实验室分析仪器教学课件

1、 仪表仪器 INSTRUMENT第1页，共55页。目录 1、定义 2、发展和趋势 3、分类 4、通用分析仪器 第2页，共55页。仪器仪表是用以检出、测量、观察、计算各种物理量、物质成分、物性参数等的器具或设备。 广义来说，仪器仪表也可具有自动控制、报警、信号传递和数据处理等功能。 1 仪表仪器的定义仪器仪表能改善、扩展或补充人的官能。 第3页，共55页。仪器仪表发展已有悠久的历史。据韩非子有度记载，中国在战国时期已有了利用天然磁铁制成的指南仪器，称为司南。古代的仪器在很长的历史时期中多属用以定向、计时或供度量衡用的简单仪器。2 发展和趋势第4页，共55页。1718世纪，欧洲的一些物理学家开始利

2、用电流与磁场作用力的原理制成简单的检流计；利用光学透镜制成的望远镜，奠定了电学和光学仪器的基础。 2 发展和趋势第5页，共55页。19世纪到20世纪，工业革命和现代化大规模生产促进了新学科和新技术的发展，后来又出现了电子计算机和空间技术等，仪器仪表因而也得到迅速的发展。现代仪器仪表已成为测量、控制和实现自动化必不可少的技术工具。 2 发展和趋势第6页，共55页。发展趋势：1、新工作原理、新材料、新元器件；2、小型化，减轻重量、降低生产成本和更便于使用与维修； 3、提高自动化、智能化程度和数据处理能力。 2 发展和趋势第7页，共55页。如何区分仪器和仪表？仪器一种组合意义上的机器，里面一般会至少

3、含有几种仪表。 仪表一般只是用来指示数据用。3 分类第8页，共55页。仪表仪器的分类：通用分析仪器在线检测仪器 环境检测仪器实验室设备物性测试仪器3 分类第9页，共55页。包含：色谱仪质谱仪光谱仪元素分析仪显微镜热分析仪4 通用分析仪器第10页，共55页。4.1 色谱仪色谱法：又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。 气相色谱（IC）：气-固分离，流动相为载气液相色谱（HPLC）：液-固分离，流动相为液体毛细管电泳薄层分离第11页，共5

4、5页。4.1.1 气相色谱仪工作过程：第12页，共55页。构成：1. 载气系统2. 进样系统3. 色谱柱4. 检测器5. 记录系统6. 温度控制系统4.1.1 气相色谱仪第13页，共55页。特点：高灵敏度。高选择性。高效能。速度快。应用范围广。所需试样量少。设备和操作比较简单。局限性：仅适用于分析蒸气压低、沸点低的样品，而不能分析热稳定性差的化合物以及生物活性物质。4.1.1 气相色谱仪第14页，共55页。应用举例：冶金行业中的炼铁过程中，高炉炉顶煤气中 含量4.1.1 气相色谱仪GC推荐品牌：安捷伦（Aglient）， Waters，岛津（Shimadzu)，瓦里安（Varian ），资生堂

5、(Shiseido）。 国产品牌：上海天美，大连依立特 ，北京东西电子第15页，共55页。4.1.2 液相色谱仪LC推荐品牌：安捷伦（Aglient）， Waters，岛津（Shimadzu)，瓦里安（Varian ），资生堂(Shiseido），戴安DIONEX 。国产品牌：上海天美，北分，上分,上海科创第16页，共55页。类 型优 点缺 点气相色谱仪分析低分子量低沸点样品；选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等。仅适用于分析蒸气压低、沸点低的样品，而不能分析热稳定性差的化合物以及生物活性物质。液相色谱仪高沸点、中分子、高分子有机化合物（包括极性、非极性）；离子型化合物；热不稳定，具有

6、生物活性的生物分子。并且他的分离效能、选择性、灵敏度也非常的高。分析成本高于气相色谱，流动相也容易引起环境污染。4.1.2 液相色谱仪第17页，共55页。4 离子色谱仪离子态物质：在水溶液中电离，具有+或-电荷的元素。离子色谱仪（IC）：利用色谱技术测定离子型物质的方法叫做离子色谱法，所采用的仪器叫做离子色谱仪。例如：阴离子：阳离子：4.1.3 离子色谱仪第18页，共55页。4.1.3 离子色谱仪第19页，共55页。质谱仪：利用电磁力将被电离的混合物试样按质荷比分离进行定性和定量分析的仪器。离子的质量与电荷之比称为质荷比。质谱仪Mass Spectrometer4.2 质谱仪第20页，共55页

