土壤理化性质分析教学

1、目录一一一八土壤水分、容重、颗粒组成七土壤阳离子交换量、交换性盐基六土壤全钾、速效钾和缓效钾五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和碱解氮三土壤有机质二土壤pH值一土壤样品的采集与处理一、土壤样品的采集与处理1.1 土壤样品的采集1.2 土壤样品的处理适用于农化研究特殊土样的采集混合土壤的采集剖面样的采集土壤物理性质原状样品的采集盐分动态土壤样品的采集其它样品的采集1.1.1 概述土壤样品的采集是土壤分析最重要的步骤之一，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。1.1 土壤样品的采集1.1.1 概述土壤是一个及其复杂的不均一群体，它具有自然变异（母质、发育等）以及外来因素引起的变异（耕作

2、制度、施肥等），故采样稍有不慎，极容易导致无意义的分析结果，有可能出现采样误差大于分析误差。 土壤采样必须具有一定的代表性，要根据分析目的的不同而采用不同的采样方法和处理方法1.1 土壤样品的采集1.1.2 混合土壤的采集采集点的分布要尽量均匀和随机布点，通常采用蛇形（又作S形）较好，直线形与梅花形布点容易产生系统误差。（耕作、施肥等农业技术措施一般都是顺着一定的方向进行的，如果采样与农业技术操作的方向一致，则采样点落在同一条件下的可能性较大，容易使混合土样的代表性降低。） 1.1 土壤样品的采集1.1.2 混合土壤的采集 采集点的取土深度及重量要根据作物类型与生长情况来定，一般采10-50c

3、m，如果根系分布较深，可适量增加采样深度（果树或苗圃可以采到0-60cm）。通常取土1Kg左右，采样要用专用工具，采好样品要进行详细记录（标签、地点、日期、深度、土壤名称、姓名、周围环境等）。1.1 土壤样品的采集1.1.3 剖面样的采集土壤剖面的土坑大体是宽1米长1.5-2米，深约1-2米（根据研究目的或视是否到母质层或地下水层而定）。以长方形较窄的向阳一面作为观察面，根据土壤剖面的颜色、结构、质地、松紧度、湿度、植物根系分布等，自上而下划分土层，进行仔细观察，描述记载。观察记载后，就自下而上的逐层采集土样（这主要是避免采集上层土样时对下层土层造成污染）。采样要求和混合土样一样。1.1 土壤

4、样品的采集剖面示意图1.1.4 土壤物理性质原状样品的采集测定土壤水分、容重、孔隙度和持水量等物理性质的土壤，可直接用环刀在各层土壤中取样，在采集过程中必须保持土块不受挤压，不使样品变形，并剥去土块外面直接与土铲接触而变形的部分，保留原状土样，放置于容器中保存，回到室内处理。1.1 土壤样品的采集 取样工具1.1.5 盐分动态土壤样品的采集盐分移动的变化比养分的变化大，淋溶和蒸发是盐分移动的主要原因。滨海盐土的底土含盐量高，而内陆（干旱、半干旱地区）次生盐渍土的盐分一般都聚集在表层。因此研究盐分动态时常需定点采样，不必按发生层次采样，而是自地表起每10厘米或20厘米采集一个样品。1.1 土壤样

5、品的采集1.1.5 盐分动态土壤样品的采集采样可以采取全层取样或“点”取（各层中部取样）。另外，采样时必须注意时间、深度和季节的变化。花碱土的采样，鉴于花碱地的特殊性（山东、河南等地），首先把花碱斑占整个田地面积的百分比估计出来，然后进行随机采样。采样点要多而密，组成混合样品。1.1 土壤样品的采集1.1.6 其它样品的采集测量微量元素的样品，主要避免在采样过程中有不必要的污染，通常用塑料袋代替布袋、纸袋，不用含有分析元素的金属采样工具。测量亚铁、亚锰、氧化还原电位的样品，如果在田间测定，只要多选几个点，如果要带回实验室测定，必须密封状态带回来。1.1 土壤样品的采集1.1.7 采集土壤样品的

6、几点注意：一种土壤只能代表一种土壤情况，不同条件下土壤应予以分别采样。土壤是立体面而不是平面，不仅要考虑到平面的变异，也要考虑垂直的变异。采样数量视土壤变异程度及测定项目而定。土壤化学性质的变化不仅发生于水平及垂直方向，同时还有季节性的变异。1.1 土壤样品的采集1.1.7 采集土壤样品的几点注意：采样时，要观察和记录周围环境情况、以及先、后作物生长情况（农田、耕地、荒地、森林）采样不能靠近农舍、公路、铁路及可能造成土壤特性错乱的场地。现在许多地方采用免耕法种植作物，在研究养分状况时，只需随机采表层0-10厘米。1.1 土壤样品的采集一、土壤样品的采集与处理1.1 土壤样品的采集1.2 土壤样

7、品的处理1.2.1 样品风干1.2.2 土样的研磨及过筛1.2.3土壤样品的贮存 1.2.1 样品风干采回来的样品，首先要剔去土壤以外的侵入物，如植物残根、昆虫尸体和砖石块；还有新生体，如铁锰结核、半风化体、石灰结核等（这些量如果大，要称重、记录，保存以备专门分析用），然后及时进行风干，以抑制土壤微生物活动和防止发生化学变化。1.2 土壤样品的处理1.2.1 样品风干具体方法：将土壤样品弄成碎块，平铺在干净的纸上（严禁用旧报纸衬垫），摊成薄层，放于室内阴凉通风处晾干，经常加以翻动，加速干燥。当土样半干时将大土块锤碎（尤其是水稻土）。切忌阳光直接暴晒，风干场所要防止酸、碱等气体及灰尘污染。测微量

