实验四十二 氯化钡中钡的测定

1、 实验四十二 氯化钡中钡的测定1实验目的：1了解测定含量的原理和方法2掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术3. 了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件2一、实验原理 Ba2+ + SO42-=BaSO4称取一定量的试样，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出试样中Ba的含量。硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50100。3 Ba2+可生成一系列微溶化合物 如BaCO3

2、，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小（Ksp=1.110-10） 100mL溶液中，100时溶解0.4mg，25时仅溶解0.25mg 组成与化学式相符，摩尔质量大，性质稳定 为获得颗粒大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，部分SO42-成为HSO4- ，降低相对过饱和度，也防止其他弱酸盐沉淀产生（如BaCO3） 加热近沸，不断搅拌、缓慢滴加适当过量沉淀剂稀H2SO4 形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后， 以BaSO4沉淀形式称量，可求得试样中Ba的含量4二、主要试剂和仪器1H2SO4 1mol/L；0.1 mol/

3、L。2HCl 6mol/L3HNO3 6 mol/L4AgNO3 0.1 mol/L5氯化钡试样6坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏斗 9. 马弗炉5一贴:滤纸要与漏斗边缘紧贴二低:滤纸边缘要低于漏斗边缘,液体的液面要低于滤纸边缘三靠:烧杯紧靠玻璃棒 玻璃棒紧靠三层滤纸 漏斗下端紧靠烧杯内壁6一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。滤纸的折叠：7滤纸的安放：折叠好的滤纸放

4、入漏斗中，三层处在漏斗颈出口短的一边用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润，然后轻轻按压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。按好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后，颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形成。借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度8倾泻法：先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于

5、滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 - 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处1倾泻法过滤 2冲洗转移沉淀的方法 3玻棒的放置9沉淀的转移：清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。1倾泻法过滤 2冲洗转移沉淀的方法10三、实验步骤1称样及沉淀的制

6、备准确称取两份0.3g左右试样（同组同学每人称量一份），分别置于250ml烧杯中，加入约70ml水，12ml6mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸（勿溅失） 。另取20ml0.1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。沉淀的条件？11实验步骤待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温60min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）2沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀34次，每次约10

7、ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤46次，直至洗涤液中不含Cl-为止。如何检查沉淀完全？什么是倾泻法？如何检查氯离子？12实验步骤3空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（80020）的马福炉中灼烧至恒重。4沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（80020）,2h的马福炉中灼烧至恒重。计算试样中Ba的含量。13数据记录及处理14四、注意事项1.沉淀BaSO4时的条件2.沉淀要完全3.洗涤沉淀时，用洗涤液要少量、多次。4.不要将玻璃棒拿出烧杯外5.空坩埚、沉淀的灼烧和恒重15五、思考题1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不

8、断搅拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。16思考题2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。17思考题答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、