室内环境污染物的检测培训教学课件(共47p)

1、 室内环境污染物的检测第1页，共48页。目 录检测流程 3检测依据 . 4现场采样作业指导书 . 5氡检测 9甲醛检测 . 12氨检测 16分光光度法注意事项 . 19苯检测 20TVOC检测 . 24气相色谱法注意事项 . 272第2页，共48页。 检测流程氨苯TVOC甲醛3第3页，共48页。检测依据、引用标准GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范 （2013年版）GB/T18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分 化学污染物GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定JG/T 4

2、98-2016 建筑室内空气污染简便取样仪器检测方法 方法标准4第4页，共48页。1 布点1.1 检测点数设置按照GB50325-2010（2013年版）6.0.126.0.14条设置。1.2 检测点放置要求：当房间内有2 个及以上检测点时，采用对角线、斜线、梅花状均衡布点，避开通风道和通风口。检测点应距内墙面不小于0.5m、距地面高度0.8m1.5m。1.3 甲醛、氨、苯、TVOC检测房间封闭要求；对采用自然通风的民用建筑工程，采样应在房间对外门窗关闭1h后进行；采用集中空调的民用建筑工程，采样则应在空调正常运转、对外门窗关闭的条件下进行。装饰装修工程中完成的固定式家具，采样时应保持正常使用

3、状态。2 设备及材料2.1 恒流采样器：检定/校准周期内，流量应稳定可调，流量范围应包含0.5L/min ,并且当流量0.5L/min时，应能克服5kPa10kPa的阻力，采样系统流量的相对偏差小于5%。2.2 温湿度计：检定周期内，温度显示应能精确到小数点后1位（）。2.3 大气压力计：检定周期内，气压显示能精确到小数点后1位(kPa)。2.4 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，不得破损,出气口至管底距离等于或小于5mm 。2.5 活性炭吸附管：该管为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前活化至无杂峰。当流量为0.5L/min时，阻力应在5kPa10kPa之间

4、。吸附管两端应配有专用密封帽，保持良好的气密性。2.6 Tenax-TA 吸附管：吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管，管内装有200mg粒径为0.18mm0.25mm（6080目）的Tenax-TA吸附剂。使用前活化至无杂峰。当流量为0.5L/min时，阻力应在5kPa10kPa之间。吸附管两端应配有专用密封帽或专用的套管，保持良好的气密性。作业指导书 现场采样5第5页，共48页。3 样品采集3.1 采样前按表1设置好采样流量及时间（体积），对采样系统进行气密性检查。采样过程中注意观察采样器的各项参数，如有故障应立即处理。3.2 采样时正确连接好吸附管，活性炭吸附管和Tenax-TA 吸附管

5、的气流方向应符合实验室的规定。3.3 采样时记录环境条件：气温记录到小数点后1位，单位；气压记录到小数点后1位，单位kPa；湿度记录到整数，单位%。3.4 采样后记录采样流量、时间（体积），现场采样体积和换算后的标准状态体积，均保留到小数点后1位，单位L。3.5 每个样品管应有清晰、不易脱落的唯一性标识。标识内容应符合质量程序文件的要求，可包括采样日期和时间、点位编号、测定项目等。样品管的保存期限见表1。3.6 采集室外本底值，选择室外上风向处，建议多采1-2根。污染物名称采样流量（L/min）采样体积（L）保存期限甲醛0.51024h氨0.5524h苯0.5105dTVOC0.51014d表

6、1 现场采样作业指导书 6第6页，共48页。 现场采样注意事项与质量保证7第7页，共48页。活性炭吸附管 现场采样8第8页，共48页。检测方法 氡检测6.0.6 民用建筑工程室内空气中氡的检测，所选用方法的测量结果不确定度不应大于25%，方法的探测下限不应大于10Bq/m3。氡是一种放射性的惰性气体，无色无味，主要关注的是Rn222 。地下地质构造断裂是民用建筑低层室内氡气污染的重要来源，建筑无机材料：水泥、花岗岩、大理石、粉煤灰加气混凝土、砌块等也会产生氡。9第9页，共48页。1027连续测氡仪氡浓度检测一般采用现场仪器法，可操作性强。将各检测点仪器测定值作为各检测点的最终检测结果。 氡检测