8、元素的土样最好放在塑料板上。1.2 土壤样品的处理1.2.1 样品风干注意事项： 在样品风干前，把一些测定速效养分（如铵态氮、硝态氮）、亚铁、亚锰、氧化还原电位及水分等分析项目及时处理分析，以免在风干过程中发生变化1.2 土壤样品的处理1.2.2 土样的研磨及过筛1.2.2.1 分析土壤物理样品的研磨与过筛样品量大，采用“四分法”去除部分土样，直到所需样品量为止。去除大的石块和有机物，然后将需要的土样称重并全部通过2mm筛（10目），把大于2mm以上粒级的砾量称重，计算出2mm粒级的砾含量百分数。将通过2mm的土样混匀、称重，储存于广口瓶中备用。1.2 土壤样品的处理1.2.2 土样的研磨及过

9、筛1.2.2.2 分析土壤化学样品的研磨与过筛（1）将样品混匀，用“四分法”弃去多余的土样，然后仔细地挑去石块、植物残体（如根、茎、叶等）、新生体和侵入体，然后研磨，全部通过2mm筛（10目）。 混匀后，装瓶备用。这种土壤样品可供测定速效养分之用（如速效钾、有效磷、pH、可溶盐、有效态微量元素等。该步研磨需要注意：（1）磨土作用是使土壤团粒结构分散成单粒，而不是破坏单个的矿物晶粒。因此，在研压土样时，只能用木棍或塑料棍，而不能用金属锤敲打。（2）磨得过细，容易破坏土壤矿物晶体，使分析结果偏高。（3） 测量微量元素的样品用玛瑙研钵研磨，塑料网筛过筛。一般常规项目的测定可用瓷研钵研磨。（4） 在研

10、磨过程中，可以用有机玻璃棒与丝绸布摩擦产生静电把细小的植株残体吸除，要反复进行。1.2 土壤样品的处理1.2.2 土样的研磨及过筛1.2.2.2 分析土壤化学样品的研磨与过筛（2）将通过10目的土样用“四分法”的方法取出约50g土样，进行研磨，并全部通过 0.25mm筛（60目），混匀后，装瓶备用。这部分土样可以用来进行土壤水解性氮、CEC、交换性盐基、交换性氢、铝的测定该步研磨需要注意：（1）过筛时：不能把留在筛子上的土样倒掉，必须全部通过0.25mm筛（60目）。（2）取10目土样时： 不可以随便挖取部分10目土样来研磨，否则不同粒径的土样自然分配不均匀，将降低取出土样的代表性。1.2 土

11、壤样品的处理1.2.2 土样的研磨及过筛1.2.2.2 分析土壤化学样品的研磨与过筛（3） 取通过60目的土样用“四分法”的方法分出约20g左右，全部通过0.149mm筛（100目）， 混匀后，装瓶备用。这部分样品可以用作土壤矿质全量分析、土壤全氮、全磷、全钾、有机质、重金属元素分析。 1.2 土壤样品的处理1.2.2 土样的研磨及过筛1.2.2.2 分析土壤化学样品的研磨与过筛 （4） 对于有些对样品有特殊要求的仪器，要根据仪器条件来决定样品的研磨程度。1.2 土壤样品的处理1.2.2 土样的研磨及过筛1.2.2.3 注意事项挑去（吸除）不属于土壤的部分强调要全部通过，不允许将难以磨细而属于

12、土壤的土粒部分弃去绝对不允许用一套筛子从10目到100目，用一次性通过土样的办法来作为不同孔径的土壤样品每天研磨的工具与周围环境要保持干净整洁1.2 土壤样品的处理 土 样 过 筛磨土工具1.2.3 土壤样品的贮存将过筛后的土样充分混匀后，装入干净的广口瓶或干净的塑料瓶中，内外各有一张标签，写上编号、采样地点、土壤名称、采样深度、筛孔数目、采样日期以及采集者姓名，所有样品都要专册登记。贮存的土样应避免日光、高温、潮湿及有害气体的污染。一般土样保存一年左右，对于重要的要长期研究、观察的土样，可以长期保存。1.2 土壤样品的处理1.2.3 土壤样品的贮存土壤标准物质的保存：标准物质的保存很重要，千

13、万不要随意放在有有害气体（如NH3、酸等）的地方，称完标样后要及时把瓶盖盖紧，不要暴露在空气中，应该保存在干燥、通风的地方，有条件的最好保存在恒温恒湿的北面房间内。1.2 土壤样品的处理目录一一一八土壤水分、容重、颗粒组成七土壤阳离子交换量、交换性盐基六土壤全钾、速效钾和缓效钾五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和碱解氮三土壤有机质二土壤pH值一土壤样品的采集与处理二、土壤pH的测定 pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一，它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其它项目结果的一个依据。2.1 概述二、土壤

14、pH的测定根据“中国土壤”一书将土壤的酸碱度分为5级：即强酸性pH8.5。了解我国各大类土壤的pH情况，对我们分析人员审查结果有好处，例如：红壤、砖红壤pH在4.5-6，石灰性土壤pH7.5-8.5，潮土pH在8左右，紫色土pH在7.5-8，棕色土pH在6左右等。 2.1 概述二、土壤pH的测定测定pH的方法最常用的是电位法和比色法。 （1）电位法：用于室内测定，精度较高，误差在0.02左右。 （2）比色法，用于野外速测，有时在室内做定性检查用。有两种： 混合指示剂比色法，pH误差在0.5左右； 永久色阶比色法，pH误差在0.2左右。 2.1 概述pH测定 示意图（电位法）3.样品测定（1）