7、。样品离子束偏转不同聚焦位置不同质量谱加速聚焦气化电离电压磁场真空质量谱输出质谱仪Mass Spectrometer4.2 质谱仪第21页，共55页。组成：进样系统离子源质量分析器检测器质谱仪广泛应用于物质成分分析，同位素分离和测量，原子量和分子量测量。 质谱仪Mass Spectrometer4.2 质谱仪第22页，共55页。无机质谱分析：主要用于冶金工业、半导体和原子能工业中高纯物质中的杂质分析，在生物、环保和池质领域中的固体、粉末、液体和超纯气体如氢、氩和氦中的痕量杂质测定等方面，无机质谱都发挥了重要作用，该方法鉴定金属中的杂质多达70余种，可作半定量分析。4.2 质谱仪分类（按应用范围

8、）：同位素质谱仪无机质谱仪有机质谱仪第23页，共55页。4.2 质谱仪色谱和质谱的区别：色谱:分离混合物，分析能力弱；质谱：分析能力强。MS品牌推荐：安捷伦，伯金埃尔默PE，热电，耶拿，瓦里安第24页，共55页。4.3 光谱仪光谱仪：通过区分不同物质的光谱特征和强弱来定性定量分析以及结构分析的仪器。第25页，共55页。将被分析的样品，置于电弧、火花或其他光源中间，由光源对它进行激发使之发光，然后使该光分光色散成光谱，最后用光敏元件检测以得出被测样品的成分。样品发光样品成分输出光源（电弧、火花、ICP等）光敏元件光谱光谱仪 Spectrometer 4.3 光谱仪第26页，共55页。4.3.1

9、X射线荧光光谱仪X荧光射线光谱仪：一种射线式分析仪器，是X射线分析仪器的一种常用形式。X射线荧光光谱仪能分析原子序数 1292的所有元素，选择性高，分析微量组分时受基体的影响小，在地质、采矿和冶金等部门应用很广。光谱仪 Spectrometer 第27页，共55页。工作原理：X射线荧光光谱仪的主要组成部分是一次X射线源(X光管)和样品室、分光晶体和平行光管、检测器和记录显示仪器(见图)。光谱仪 Spectrometer 4.3.1 X射线荧光光谱仪第28页，共55页。应用：X射线荧光分析仪一般用来分析精矿粉、石灰、青石、白云石、炉渣、熔剂等不导电的试样，但也可进行金属材料等导电试样的分析。还可

10、用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。 4.3.1 X射线荧光光谱仪XRF品牌推荐：日本理学，荷兰帕纳柯，美国热电，英国牛津，德国布鲁克BRUKE,第29页，共55页。4.3.2 ICP发射光谱仪ICP发射光谱仪（ICP-AES）：电感耦合等离子体发射光谱仪，采用ICP（电感耦合等离子体）做为光源的光谱仪。第30页，共55页。等离子体炬管ICP：由高频发生器和等离子体炬管组成。高频发生器：通过工作线圈给等离子体输送能量，维持ICP光源稳定放电。自激式高频发生器，用于中、低档仪器；晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。二、结构主要部分有：高频发生器、等

11、离子体炬管、试样雾化器、光谱系统等光谱仪 Spectrometer 4.3.2 ICP发射光谱仪第31页，共55页。炬管与雾化器： 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰； 外层Ar(惰性气体氩气)从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；光谱仪 Spectrometer 4.3.2 ICP发射光谱仪第32页，共55页。三、主要特点高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。 与计算机软件结合全谱直读

12、结果，方便快捷。光谱仪 Spectrometer 4.3.2 ICP发射光谱仪第33页，共55页。ICP品牌推荐：伯金埃尔默PE，热电，瓦里安,岛津4.3.2 ICP发射光谱仪四、应用高纯物质中的杂质分析、稀土产品的杂质分析、合金纯度中的杂质分析等；水中的微量元素的分析测试。如自来水、矿泉水、纯净水、水污染程度等；食品及头发分析第34页，共55页。ICP ：Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer 电感偶合等离子体发射光谱仪 ICP ：Inductively Coupled Plasma 感应耦合等离子体 GCMS ：Gas Chromato

13、graphy and Mass Spectrometry 气相色谱质谱联用仪 AAS ：atomic absorption spectroscopy 原子吸收光谱 HPLC ：High-Performance Liquid Chromatography高效液相色谱 HPCE（High Performance Capillary Electrophor_esis)高效毛细管电泳4.4 常用术语第35页，共55页。主要用途： 适用于钢铁、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其它金属、非金属材料中碳硫两元素质量分数的测定。本仪器采用高频感应加热炉燃烧样品，红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。5.