7、10第10页，共48页。条文说明：对于使用连续氡检测仪的情况，在被测房间对外门窗已关闭24h后，取样检测时间保证大于仪器的读数响应时间是需要的（一般连续氡检测仪的读数响应时间在45min左右）。如发现检测值接近或超过国家规定的限量值时，为进一步确认，保证测量结果的不确定度不应大于25%，检测时间可根据情况延长，例如，设定为断续或连续24h、48h或更长。由于湿度对部分氡检测仪会造成干扰，所以现场检测时要依据仪器说明书安装、维护设备，以减小湿度对检测结果的影响。氡检测仪的检定证书提供的体积响应活度（修正值），氡浓度计算时应予以考虑。 氡检测注意事项与质量保证11第11页，共48页。检测方法 甲醛

8、检测6.0.7 民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法，应符合现行国家标准GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物中酚试剂分光光度法（7.2）的规定。6.0.8 民用建筑工程室内空气中甲醛检测，也可采用简易取样仪器检测方法，甲醛简易取样仪器检测方法应定期进行校准，测量结果在0.01mg/m30.60mg/m3 测定范围内的不确定度应小于20%。当发生争议时，应以酚试剂分光光度法的测定结果为准。甲醛（HCHO）是无色、具有强烈气味的刺激性气体。室内装饰装修材料、家具、各种粘合剂涂料、合成织品都可能释放甲醛，而使用树脂粘合剂的人造板是室内甲醛的主要来源。12第1

9、2页，共48页。简便取样仪器检测方法条文说明：本规范要求，民用建筑工程室内空气中甲醛检测，可采用简易取样仪器检测方法（例如电化学分析方法、简易采样仪器比色分析方法、被动采样仪器分析方法等），这里所说的“不确定度应小于20%”指仪器的测定值与标准值（标准气体定值或标准方法测定值）相比较，总不确定度20%。将各检测点仪器测定值扣除室外空气测定值（本底）后的结果作为各检测点的最终检测结果。参考 JG/T 498-2016建筑室内空气污染简便取样仪器检测方法 甲醛检测13第13页，共48页。酚试剂分光光度法1 检测设备1.1 分光光度计：在630nm测定吸光度，检定周期内。2 采样2.1 用一个内装5

10、mL吸收液（GB/T18204.2-2014中条）的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，在检测点采气10L。2.2 在室外上风向，按照2.1采样，作为本底。2.3 采样技术依据现场采样作业指导书。2.4 采样后，样品做好标识，在室温下24h内分析。3 测定3.1 标准曲线的绘制：按照GB/T18204.2-2014中条的方法绘制标准曲线，得出计算因子Bs（g/吸光度）。3.2 样品的测定：将检测点样品和本底按照GB/T18204.2-2014中条的方法进行测定。4 结果4.1 甲醛质量浓度按照GB/T18204.2-2014中 条计算，结果精确到0.01mg/m3。4.2 将各检测点甲醛浓

11、度测定值扣除室外空气本底值后的结果作为各检测点的最终测定结果。4.3 一个检测区域内有2个及以上检测点时，应取各检测点检测结果的算术平均值作为该区域的检测值。 甲醛检测14第14页，共48页。酚试剂法注意事项与质量保证 甲醛检测国家标准物质资源共享平台（/）环保部标准样品研究所（ /）国药集团化学试剂有限公司（/）1、由于酚试剂不稳定，所以采样前后要注意保存条件，避光控温；可使用棕色大泡管。2、酚试剂显色反应与温度相关，低于15反应不完全，最佳显色温度20-30；当室温无法达到时，可采取水浴加温。3、pH值：参考有关资料，用10mL 0.1mol/L HCl溶解1g硫酸铁铵，用纯水稀释至100