15、称 样1.制备待测液（2）加无CO2 蒸馏水（3） 搅 拌（4） 静 置2.pH计校准 二、土壤pH的测定 2.2 电位法测定pH2.2.1制备待测液称样：称取通过10目筛的风干土样5.00g于25mL高型烧杯中。加水：加入12.5mL无二氧化碳水。搅拌：用玻璃棒剧烈搅动（可以用磁力搅拌器）1min，静置30min，测定过程应避免空气中氨或挥发性酸气体等的影响。pH计的标定：见仪器操作说明书。 二、土壤pH的测定 2.2 电位法测定pH2.2.2 测定 测定：把pH复合电极的球泡浸入待测土样的上清液中（泡在溶液中，不接触土壤），轻微摇动烧杯，以除去电极表面的水膜，待读数稳定后（一般平衡1-2分

16、钟），记录待测液pH值。每份样品测完后，即用水冲洗电极，并用干滤纸将水吸干再测定下一个样品。 测土样pH测土样pH二、土壤pH的测定2.2.3 注意事项pH标准缓冲液要以无二氧化碳水配制。实验所涉及的物品都要预先恒温，最好是20-25。样品数量太多时，应该分批测定（一次如果太多，在后面测定的样品平衡的时间会加长，从而增加误差），每测定5-6个样品，要用标准缓冲液校正仪器一次。二、土壤pH的测定2.2.3 注意事项水土比一般为1：2.5，如果更换，应该在结果特别注明。样品测定时，电极的玻璃球在溶液中要尽量处于同一高度，这样可以减少实验中的误差。样品的研磨程度会影响pH值，过细的样品pH会增高。二

17、、土壤pH的测定2.2.3 注意事项室内测定土壤样品时，土壤经过风化处理，其中含有的二氧化碳大部分挥发损失，所得的结果就和田间情况不同，因此，用风干土测得的pH值仅为相对值。盐提pH的测定：盐溶液（酸性土壤为1mol/L氯化钾）， 其它操作步骤与水浸提液相同目录一一一八土壤水分、容重、颗粒组成七土壤阳离子交换量、交换性盐基六土壤全钾、速效钾和缓效钾五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和碱解氮三土壤有机质二土壤pH值一土壤样品的采集与处理3.1 概述三、土壤有机质的测定 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时还能使土壤疏松和形

18、成结构，从而改善土壤的物理性状。在土壤分析测试中有机质的测定是重要的基础分析项目之一。3.1 概述三、土壤有机质的测定 测定土壤有机质的方法比较多，有干烧法、容量法等。干烧法：用于仪器分析，干净，但是成本高，而且含有碳酸盐的样品不能测（结果偏高）。3.1 概述三、土壤有机质的测定容量法：硫酸-重铬酸钾氧化，用电热板、消解炉、油浴的方式消化。用油浴法加热，温度均匀，时间容易控制，但比较脏。电热板与消煮炉相对干净，但是温度不均匀，不能大量操作。该法缺点是凡是可被重铬酸钾氧化的物质，如亚铁、亚锰和Cl- 都有干扰。3.2 外加热法测定有机质三、土壤有机质的测定3.2.1 原理 重铬酸钾氧化外加热法是

19、利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，就可算出有机质的含量。本法采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。有机质测定 示意图（外加热-重铬酸钾容量法）2.滴定1.制备待测液（1）称样（2）加重铬酸钾（3）加硫酸（4）消化（5）转移3.计算3.2 外加热法测定有机质 3.2.2 制备待测液称样：称取0.11g (精确到0.0001g)通过0.149mm的风干土样于硬质大试管中。加氧化剂：用移液管加入5.00 mL 0.8000mol/L 1/6K2C

20、r2O7标准溶液。加硫酸：用注液器注入5mL浓硫酸，并小心旋转摇匀。3.2 外加热法测定有机质 3.2.2制备待测液消煮：预先将油浴锅加热至185190，将盛土样的大试管（有弯颈小漏斗）插入铁丝笼架中，然后将其放入油浴锅中加热，此时温度应控制在170180，并使溶液保持沸腾5min，然后取出铁丝笼架，待试管稍冷后，用干净纸擦净试管外的油液，如果消煮后的溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再称取较少的土样重做。有机质油浴架3.2 外加热法测定有机质 3.2.2 制备待测液转移：如溶液呈橙黄色或黄绿色，则冷却后，将试管内混合物洗入250mL的三角瓶中，使瓶内的溶液体积在6080mL左右。3.2 外

21、加热法测定有机质 3.2.3 滴定 滴定：加邻啡罗啉指示剂4-5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点，记录硫酸亚铁用量（V）。每批分析时，必须23个空白试验；空白溶液中不加土样，但加入0.10.5g石英砂（或用经过高温灼烧的土），其他步骤与测定土壤时完全相同，计算硫酸亚铁用量（V0）。3.2 外加热法测定有机质 3.2.4 结果计算0.80001/6 K2Cr2O7标准溶液浓度，mol/L；5.01/6 K2Cr2O7标准溶液体积，mL；V0空白标定用去硫酸亚铁溶液的体积，mL；V滴定土样用去硫酸亚铁溶液的体积，mL；0.0031/4碳原子的原子质量，g/mmoL

22、；1.1氧化校正系数；1.724将有机碳转化为有机质的系数；m风干土样质量，g；样品应该先测定全氮，然后根据全氮的结果来确定有机质的称样量，这样可以减少有些有机质含量高的样品的测定次数。（减少返工率）如样品中氯化物的含量高，可加入少量的硫酸银除去影响。测定石灰性土壤时，加硫酸时一定要慢，防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。3.2 外加热法测定有机质 3.2.5 注意事项溶液转移到三角瓶时，要控制体积在80mL左右。（邻啡罗啉指示剂的滴定酸度在2-3mol/L，如果超过体积可以补加硫酸，使溶液酸度达到要求）有时会有样品粘于试管底部，可借助超声清洗器将其洗脱下来。消化的时间应该尽量准确，控制在5分

