TiO2光催化薄膜的制备及应用

1、TiO?光催化薄膜的制备PREPRATIONOFTiO2PHOTOCATALYTICTHINFILMSJ匚报人:Contents目录El研究背景El研究背景TQ光催化薄膜的特点TiO2光催化薄膜的微观形貌abAFMimagesofaTi02,b1at.%CoTandc2at.%CoTthinfilms二氧化钛薄膜由于具有优异的物理和化学性质,可广泛地应用有机物降解、环境净化、卫生保健等领域。El研究背景卫生保健匚TiO2光催化薄膜的应用有机物降解环境净化光催化薄膜以其强劲的氧化能力可以分解破坏许多有机物。详细研究过的已达100余种以上汞、错、铅等金属离子的污染问题.丿匚TiO2光催化薄膜的应用

2、有机物降解环境净化A对环境中的污染物具有强烈的氧化降解能力，使有机物分解为水和二氧化碳，所以是净化环境的优良功能材料.丿TQ光催化薄膜的应用有机物降解J环境净化光催化的氧化性对大多数微生物都有强杀伤力,因此可以考虑作为杀菌消毒的手段，尤其是用于生活用水的净化。光催化不仅仅能杀死普通的细菌和病毒,它还能使某些癌细胞失活22崖BMfi+44wM请i&rn何制备方法化学气相沉积法何制备方法化学气相沉积法等离子増强化学气相沉积法（PACVD）PACVDSynthesisofTiO?andN-DopedTiO?filmsJPhys.Ch钿.CVolllltNo.49,200718335Figure1.A

3、schematicoftheMO-PACTappaitususedforthesjthesesofTiO：filmsFigure3.SEMimagesforfilmspreparedin(a)Ar(b)Ar/N2and(c)Ar/O2.Allfilmsannealedinairfor4hat400C.Thescaleshownis0.5um.注意:退火过程中氧的出现会影响薄膜的结晶化。优点：薄膜结合能力强,沉积速率高于常规的射频方法,在Ar/02等离子气体中制备的薄膜在空气中退畑再紫外区的呛转化效率达到80%,在Ar/N2中制得的含氮多晶膜具有可见光响应。J.Phys.Chem.C2007,1

4、11,18334-18340(a)常压等离子体増强化学气相沉积法(AP-PECVDArSubstrateFig.1.SchematicillustrationoftheAP-PECVDsystem.c=o4000350030002500200015001000500Wavenumberenr1Htf.A.aiK!lKapc1n3c4dr?KM.pAJnuaMiftrwm*uNruL14*dmaboeijrmnd.山otwtlnuXpcdinXhnclb*SvrbeeandleinxM-oct*0ulcCTK)-oadrMXIA.ThurTfKtanrurtbor前驱体:异丙醇钛(JTIP)Ar

5、流量:5Lmin电压:6.0kV频率:50kHz衬底:石英玻璃(100)T1TP浓度余辉区:5.4ppmPMMA将具以1Owt%溶解在甲苯中，并以3000rpm旋涂在硅晶片和石英玻璃基板上60秒。优点：在透明塑料上形成可以屏蔽紫外线的TiO2涂层，可以增加透明塑料的使用范围。MaterialsLetters228(2018)479-481包制备方法电化学法包制备方法电化学法何制备方法化学气相沉积法沉积的TiO?薄膜的（“）截面和（b）表面形貌SEM照片（TOOD图1激光化学气相沉积（LCVD）装置示意图200150：100550-XX0XXXX400500600700预热淋肛TJC:金红石型:

6、说仗矿型+金红石型X：无膜图2薄膜的物相组成融Pl及T刃b的变化激光化学气相沉积法（LCVD）钛前驱体:Ti（dpm）2（O-i-Pr）2（化学纯，dpm为2,266-四甲基庚烷.3,5-酮，iPr为异丙基）Ar流量：1.0X10.gn3min02的流量：5.0X10m-min反应压力：665Pa沉积时间：15min每次土甘塢中前驱体的装载量为10gf沉积过程结束后前驱体的蒸发率控制在60%左右。TDep580C:无膜形成.580CTDep630C:金红石型TiO2薄膜.790CTDepTi(O2)S04十H,OTi(O2)SO4+H2OoTi(0;)Oir+II4+S0：2Ti(OJOHoT

7、iQ,4-H2ONO34H?012e-NO-420H-nTi2O+2nOH_-Ti2O5(OH)JnI电沉积硫酸氧钛Ti2O5(0H)2电沉积液门。2薄膜(4.15)(4.16)(4.17)电沉积法影响因素图4-1不同电压下沉积薄篠图片a(3.OV).b(3.2V),c(3.4V),(3.6V).不同沉积电压不同沉积时间何制备方法化学氧化法何制备方法化学氧化法实验原理钛金属(Ti)根据此反应原理，可以在Ti金属基底上通过双氧水氧化法原位制备Ti。？Ti4+(OH-)2022-xTi4+(OH-)2O2STi4+(OH-)xsTiO2-nH20等复杂产物图1双氧水氧化法制备的Ti。?纳米棒薄膜S