12、mL。4、显色时间：在满足温度条件下，15min以上。5、采气体积10L时，测量范围0.010.15mg/m3。6、干扰物质：SO2，建设工程检测领域一般没有。15第15页，共48页。检测方法 氨检测6.0.10 民用建筑工程室内空气中氨的检测方法，应符合现行国家标准GB/T18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物中靛酚蓝分光光度法（8.1）的规定。氨(NH)是一种无色气体，有强烈的刺激气味,极易溶于水。氨的室内来源相对简单：混凝土防冻剂等外加剂以及含氨水成分的添加剂和增白剂。16第16页，共48页。靛酚蓝分光光度法1 检测设备1.1 分光光度计：在697.5nm测定

13、吸光度。检定周期内。2 采样2.1 用一个内装10mL吸收液（GB/T18204.2-2014中条）的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，在检测点采气5L。2.2 在室外上风向，按照2.1采样，作为本底。2.3 采样技术依据现场采样作业指导书。2.4 采样后，样品做好标识，在室温下24h内分析。测定3.1 标准曲线的绘制：按照GB/T18204.2-2014中条的方法绘制标准曲线，标准曲线斜率应为0.0810.003吸光度/g氨，得出计算因子Bs（g/吸光度）。3.2 样品的测定：将检测点样品和本底按照GB/T18204.2-2014中条的方法进行测定。4结果4.1 氨浓度按照GB/T18

14、204.2-2014中 条计算，结果精确到0.01mg/m3 。4.2 将各检测点氨浓度测定值扣除室外空气本底值后的结果作为各检测点的最终测定结果。4.3 一个检测区域内有2个及以上检测点时，应取各检测点检测结果的算术平均值作为该区域的检测值。 氨检测17第17页，共48页。所用的试剂比较多，保存时间较短，注意贮存条件。GB/T18204.2-2014条：次氯酸钠试剂原液应用硫代硫酸钠标准溶液进行标定。硫代硫酸钠标准溶液依据GB/T 601-2016第4.6条。试剂由于氨的自身特点，要注意实验室环境、玻璃器皿、所用试剂对标准曲线及样品分析的影响。采气体积5L时，最低检出浓度0.01mg/m3，

15、测量范围0.012mg/m3。干扰c(1/2NaS2O3)应为c(Na2S2O3)；c(Na2S2O3)=0.100mol/L。c(NaClO)=c(Na2S2O3)V/（1.002）标准更正注意事项与质量保证 氨检测18第18页，共48页。 分光光度法分光光度法注意事项与质量保证分光光度计比色皿要进行配对检验，配对误差小于0.5%T；比色皿使用前后应清洗干净，使用中应充分润洗；分光光度计预热稳定后，用去离子水或高纯水对分光光度计进行调零。标准系列标准溶液的配制及标定要正确，可使用国家标准物质GBW（E）或标准样品GSB稀释配制；所用玻璃仪器质量要好或通过检定；标准系列的操作要严格规范，移液、

16、定容体积准确。标准曲线标准曲线的相关系数r0.999；回归斜率应符合标准方法的要求；回归方程的截距值不宜太大。测定时的环境条件应符合检测方法要求，并记录，记录格式可参照采样作业指导书。样品测定采样管内吸收液要完全转移到比色管中，可用少量吸收液洗采样管，并定容至刻度线。标准状态体积换算公式：19第19页，共48页。检测方法 苯检测6.0.9 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法，应符合本规范附录F的规定。苯（C6H6）是一种无色或近于浅黄色透明油状液体，具有强烈芳香气味、易挥发、易燃等特点。室内空气中苯主要来源于建筑装饰中使用的化工原料，如油漆、涂料的添加剂和稀释剂、各种胶粘剂、防水材料等。20第

17、20页，共48页。热解吸色谱法 1 检测设备及仪器、试剂1.1 热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、时间可调。1.3 气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器，检定周期内。1.4 毛细管柱或填充柱毛细管柱长30m50m的石英柱，内径0.32mm或0.53mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。1.5 注射器10L液体注射器；1mL,10mL气密注射器。1.7 标准品苯的标准溶液或标准气体。1.8 氮气纯度不小于99.99。2 采样2.1 在检测点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min流量，在检测点采气10L。2.2 在室外上风向，按照2.1采样，作为本底。2.3 采样技术