23、钟。要从溶液开始沸腾时记时，有时会表面有一点气泡那不是沸腾，要注意区分。3.2 外加热法测定有机质 3.2.5 注意事项一批样品不要做太多，温度不均匀，消化的效果不好。 加重铬酸钾时，移液管要伸至试管中下部，加硫酸时要从试管口沿壁慢慢加入，并旋转试管，尽量将试管壁上部沾着的样品冲下去。3.2 外加热法测定有机质 3.2.5 注意事项滴定时，光线应该比较好，所以要安排好实验的时间。同一批样品要当日完成。测定有机质的样品必须采用风干土，水稻土与长期渍水土壤有还原性物质，不风干会使结果偏高。为了保证有机碳氧化完全，如果测定时所用硫酸亚铁的体积小于空白标定的1/3时，需减少称样量重做。3.2 外加热法

24、测定有机质 3.2.5 注意事项如样品的有机质含量大于15%时，可用固体稀释法来测定。方法如下：称取磨细的样品1份（准确到1mg）和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份使之充分混合均匀后再从中称样分析，分析结果以称量的十分之一计算。3.2 外加热法测定有机质 3.2.5 注意事项目录一一一八土壤水分、容重、颗粒组成七土壤阳离子交换量、交换性盐基六土壤全钾、速效钾和缓效钾五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和碱解氮三土壤有机质二土壤pH值一土壤样品的采集与处理四、土壤氮的测定4.1 概述 土壤中的氮素分为无机态和有机态两类，而绝大部分以有机态存在，它的含量和分布与土壤有机质密切相关。 土壤氮素形态各异、种类

25、繁多，各种形态氮的含量受微生物和环境因子作用而改变。 通过测定土壤氮素的含量、形态分布，可以阐明土壤氮素供应能力，为合理施用氮肥提供依据。4.2 土壤全氮的测定方法：杜马斯法（燃烧法）和凯氏法、重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法等。燃烧法适用于仪器分析（如元素分析仪），干净不费时，但是费气（He气），成本高。凯氏法目前在国内外作为经典方法四、土壤氮的测定 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.1 原理4.2 土壤全氮的测定 样品在催化剂的参与下，在用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氮用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量

26、。 因为NO3-N和NO2-N在消煮过程中易挥发，因此， 本法测得的结果不包括NO3-N和NO2-N。但一般土壤中这两种N的含量不超过1%，故可忽略不计。全氮测定 过程示意图（凯氏法）2.蒸馏1.样品消煮（1）称样（2）加催化剂（3）加硫酸（4）消化3.滴定4.计算 纳氏试剂检查称样：称取风干样0.5-1.0g（含N约1mg左右）于150mL凯氏瓶中。加入约1.5g催化剂（K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1）用注射器沿壁加入5ml浓硫酸，以冲下可能粘附在瓶壁上的样品，摇匀。 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.2 样品消煮 消化：将开氏瓶倾斜于300W变温电炉上，加上弯颈小漏

27、斗，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10 15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防止壁温过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。 消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液全部变为灰白或带绿色后，再继续消煮1h，消煮完毕。 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.2 样品消煮在消煮土样的同时，做两分空白测定，除不加土样外，其他操作均与测定土样相同。待消煮液冷却后，用洗瓶清洗弯颈小漏斗和开氏瓶的瓶颈，并加入35mL 蒸馏水，将开氏瓶底部的残渣摇散，再用蒸馏水将瓶壁上的消化液洗净，加入和洗涤的蒸馏水的总体积应控制在40 mL左右。 4.2.1凯氏法

28、测定土壤全氮 4.2.1.2 样品消煮全氮消化低温消化 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.3 氨的蒸馏蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净，即空蒸10min左右，可用纳氏试剂检查有无 NH4+反应。 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.3 氨的蒸馏于150mL锥形瓶中，加入5mL 2%硼酸溶液，1滴定氮指示剂，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以下。然后向开氏瓶内缓缓加入25mL10mol/L氢氧化钠溶液，接到六联定氮仪并摇匀，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50mL时（约10min左右），即蒸馏完毕，可用纳氏试剂检验氨是否已蒸馏完全。用少量蒸馏水洗涤冷凝管的末端。

29、半微量定氮半微量定氮六联定氮全自动凯氏定氮仪 纳氏试剂检查（黄色表示未蒸馏完全） 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.4 滴定用0.02mol/L硫酸标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色即为终点。记录所用酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.2mL。滴定后滴定前硼酸吸收液滴定后滴定前硼酸吸收液滴定后滴定前V滴定试液时所用酸标准液的体积，mL；V0滴定空白时所用酸标准液的体积，mL；CH酸标准溶液浓度，mol/L;0.014氮原子的毫摩尔质量；m风干土样质量，g； 4.2.1凯氏法测定土壤全氮 4.2.1.5测定结果的计算4.2.1.6 注意事项样品中

30、含有硝态氮或亚硝态氮时，要进行预先处理（城市土壤、菜园土）。先要把样品中的硝态氮和亚硝态氮还原成铵态氮，然后再消化。方法有达氏合金法（市售）、水杨酸和高锰酸钾-还原性铁法等。4.2 土壤全氮的测定4.2.1.6 注意事项消化开始时温度不宜太高，10-15min以后可以升高温度。待溶液变成浅绿色，没有黑色碳粒时，再降低温度（硫酸回流在瓶颈1/3处）1h。蒸馏时，凯氏瓶中要保持1M碱量，否则蒸馏不完全，或馏出液不变色。4.2 土壤全氮的测定4.3 水解性氮的测定四、土壤氮的测定 土壤水解性氮亦称土壤有效性氮，它包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的，比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基