8、EM照片提高制备薄膜的效率实验流程图30%过氧化氢配氢氧化钠溶液备用糾毎屯朮大孝溶液体积比1:1混合后,将钛片浸入氧化液中钛材料及预处理钛片置于50mL高压反应釜80C真空干燥箱24h酸洗薄膜的热处理TiO2薄膜光催化剂的活性时间(h)图2薄膜的光催化降解苯酚的稳定性降解率()WuJM.Low-TemperaturePreparationofTitaniaNanorodsthroughDirectOxidationofTitaniumwithHydrogenPeroxideJ.JournalofCrystal何制备方法澱射法何制备方法澱射法在真空条件下高速轰击靶材产生大批量的靶材原子厂主要缺点

9、：磁控溉射法含钛靶材作阴极厂主要优点:1沉积温度低;2可注大面权基底上制膜,对基底材料没有较多限制；j3薄膜厚度均匀。丿1濺射速率低;2制膜效率不高；3需在真空下逬行,条件严格,设备成本高。200cmN200nm200nmo.s-0.60.40.2-0.0a)j40mTorr.5rnTorrImTorrEusseugnoxPUDTIO.onSi(100)b)P-40mTorrTiOonSi(100)43240oooaov)證专29(a)MS(b)PLDAFMimages(onanareaof1uma)rI40mTorro-MBkTc(c)MS/PLDX1nm.)oftheTiOofilmsat

10、5mTorr(a)AFM-measuredroughnessof5gmX5gmTiO2filmsasafunctionofargonpressure,(b)GrowthrateofTiO2filmsatdifferentvaluesofpressureScientificreports,2017,7(1):2503掺杂.复合NbTQ用TiNb合金靶溅射工艺制NbTIO.filmNbTiO.film备高质量透明导电Nb掺杂AmurcbousTiO2薄膜AppliedSurfaceScience,2014,301:551-556SubstrateSubstratecs-总ucuofolfdJOEC

11、r-TiO2石英和本征硅衬底上的TiO2薄膜AmericanJournalofAnalyticalChemistry,2014,5(08):473N-TiO2通过氧化溅射TiNx薄膜制备具有可见光光响应的掺氮二氧化钛薄膜Vacuum,2010,84(6):797-8020Nb:T.OfiliniKHlntnSubstralcI竺)SutetralcSnTiO2实现薄膜厚度的精确控制JournalofElectronicMaterials,2017,46(10):6089-6095何制备方法溶胶凝胶法何制备方法溶胶凝胶法MaterialsChemistryandPhysics77(2002)74

12、4-750.pH温度(a)(b)(c)(d)Fig.1AFMimagesoffilmscalcinedatdifferenttemperatures;(a)100C,(b)200C,(c)500C,(d)600C薄膜厚度A提拉速度A离子掺杂A溶胶粘度(a)(b)(c)(d)Fig2.Surfacemorphologiesoffilmscalcinedat500C;(a)pH=3,(b)pH=5,(c)pH=6,(d)pH=8AppliedSurfaceScience462(2018)480-488.JournalofHazardousMateiralsl70(2009)520-529.包制备方

13、法水热法制备方法溶胶凝胶法优缺点A优点：操作简单降低烧结温度有多种基底：如不锈钢板，氧化铝板，硅胶/玻璃拉丝环缺点：退火降低薄膜透明度胶片的附着力差水热法（PT-基板）放入水热溶液中以制造TNAs（TQ2纳米棒阵列）通过涂覆TQ纳米颗粒然后进行热处理莉页处理基板,然后将预处理的基板前体溶液（钛酸四丁酯，乙醇，二乙醇胺，搅拌一小时去离子水,搅拌15min乙醇，盐酸,室温老化24h涂覆溶液涂布到玻璃基板，空气沖干燥并在马弗炉中在700C下退火30分钟。重复|该过程两次PT基底水热前体溶液（TiCls水溶液）160。C3hTNAsMaterialsResearchBulletin.44(6)，123

14、2-1237.包制备方法水热法FE-SEMimagesofTNAsgrownonPT-substrateatanannealingtemperatureof700Candatahydrothermalgrowthtemperatureof160Candgrowthtimeof3h.(a)PT-substrate;(b)topviewofTNAs;(c)sideviewofTNAs.优点:材料纯度高,晶形好,工艺简单,条件可控世子，换軀快,成本低,它适用于大规模制备TNA。制备薄膜在液相中一次完成,不需要后期的热处理晶化,避免了薄膜在热处理过程可能导致的卷曲，开裂，晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。El总结展望El总结展望方法优点缺点化学气相沉积法薄膜结合力强，沉积速率快设备昂贵电化学法设备简单，操作方便，膜层质量易控，成本低必须在导电基体上制膜,基体一钛价格昂贵化学氧化法反应条件温和，易于控制，操作方便多为间歇性生产，生产能力低溅射法沉积温度低，可大面积制备，厚度均匀速率低，需要在真空下制备，成本高溶胶凝胶法操作简单，烧结温度低，可使用多种基底薄膜透明度低，胶片附着力差水热法成膜质量好，工艺简单，可大规模制备加入水量很大通过上述对比