18、依据采样作业指导书。2.4 采样后，密封吸附管两端，做好标识，放入可密封的洁净容器中。样品可保存5d。 苯检测21第21页，共48页。热解吸色谱法 3 测定3.1 色谱分析条件：依据仪器技术参数，通过标准品实验，选择合适的色谱仪条件，以达到最佳分析效果。3.2 标准系列配制3.2.1 气体外标法标准系列：准确抽取标准气体，用氮气稀释至统一体积，以一定的流量通过吸附管，制 备成不同苯含量的标准吸附管系列。3.2.2 液体外标法标准系列：抽取苯标准溶液1L5L注入活性炭吸附管，分别制备成苯含量约为0.05g、0.1g、0.5g、1.0g、2.0g的标准吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附

19、管，5min后取下，密封，作为标准系列。3.3 标准曲线：将吸附管标准系列置于热解吸装置中，300350解吸后，解吸气体由进样器直接进入气相色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量，以苯的含量（g）为横坐标，峰面积为纵坐标，建立外标法标准曲线。3.4 样品分析：将各检测点和本底的样品管，按3.3相同的方式进行色谱分析。4 结果4.1 按照色谱工作站的数据处理程序，依据标准曲线，得到样品管中苯的含量（g），参照GB50325-2010（2013年版）附录F.0.8条，计算出标准状态下苯的浓度（mg/m3），结果精确到0.01mg/m3。4.2 将各检测点苯浓度测定值扣除室外空气本底值后的结

20、果作为各检测点的最终测定结果。4.3 一个检测区域内有2个及以上检测点时，应取各检测点检测结果的平均值作为该区域的检测值。 苯检测22第22页，共48页。注意事项与质量保证 苯检测23第23页，共48页。检测方法 TVOC检测6.0.11 民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（）的检测方法，应符合本规范附录的规定。 从广义上说，任何液体或固体在常温常压下自然挥发出来的有机化合物就应是总挥发性有机化合物。TVOC在室内空气中作为异类污染物，种类是极其复杂的。由于每个组分的单独浓度低，一般不逐个分别表示，以TVOC表示其总量,其中常见的有苯、甲苯、二甲苯等。TVOC主要来源于各种涂料、粘合剂以

21、及各种人造材料。24第24页，共48页。热解吸色谱法 1 检测设备及仪器、试剂1.1 热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、时间可调。1.2 气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。检定周期内。1.3 毛细管柱柱长30m50m的石英柱，内径0.32mm或0.53mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1m。1.4 注射器 10L液体注射器。1.5 标准品苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁脂、十一烷的标准溶液。1.6 氮气纯度不小于99.99。 2 采样2.1 在检测点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min流量，在检测点采气10L。2.2 在室外上风向，按照2.1

22、采样，作为本底。2.3 采样技术依据现场采样作业指导书。2.4 采样后，密封吸附管两端，做好标识，放入可密封的洁净容器中。样品可保存14d。 TVOC检测25第25页，共48页。3 测定3.1 色谱操作条件：3.1.1 色谱柱：程序升温，初始温度为50，保持10min，升温速率5/min，温度升至250，保持2min。3.1.2 依据仪器技术参数，通过标准品实验，选择合适的色谱仪条件，以达到最佳分析效果。3.2 标准系列制备：分别取TVOC的标准溶液系列1L5L，在有100mL/min的氮气通过吸附管的情况下注入吸附管，5min后取下，密封，制备为各组分含量约为0.05g、0.1g、0.5g、

23、1.0g、2.0g的标准系列。3.3 标准曲线：将标准系列吸附管置于热解吸中，280300解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。以各组分的含量（g）为横坐标，峰面积为纵坐标，建立外标法标准曲线。 3.4 样品分析：将各检测点和本底的样品管，按3.3相同的方式进行色谱分析。4 结果4.1 按照色谱工作站的数据处理程序，依据标准曲线，得到样品管中TVOC的含量（g），包括可识别组分和未识别组分（以甲苯计），参照GB50325-2010（2013年版）附录G.0.9条，计算出标准状态下TVOC的浓度（mg/m3）,结果精确到0.01mg/m3 。4