31、酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。这部分氮素较能反映出近期内土壤氮素的供应情况。 水解性氮测定 过程示意图（扩散吸收法）（1）称样（2）加还原剂（3）加硼酸吸收液（4）涂胶、加毛玻璃盖（5）加碱2.滴定1.制备待测液3.计算（6）培养4.3 水解性氮的测定四、土壤氮的测定 用1.8mol/L氢氧化钠溶液处理土壤，对于硝态氮含量较高的土壤，须加还原剂还原。在扩散皿中，土壤由于在碱性条件下进行水解，使易水解态氮经碱解转化为氨态氮，扩散后由硼酸溶液吸收，用标准酸滴定，计算碱解氮含量。潜育土壤硝态氮含量较低，不须加还原剂使其还原，因此氢氧化钠溶液浓度可降低到1.2mol/L。4.3.1.1制备待测液4

32、.3.1扩散吸收法测定水解性氮称样：称取通过60目筛孔的风干土样1克（精确到0.01克）加还原剂：称取1克还原剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品和还原剂混合均匀并且平铺在外室内（水稻土样品则不必加入还原剂）。4.3.1.1制备待测液4.3.1扩散吸收法测定水解性氮加吸收液：在扩散皿内室中加入2毫升硼酸溶液，并滴加1滴定氮指示剂，涂胶：在扩散皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与扩散皿边完全粘合。4.3.1.1制备待测液4.3.1扩散吸收法测定水解性氮加碱：慢慢转开毛玻璃的，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8mol/L氢氧化钠溶液（水稻土样品

33、，则加入10毫升1.2 mol/L氢氧化钠）于皿的外室中，立即把毛玻璃盖严。培养：水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，然后放入40的烘箱中，24小时后取出。冷却后用标准酸滴定。 扩 散 皿4.3.1.2滴定4.3.1扩散吸收法测定水解性氮 以0.01mol/L标准酸溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸溶液中所吸收的氨，颜色由蓝色滴到紫红色，即达到终点。C标准酸的摩尔浓度，mol/L；V滴定样品用去标准酸溶液体积，mL；V0滴定空白试验用去标准酸溶液体积，mL；14氮原子的摩尔质量，g/mol；m风干土壤样品质量，g4.3.1.3 结果计算4.3.1扩散吸收法测定水解性氮4.3.1.4 注意事

34、项扩散皿使用前必须彻底清洗。利用软刷刷去残余物，大量水冲洗后，浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中，然后清洗干净；或者用软布擦洗，大量水冲洗。滴定时要用小玻璃棒小心搅拌吸收液，切不可摇动扩散皿，以免溢出，接近终点时可用细玻璃棒沾取滴定管尖端的标准酸溶液，以防滴过终点。涂胶时和洗涤扩散皿时，必须小心谨慎，防止污染内室。 4.3 水解性氮的测定4.3.1.4 注意事项 在扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能漏气，在开始称样前，最好将扩散皿与毛玻璃盖检查一遍，看看是否有破损或两者不匹配的情况。为了避免污染，滴定时不要一次性将所有毛玻璃盖全部打开，最好是滴定一个就打开一个毛玻璃盖。还有蒸馏法可以测定水解性氮4.3

35、水解性氮的测定四、土壤氮的测定4.4 土壤速效氮 土壤速效氮指铵态氮和硝态氮的总和，这些无机氮不仅在田间条件下变化很大，而且在样品的保存过程中也是如此，因此采样时应考虑采样深度、土壤水分、离根的距离等因素。最好对新鲜土样立即测定。低温和冰冻是常用来保存土样的方法，在田间采样后应将样品立即放入冰盒中。 四、土壤氮的测定4.4 土壤速效氮目前较多使用KCl作浸提剂，提取液的测定方法也较多：直接用流动分析仪测定其中铵态氮和硝态氮的含量（应用普遍）；四、土壤氮的测定4.4 土壤速效氮 蒸馏法：用MgO蒸馏NH4-N后,再加代氏合金继 续蒸馏使NO3-N还原成NH4-N，蒸出液分别用硼酸溶液吸收，用硫酸

36、标准液滴定，计算出NH4-N和NO3-N的含量。蒸馏法的优点是不受提取液中干扰离子的影响，缺点是灵敏度较低。四、土壤氮的测定4.4 土壤速效氮比色法：分别测定其中硝态氮与铵态氮的浓度。NH4-N：常采用靛酚蓝法比色测定NO3-N:测定硝态氮的比色方法很多：有酚二磺酸法、紫外分光光度法、镉还原法等 目录一一一八土壤水分、容重、颗粒组成七土壤阳离子交换量、交换性盐基六土壤全钾、速效钾和缓效钾五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和碱解氮三土壤有机质二土壤pH值一土壤样品的采集与处理五、 土壤全磷和有效磷5.1 概述 我国土壤全磷含量大约在0.05-0.25%(P2O5)范围内，从地理分布上看有由南向北逐渐增

37、加的趋势。例如：华南砖红壤全磷（P2O5）含量为0.05-0.1%，黄淮海平原黄潮土为 0.1-0.2%，东北黑土为 0.15-0.35%。五、 土壤全磷和有效磷5.1 概述 土壤中的磷化物可分为原生与次生两大类：原生的磷矿物主要来自母质中的磷灰石Ca5(PO4)3F，极难溶于水，但易溶于酸。次生磷化物又可以分为有机磷和无机磷,它们是由原生磷矿物风化或生物作用而新形成的。5.2土壤全磷的测定碱熔法：氢氧化钠熔融（用银或镍坩埚）、碳酸钠熔融（用铂金坩埚）（是提取全磷最完全的方法）酸溶法：硫酸-高氯酸消化法、氢氟酸-高氯酸消化法高压釜熔融法，提取液必须用硼酸络合F，或者用电热板低温赶F。五、 土壤