14、1 碳硫分析仪第36页，共55页。样品(C,S)硫检测池CO2,SO3碳检测池CO2COSO2室外燃烧炉高温O2除尘除水氧化催化剂炉分析器除硫试剂管5.1 碳硫分析仪第37页，共55页。分析仪主机组成打印机电子天平计算机5.1 碳硫分析仪第38页，共55页。5.1 碳硫分析仪第39页，共55页。主要技术性能 Performance测量范围碳0.0001%-10.0000%(可扩至99.999%)硫0.0001%-0.3500%(可扩至99.999%)分析误差碳符合ISO9556-89标准硫ISO4935-89标准分析时间25-60秒可调，一般在35秒左右电子天平称量范围0-300g读数精度0.

15、001g(可配万分之一天平)高频炉参数功率：2.5KVA 频率：18MHz5.1 碳硫分析仪第40页，共55页。5.1 碳硫分析仪品牌推荐：美国力可，德国耶拿（美）,(日）崛场HORIBA第41页，共55页。金相显微镜：是专门用于观察金属和矿物等不透明物体金相组织的显微镜。金相显微分析：利用金相显微镜观察金属材料的组织和缺陷的方法。它可以观察研究金属材料的组织形貌、晶粒大小、非金属夹杂物等问题。用途：可广泛地应用在工厂或实验室进行铸件质量的鉴定，原材料的检验或对材料处理后金相组织的研究分析等工作金相显微镜Metallurgical Microscopy 带有裂纹的黄铜试样 硫化矿石6.1 金相

16、显微镜第42页，共55页。物镜物镜载物台载物台 正置式 （或直立式）倒置式分类（按光路形式分）：金相显微镜Metallurgical Microscopy 6.1 金相显微镜第43页，共55页。类 型优 点缺 点应 用正置式容易将试样中感兴趣的部位放入视场试样必须用压平器压平，使试样的观察面垂直于物镜的光轴适宜于微小和不方便倒置的试样，及需要寻找特定或广域范围内目标的观察研究和分析倒置式试样可直接放置在载物台上而无须使用压平器不容易将试样中感兴趣的部位放入视场适合于外形不规则或较大的试样金相显微镜Metallurgical Microscopy 6.1 金相显微镜第44页，共55页。图象信号输

17、出光源（照亮视场）人眼观察区金相显微镜Metallurgical Microscopy 6.1 金相显微镜第45页，共55页。调焦机构载物台计算机系统目镜机构物镜机构光源照相系统（或摄象系统）金相显微镜Metallurgical Microscopy 6.1 金相显微镜第46页，共55页。（2）电脑型：1、显微镜 2、适配镜 3、摄像头(CCD) 4、图像采集卡 5、计算机（1）电视型：1、显微镜 2、适配镜 3、摄像头(CCD) 4、普通电视机（或监视器）（3）数码相机型： 1、显微镜 2、数码适配镜 3、数码相机类型配置：各部件功能介绍： 适配镜：连接显微镜和摄像头的连接镜头。摄像头：将光

18、学图象转换为电子图象导入监视器等图象显示设备。图象采集卡：图象信号A/D转换，使之与计算机相连进行数据通讯。视频盒：无须通过图象卡或计算机直接与显示器连接。金相显微镜Metallurgical Microscopy 6.1 金相显微镜第47页，共55页。1、显微镜的放大倍数显微镜的放大倍数等于物镜和目镜单独放大倍数的乘积。物镜和目镜的放大倍数刻在嵌圈上，例如：10X、20X、45X分别表示放大10倍、20倍、45倍。2、显微镜的鉴别率显微镜能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力，d值越小，鉴别率越高。当光波波长一定时，可改变物镜数值孔径调节显微镜的鉴别率3、物镜的数值孔径数值孔径表示物镜的集

19、光能力物镜上都刻有A值，如0.25，0.65等。金相显微镜Metallurgical Microscopy 6.1 金相显微镜第48页，共55页。明场暗场DIC不同显微方法下的效果图： 偏振光 荧光6.1 金相显微镜第49页，共55页。 现代金相显微镜 传统金相显微镜特 点优 点 与现代金相显微镜比较无限光学系统成象光束免受光学附件干扰有限光学系统，成象光束易受光学附件干扰同焦面性设计更换目镜与物镜后无须重新调焦更换目镜和物镜后须重新调焦平场消色差物镜初次放大实象直径28mm初次放大实象直径18mm20mm高倍干物镜更高的放大倍数；试样免于被油污染。油浸物镜易污染试样广视场目镜物象的质量免受眼睛缺陷（如散光）的影响物象的质量易受眼睛缺陷的影响长