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文档简介
1、实验二 苯甲醇及苯甲酸的制备 一、实验原理坎尼扎罗(Cannizzaro)反应 芳醛和无-氢的醛(如甲醛、三甲基乙醛等)在浓碱的作用下发生自身氧化还原反应,即一分子醛被氧化成酸,另一分子醛被还原为醇,这种反应称为歧化反应,又叫坎尼扎罗(Cannizzaro)反应。 1Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成反应。 机理:2二、仪器装置回流装置三、实验步骤反应瓶:100 mL圆底烧瓶 试剂: 苯甲醛(新蒸)10 mL(0.098 mol) 8.16 g NaOH 溶于32 mL水2. 加热回流约1h 注意:两相反应,必须充分搅拌或间歇振摇 因使用强碱,回流中间需转动几次冷凝器,防止回流完沾
2、在起,取不下来。冷却,加入25 mL 水,以溶解苯甲酸钠,并转入分液漏斗,用20 mL 乙醚淋洗反应瓶,并将醚液转入分液漏斗,分出有机层,水层用乙醚提取2次( 15 mL 、10 mL)。 注意:水层要保留36. 蒸馏,先蒸出乙醚(蒸出的乙醚倒回原试剂瓶),收集204207的馏分为苯甲醇。注意:蒸出乙醚后需放掉冷凝水7. 乙醚萃取后的水溶液用50%的硫酸酸化到ph=2(大约用1520 mL ),冷却,抽滤得苯甲酸。注意:苯甲酸为下一实验原料5. 用无水硫酸镁干燥4. 合并有机层和萃取液, 10 mL饱和亚硫酸氢钠、 15 mL10%碳酸钠溶液及10 mL水各洗涤一次。4四、问题: 1.各步洗涤的目的是什么?2.在利用坎尼扎罗反应制备苯甲酸苯甲醇的实验中,为什么苯甲醇产率会过低? 答:苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸,一般使用的苯甲醛中就有少量的苯甲酸,而且在反应过程中也
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