38、全磷和有效磷5.2.1 制备全磷待测液的方法：5.2.2 磷的比色测定氯化亚锡比色法：灵敏度高，比色范围可达 0.02-1.0ppm P2O5 （适用于含磷量低的样品如水样），此法对酸度要求严（硫酸系统要求 0.39-0.40mol;盐酸系统要求 0.6-0.7mol），稳定时间短，比色时最好2人协作。5.2土壤全磷的测定 磷的比色测定：方法比较多，有氯化亚锡法、钼锑抗法、1.2.4-氨基萘酚磺酸法、钒钼酸铵法等。5.2.2 磷的比色测定钼锑抗比色法：测定范围0.1-1.4ppm，稳定时间长，显色时间30-60分钟，酸度要求0.55-0.75mol（理想0.65），该方法要求不是十分严格，现在

39、普遍采用。1.2.4-氨基萘酚磺酸法：酸度要求严格0.4mol，测定范围宽0.2-10ppm，适合于高含磷量钒钼酸铵法：测定范围0.8-20ppm，稳定时间长24h，酸度要求0.2-1.6mol,一般不用调pH，适用植株中磷的分析。5.2土壤全磷的测定5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色5.2.3.1 原理5.2土壤全磷的测定 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐，然后用钼锑抗比色法测定。土壤全磷测定 示意图（酸溶-钼锑抗比色法）2.比色1.制备待测液3.计算（9）比色（6）移取消化液（2）加酸（3）消化（4）转移

40、、定容（1）称样（7） 调节pH值（8） 显色（5）绘制工作曲线5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.2制备待测液称样：准确称取0.2g（精确到0.0001g）左右通过100目的风干土壤于开氏瓶中（或三角瓶）加酸：加3ml浓硫酸及10滴高氯酸，摇匀。消化：在瓶口放一漏斗，放在调温电炉上加热消化，消化过程中温度由低慢慢调高（以开氏瓶内溶液开始沸腾为准），当开氏瓶内溶液颜色转白并显透明时，再继续煮沸20min。5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.2制备待测液 转移，定容：冷却后的消煮液全部用水洗入50mL容量瓶中，定容，摇匀，静止澄清，备用。（小心吸取上部清液

41、进行磷测定，同时做空白实验。）5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.3比色移取溶液：吸取上述待测液5mL于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂。调pH：用1mol/L的硫酸溶液和10%碳酸钠溶液调溶液pH到刚呈微黄色，开始加碱中和时会有气泡发生，因此要一滴一滴的边加边摇，勿使二氧化碳气泡溢出瓶口。显色：等气泡不再发生时加5mL钼锑抗显色溶液，用蒸馏水定容，摇匀。5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.3比色 比色：30分钟后，在分光光度计上700nm处比色。工作曲线绘制：分别吸取5ppm磷的标准使用液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于50

42、 ml的容量瓶中，调pH和显色步骤同样品测定。此标准曲线的浓度分别为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L。 紫外-可见分光光度计5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.4 结果计算P土壤全磷含量，g/kg；C由工作曲线上查到的显色液浓度，mg/L；V1消化液体积，ml；V2吸取体积，ml；V3显色体积，ml； m样品重，g5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.5注意事项此法对高度风化的土壤（红壤、砖红壤）或有包裹态磷灰石存在时，有提取不完全，结果偏低的可能。待测液调pH时，不用氢氧化铵，因铵离子浓度超过1%时会使蓝色消退，也不能用氢氧化钠，因为若待测

43、液中锰含量较高时，会产生氢氧化锰沉淀，再加酸也不容易溶解，因此，采用碳酸钠较好。50ml容量瓶要挑选白色的，这样在调节pH时便于观察,能更好的将颜色调一致。5.2.3 土壤全磷的测定酸溶-钼锑抗比色 5.2.3.5注意事项 钼锑抗法对显色液酸度有要求，比色前调节酸度到一定范围（颜色微黄），要注意显色剂的加入量应随比色体积的增减而加入量液相应增减。钼锑抗法要求显色温度为15以上，如果室温低于15 ，可放置在30 -40的恒温箱中保持30min ，取出冷却后比色。5.3 土壤有效磷的测定5.3.1 概述五、 土壤全磷和有效磷 土壤全磷含量并不能作为土壤磷素供应的指标，全磷含量高，并不意味着磷素供应

44、充足，但是当土壤全磷含量低于某一水平时，却可能意味着磷素供应不足。从作物营养和施肥的角度看，除全磷分析外，还要测定土壤中有效磷含量，这样才能比较全面的说明土壤磷素肥力的供应状况。5.3 土壤有效磷的测定5.3.1 概述五、 土壤全磷和有效磷 国内外应用较多到是Olsen法（碳酸氢钠法），适用于中性、微酸性和石灰性土壤；Bray法（盐酸氟化铵法）在酸性土壤上效果较好。土壤有效磷的测定 示意图2.比色1.制备待测液3.计算 （5）移取提取液（6） 调节pH值（7） 显色（8）比色（2）加提取剂（3）振荡提取（4）过滤（1）称样浓度超出工作曲线范围，调整取样量，重新测定酸性土壤：盐酸-氟化铵提取中性

45、、石灰性土壤：碳酸氢钠提取5.3 土壤有效磷的测定 5.3.2 酸性土壤的有效磷测定 酸性土壤: 以0.03 mol/L氟化铵0.025mol/L 盐酸浸提酸性土壤样品，利用F-在酸性溶液中络合 Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷的铁铝盐被陆续活化释放，浸出液中的磷用钼锑抗比色法测定。5.3.2.1 制备待测液5.3 土壤有效磷的测定 5.3.2 酸性土壤的有效磷测定 称样：称取5.00g（精确到0.01g）通过10目筛孔的风干土壤于200mL塑料瓶中。加提取剂：加50 mL氟化铵-盐酸提取剂。振荡提取：振荡30min。过滤：滤液过滤于塑料瓶中备用。同时做试剂空白试验。 5.

