比对或能力验证计划； 使用相同或不同方法的重复测试或校准； 保留样品的再次测试或再次校准； 某一样品特性结果的相关性分

28、析。 第62页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制ISO17025，5.9.2分析质量控制的数据找到判据在发现质量控制数据超出预定的判据时，是否采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果使用判据第63页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质有证标准物质标准值及其不确定度的表示有证标准物质的定值过程同一实验室多种高精度测量方法多个实验室的协同试验使用一级标准物质的传递第64页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质实验室使用有证标准物质的目的和方法确定测量结果的总偏倚确定测量结果的实验室

29、偏倚监控测量系统的稳定性校准仪器设备或传递量值制备次级标准物质考核人员技术能力考察设备的稳定性等第65页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质确定测量结果的总偏倚程序：测试独立的CRM，重复性条件，很多次测量总偏倚确定测量结果的实验室偏倚条件：测试与CRM使用同一方法，实际满足条件的情况不多程序：测试独立的CRM，重复性条件，很多次测量实验室偏倚xBe=+第66页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质用于质量控制1。程序1：检验实验室测量结果是否在合理的范围内2。判据：已知CRM扩展不确定度U及其自由度，评定了测量

30、结果均值的不确定度第67页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质用于质量控制1。程序2：检验实验室测量结果的合理性2。判据：已知CRM扩展不确定度U及其自由度，评定了测量结果均值的扩展不确定度第68页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质用于质量控制1。程序3：检验人员测试能力，重复测试2次2。判据1：已知方法的重复性限r和再现性限R3。判据2：已知测量要求Up第69页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.1使用有证标准物质用于方法确认程序：检验新方法的偏倚,多个实验室协同试验方法偏倚用于监控

31、测量系统稳定性见控制图技术第70页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.2使用次级标准物质目的检验测量结果的合理性监控测量系统稳定性（见控制图技术）校准曲线的制作考核人员测试能力考察设备稳定性量值传递第71页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.2使用次级标准物质次级标准物质量值不确定度的评定程序1：单一性稀释评定：考虑质量、体积等的不确定度，自下而上方法评定程序2：整批制备后分装评定：进行次级标准物质与标准物质的成对测试第72页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.2使用次级标准物质次级标准物质的应用程序1：检验测量结果的合理

32、性判据：同有证标准物质，但其不确定度及自由度不同其他程序：同有证标准物质，但其中的标准值改为均值。第73页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4.3使用标准物质控制图技术第74页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.3控制图技术长期控制的限制飘移与稳定趋势合并样本方差的作用包含了长期均值的随机效应采用受控状态下控制图中的参数评定不确定度时，应考虑报告测量结果时测量的次数及其随机效应的变化第75页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4.实验室质量控制4.4 能力验证、实验室比对、测量审核结果及剩余样品的利用偏倚的确定：实验室结果减去利用能力验证、实验室比对、测量审核

33、中的指定值、均值（有效的）实验室比对直接用于质量控制判据之一实验室质控样品的复制同时测试外来已知样品和实验室质控样品注意均匀性和稳定性的检查第76页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4实验室质量控制4.5 使用相同方法测试室内重复性的初期赋值采用极差控制图4.6使用不同方法确认测试结果的准确度研究方法间的差异：成对t-检验第77页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4.7使用相同或不同方法重复测量使用相同方法 重复测试得到精密度数据使用不同方法 确认测试结果的准确度 研究方法间的差异第78页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4.8留存样品的再测量样品稳定性和储存条件的研究稳定的

34、设备和操作人员，相同的方法的条件目的不同，结论不同精密度中间测度研究改变人员、设备、方法、环境等条件设计方差分析实验实验室内部质量控制判据1：差值小于再现性要求判据2：差值小于中间测度要求判据3：使用均值极差控制图第79页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4.9 结果相关性分析第80页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心5方法确认中的不确定度评定5.1方法确认的目的什么情况确认？设计和开发了新的测试方法； 方法修订，扩展应用范围； 质量控制显示方法随时间发生了变化； 方法在不同的实验室使用，或在同一实验室内由不同的测试者使用，或使用不同的仪器； 很久没有使用的方法； 证明两种方法的一致性，例如一种新的方法和标准方法的一致性。 第81页，共97页。辽宁出入境检验检疫局技术中心4方法确认中的不确定度评定5.2 确认什么？方法特性和方法的适用性方法特性参数线性范围、线性、检出限（定量限、检测低限）、灵敏度偏倚（正确度）、回收率、重复性（限）、再现性（限）、中间精密度定量测试方法确认的最低要求检出限线性范围偏倚、回收率重复性第82