24、.2 将各检测点TVOC浓度测定值扣除室外空气本底值后的结果作为各检测点的最终测定结果。4.3 一个检测区域内有2个及以上检测点时，应取各检测点检测结果的平均值作为该区域的检测值。 TVOC检测热解吸色谱法 26第26页，共48页。气相色谱法注意事项和质量保证 气相色谱法27第27页，共48页。 气相色谱法附图 128第28页，共48页。 气相色谱法色谱标准曲线组分线性图附图 229第29页，共48页。 气相色谱法TVOC标准系列组分出峰顺序图附图 330第30页，共48页。 气相色谱法TVOC样品谱图附图 431第31页，共48页。本部分内容结束。谢谢大家！32第32页，共48页。检测过程质

25、量控制图第33页，共48页。第34页，共48页。第35页，共48页。第36页，共48页。第37页，共48页。以上是酚试剂法计算公式，大家思考一下：吸光度的有效位数；Bs的有效位数或有效数字；V0的有效位数；甲醛浓度的有效位数。第38页，共48页。第39页，共48页。以上是靛酚蓝法计算公式（稀释倍数不考虑），大家思考一下：Bs的有效位数或有效数字；氨浓度的有效位数。第40页，共48页。第41页，共48页。峰号组份名保留时间(min)时间窗()面积浓度微克校正因子拟合方式原点处理方式相关系数R21苯 8.4960.5004339060.05001.354533e-007线性忽略原点0.9961 8

26、.4960.5009221970.1000 8.4950.50018233720.2000 8.4900.50083118971.0000 8.4940.500147055442.0000 2甲苯 14.7880.5003792630.05001.196206e-007线性忽略原点0.999914.7870.5008233960.1000 14.7840.50016760140.2000 14.7810.50084707961.0000 14.7880.500166684742.0000 3乙酸丁酯 17.2540.5001455840.05002.147639e-007线性忽略原点0.999

27、2 17.2430.5003448320.1000 17.2400.5006846200.2000 17.2330.50043098111.0000 17.2380.50092107902.0000 4乙苯 20.2430.5003296570.05001.284357e-007线性忽略原点0.9999 20.2370.5007324850.1000 20.2370.50014372370.2000 20.2360.50076307651.0000 20.2400.500155196432.0000 5对（间）二甲苯 20.7300.5008075500.10001.087035e-007线性

28、忽略原点0.9996 20.7200.50015890850.2000 20.7170.50033010720.4000 20.7260.500175901702.0000 20.7260.500366905974.0000 6苯乙烯 21.6130.5002532460.05001.286719e-007线性忽略原点0.9994 21.6130.5005694070.1000 21.6110.50011850660.2000 21.6090.50072696161.0000 21.6160.500153760712.0000 7邻二甲苯 21.8790.5002944930.05001.33

29、3369e-007线性忽略原点0.9999 21.8780.5006506780.1000 21.8780.50013376590.2000 21.8740.50072617401.0000 21.8800.500149193712.0000 8十一烷 31.2830.5004460890.05001.276448e-007线性忽略原点1.0000 31.2840.5009135060.1000 31.2810.50016951020.2000 31.2790.50079439811.0000 31.2830.500157673132.0000 TVOC标准曲线定量分析表第42页，共48页。第43页，共48页。峰号组份名保留时间(分)峰型面积高度面积/高度含量（微克）21苯 8.493BB32956058930.00930.004923甲苯 14.796BB1118658154870.01200.133525乙酸丁酯 17.258B00930.068727乙苯 20.254BB21837734450.01060.039228对（间）二甲苯 20.713BB46538957580.01350.086630苯乙烯 21.627BV4469810690.00700.041332邻二甲苯 21.891VB12142223820.00850.03