46、3.2.2比色5.3 土壤有效磷的测定 5.3.2 酸性土壤的有效磷测定移取溶液：吸取待测液5-10mL于50mL容量瓶中，加5mL0.06mol/L硼酸溶液（先加）。调pH：加水15-20mL，摇匀，加2滴2，4-二硝基酚指示剂， 用稀酸和稀碱调溶液pH，使之刚呈微黄色。显色、比色同全磷5.3 土壤有效磷的测定 5.3.3 中性、石灰性土壤的有效磷测定 中性、石灰性土壤：以0.5mol/L碳酸氢钠（pH 8.5）浸提石灰性土壤中的有效磷，可以抑制钙离子的活性，使其以碳酸钙的形式沉淀，使某些活性较大的磷酸钙得以溶解被浸提出来。 称样：称取3.00g（精确到0.01g）通过10目筛的风干土样于1

47、00mL三角瓶中，加一角勺无磷活性炭。加提取剂：加入60mL 0.5mol/L碳酸氢钠浸提剂，塞紧瓶塞。振荡提取：在251温度中振荡30min。过滤：滤纸过滤，滤液供测磷用。同时做空白试验。 5.3 土壤有效磷的测定 5.3.3 中性、石灰性土壤的有效磷测定5.3.3.1 制备待测液 移取溶液：吸取待测液2-20mL（视含磷量而定）于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂。调pH：用稀酸和稀碱调pH到溶液刚呈微黄色，开始加酸中和时有强烈气泡发生，因此要一滴一滴的边加边摇，勿使二氧化碳气泡溢出瓶口。显色、比色同全磷。5.3 土壤有效磷的测定 5.3.3 中性、石灰性土壤的有效磷测定5.3

48、.3.2 比色5.3 土壤有效磷的测定 5.3.4 结果计算Wp土壤有效磷（P）含量，mg/kg；C从工作曲线上查得显色液磷浓度， mg/L；V显色液体积，50mL；ts分取倍数，即浸提液体积（mL）与吸取浸提液体积（mL）比值；m 风干土样质量，g5.3 土壤有效磷的测定 5.3.5 注意事项要求吸取待测液中含磷 5 -25mg / L，事先可以吸取一定量的待测液， 显色后用目测法观察颜色深度，然后估算出应该吸取待测液的毫升数。 F对玻璃有腐蚀作用，使用塑料器皿为好。另外，在吸取溶液前，可在玻璃容量瓶中先加入一定量的硼酸溶液，把F络合掉。5.3 土壤有效磷的测定 5.3.5 注意事项活性炭一

49、定要洗至无磷无氯（将活性炭用1:2盐酸浸泡过夜，再用提取液碳酸氢钠浸泡数次，再用蒸馏水洗到无Cl-为止，烘干备用。温度对碳酸氢钠提取有效磷的影响很大，允许温度范围251。振荡时一定要控制好温度，最好振荡前放在恒温室中恒温。5.3 土壤有效磷的测定 5.3.5 注意事项 吸取待测液（NaHCO3提取）调节pH时，会有大量的气泡产生，在加入显色液摇匀时可能会使溶液喷出造成损失。因此，最好在前一天将吸取好的溶液先粗略调一次pH，放置过夜，到第二天早上重新调，这样能将气泡尽量赶净，不会出现喷溅现象。溶液显色以后，可以用目测法看一遍，对于个别颜色特别深和浅的样品就调整吸取量，马上重新吸取，调pH，显色，

50、这样就能一次比色完。目录一一一八土壤水分、容重、颗粒组成七土壤阳离子交换量、交换性盐基六土壤全钾、速效钾和缓效钾五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和碱解氮三土壤有机质二土壤pH值一土壤样品的采集与处理六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.1 概述 由于土壤母质和风化条件不同，我国土壤全钾含量差异很大，如花岗岩和片麻岩发育的土壤含K2O量较高而石灰岩发育的土壤含K2O较低，紫色土含量高。全钾含量的范围为0.1-5%或更高，平均为1%。 根据钾对作物的有效性不同，又可分为矿物钾、缓效钾和速效钾，它们之间又存在着动态平衡。六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.2 土壤全钾的测定 6.2.1 样品的处理熔融分解方法

51、：碳酸钠熔融和氢氧化钠熔融法。酸溶解方法：采用氢氟酸-高氯酸法。六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.2 土壤全钾的测定 6.2.2 待测液中的钾测定待测液中的钾测定：重量法、容量法、火焰光度法等。现在一般采用火焰光度法，此法快速、简便，而且结果也比较准确可靠。六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.2 土壤全钾的测定 6.2.2 待测液中的钾测定火焰光度法原理：将待测液在高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，通过钾滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能,放大后用微电流表指示其强度，从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液中钾的浓度，然后计算出样品中钾的含量。6.2 土壤全钾的测定

52、 以氢氟酸-高氯酸消化土壤，用火焰光度计测钾。氢氟酸中的F通过和Si反应分解硅酸盐矿物，形成的 SiF4 在强酸存在的条件下可加热挥发。高浓度的HClO4在高温条件下是很强的氧化剂，可以分解土壤样品中的有机质。同时，HClO4还可以有效地驱除样品中多余的HF。6.2.3 土壤全钾的测定 酸溶-火焰光度法6.2.3.1 原理土壤全钾的测定 示意图（酸溶-火焰光度法）2.测定1.制备待测液3.计算（5）移取消化液（2）加酸（3）消化（4）转移、定容（6） 火焰光度计测定（1）称样6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.2 制备待测液 称样：称取通过100目的土壤样品0.1-0.2g（精确到0.0

53、001g）左右，置于30ml铂坩埚内（或者聚四氟乙烯坩埚）。加酸：加入2ml高氯酸，再加入8ml氢氟酸。小心摇动，使之均匀混合。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.2 制备待测液 消化：将铂坩锅放在电炉上低温加热（用调压变压器调节温度），使氢氟酸和样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。然后，逐渐提高温度，待高氯酸冒白烟时，高温消化至溶液呈糊状，取下坩锅稍冷，再沿壁加2滴管（约2mL）高氯酸，继续加热消化，并蒸发至近干（略有焦糊状）。 沿壁加入5mL3mol/L盐酸溶液，置电炉上低温加热，使残渣溶解。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.2 制备待测液 转移、定容：将坩埚内的溶液全部洗

54、入50mL容量瓶中，定容，摇匀，供测全钾（也可作全磷的待测液）。同时要做空白实验。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.3 测定 移取溶液：吸取待测液5 ml于25 ml容量瓶中，定容摇匀。测定：火焰光度计测定。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.3 测定 工作曲线的绘制：吸取100 mg/L钾（K）标准溶液0、5、8 、10、15mL分别放入100mL容量瓶中，加2.00，1.90，1.84，1.80，1.70mL3mol/L盐酸溶液,用蒸馏水定容（确保样品溶液与系列标准溶液酸浓度相同），得0、5、8、10、15mg/L钾标准系列溶液，与样品同时测定。火焰光度计6.2.3 酸溶-火

55、焰光度法 6.2.3.4 结果计算K土壤全钾（K）含量，g/kg；C由工作曲线上查得溶液中钾的浓度 ，mg/L；V1消化后定容体积，mL；V2 吸取待测液体积，mL；V3 稀释后定容体积，mL; m 土壤样品质量，g。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.5注意事项消化过程要在通风柜内进行。土壤样品应先加高氯酸，再加氢氟酸。若先加氢氟酸，由于氢氟酸易与样品激烈作用，会引起溅失。消化完全的标准:当第二次加入的高氯酸刚冒白烟时，坩埚内容物应清澈见底。若有沉淀物，应再加氢氟酸高氯酸重新处理。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.5注意事项 待测液中不能有氟离子存在，否则影响测定结果。因此，当

56、第二次加高氯酸时，应沿坩埚四壁加入，以洗净坩埚壁上可能存在的氟离子。定容后的待测液，可以吸取上部清夜或过滤后的滤液用。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.5注意事项土壤样品在消化前应该先冷消化，可以在前一天将土样称好，加入高氯酸和氢氟酸，盖上铂金坩埚盖，放置过夜，第二天消化。高温消化时，对于有机质含量高的样品，应该适当调节坩埚的位置，加速有机质的分解，使消化程度基本一致。六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.3 土壤速效钾的测定 植物一般直接从土壤中吸收水溶性钾，但交换性钾可以很快和水溶性钾达到平衡,因此土壤速效钾包括水溶性钾和交换性钾。 以中性1 mol/L乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤

57、胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。土壤速效钾测定 示意图（1 mol/L乙酸铵提取）2.测定1.制备待测液 3.计算（5）火焰光度计直接测定（2）加提取剂（3）振荡提取（4）过滤（1）称样6.3 土壤速效钾的测定称样：称取3.0g（精确到0.01g）通过10目筛孔的风干土样于浸提瓶中。加提取剂：加30mL 1 mol/L乙酸铵（pH7.0）溶液，加塞。振荡提取：振荡15min。过滤：滤纸过滤，滤液备用。6.3.1 制备待测液6.3 土壤速效钾的测定 滤液直接供火焰光度计测钾用。记录检流计读数，从工作曲线上查得待测液的钾（K）浓度（mg/

58、L）。工作曲线的绘制:吸取100 mg/L钾（K）标准溶液0、5、8 、10、15 mL分别放入100mL容量瓶中，用浸提剂稀释至标度。（确保样品溶液与系列标准溶液背景相同）得0、5、8、10、15 mg/L钾标准系列溶液，与样品同时测定。6.3.2 测定6.3 土壤速效钾的测定6.3.3 结果计算K土壤速效钾（K）含量，mg/kg；C由工作曲线上查到的溶液浓度，mg/L；V浸提液体积，mL； m样品重，g。t s分取倍数，原待测液总体积和吸取待测液体积之比，以原液直接测定时，此值为1。6.3 土壤速效钾的测定6.3.4 注意事项乙酸铵浸提剂必须是中性。加入乙酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否

59、则可能有一部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。用乙酸铵溶液配制的钾标准溶液，容易生霉菌变质，影响测定结果，尤其是夏天，标准溶液一次不能配制太多。六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.4 土壤缓效钾的测定 土壤缓效钾是速效钾的储备，当土壤中的速效钾由于作物吸收而减少时，缓效钾就会释放以补充速效钾的缺失。一般认为，强烈的吸附于土壤粘土矿物层间的吸附位上，很难通过溶液里的阳离子在短时间内交换和移走的那部分非交换性钾为缓效钾。 六、 土壤全钾、速效钾和缓效钾6.4 土壤缓效钾的测定 测定缓效钾的方法，现在最通用的是硝酸煮沸法，用1 molL-1 硝酸煮沸10分钟，测得的酸溶性钾结果减去速效钾结果即为缓效

60、钾。土壤缓效钾测定 示意图（1mol/L硝酸提取）2.测定1.制备待测液3.计算（5）火焰光度计直接测定（2）加提取剂（3）煮沸提取（4）过滤（1）称样称样：称取通过2mm筛孔的风干土样5.00g（精确至0.01g）置于150mL三角瓶中。加提取剂：加入50 mL1mol/L硝酸浸提剂，三角瓶口放一小漏斗。煮沸提取：放在电炉上缓缓煮沸10min。过滤：稍冷后趁热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，以热蒸馏水洗涤4-5次，冷却后，定容。同时做空白试验。 6.4.1 制备待测液6.4土壤缓效钾的测定测定：同速效钾（火焰光度计直接测定） 6.4.2 测定 6.4.3 计算计算公式：同速效钾 土壤缓效