安捷伦110高效液相色谱仪验证记录

1、附录1文件检查目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在文件检查表内。文件检查表资料名称提供单位文件编号存放地点开箱单质量管理部档案室Agilent11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程本公司S0P-SB-057质量管理部档案室Agilent11000型液相色谱仪使用说明书质量管理部档案室备注：验收标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录2培训检查和签字确

2、认目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。测试方法：检查培训记录。可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在培训检查和签字确认表内。培训检查和签字确认表培训障签确认姓名职务/公司签名/日期是否接受方案的培训（是/否）是否是否是否是否是否是否是否是否备注：验收标准：所有参与验证人员已接受方案培训，并完成签字确认。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录3确认用仪器仪表校验检查目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。测试方法：检查仪表参数和校准报告。可接受

3、标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在确认用仪器仪表校验检查表内。确认用仪器仪表校验检查表验收标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号验收标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。检杳人：日期：复核人：日期：是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号附录4设备基本信息确认目的：确认铭牌信息与说明书一致。测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在设备基本信息确认表内。设备基本信息确认表确认项目接受标准设备名称型

4、液相色谱仪型号Agilent11000出厂编号安装位置QC组天平室生产厂家美国生产日期备注：确认结果是否可接受是否是否是否是否是否验收标准：检査结果符合预期可接受标准。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录5外部环境确认目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。接受标准：室内温度应在540C；相对湿度W85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5外部环境确认内外部环境确认表项目接受标准检查结果是否可接受温度540C是否相对湿度85%是否地面平滑、不易起尘是

5、否环境无腐蚀性气体及有毒有害气体，无强电干扰是否备注：验收标准：室内温度应在540C；相对湿度W85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录6设备型号确认目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6安装环境确认内。设备型号确认表项目型号/序列号检査结果是否可接受输液泵电子流

6、控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统是否脱气机真空在线脱气机是否自动进样器Aglient1100系列微盘自动进样器自动进样器是否柱温箱Agilent1100系列柱温箱是否DAD检测器紫外检测器是否备注：验收标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。是否符合验收标准？是：口否：如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录7公用系统安装确认目的：确认公用系统安装正确，符合设备使用要求。测试方法：用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。可接受标准：电源220V,50Hz,接地电阻小于4Q。将检查结果记录在公用系统安装确认表内。公用系统安

7、装确认表公用系统名称接受标准电源220V,50Hz接地电阻小于4Q备注：检查结果是否可接受是否是否验收标准：电源220V,50Hz,接地电阻小于4Q。是否符合验收标准？是：口否：如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录8设备安装确认目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器安装符合要求。测试方法：按安装要求，检查设备连接安装是否正确。可接受标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站，有信号出现。将检查结果记录在附录8设备安装确认内。设备安装确认表项目接受标准检查结果是否可接受位置仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器的旁边是否设备

8、仪器连接输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、检测器、计算机、打印机和电源之间正确连接是否仪器工作打开仪器及工作站，有信号出现是否备注：验收标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站，有信号出现。是否符合验收标准？是：口否：如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录9软件配置确认目的：确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。测试方法：打开电源开关，打开计算机，确认计算机运行系统；打开仪器各部件电源，确认仪器运行系统及软件。可接受标准：计算机使用WindowsXP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟AgilentChemS

9、tation软件连接；进入AgilentChemStation主画面。将检查结果记录在附录9软件配置确认内。软件配置确认表项目接受标准检査结果是否可接受计算机系统打开计算机，进入WindowsXP系统是否软件安装在计算机桌面上双击“仪器1联机”图标，进入AgilentChemStation主画面是否备注：验收标准：计算机使用WindowsXP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟AgilentChemStation软件连接；进入AgilentChemStation主画面。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录10噪音和漂移的确认目的：保证

10、设备稳定。测试方法：检查条件：选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速l.Oml/min,DAD检测器的波长选在254nm。开机预热，按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行，测定30min内基线波动振幅作为基线噪音，用检测器自身的物理量(Au)作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值(Au/60min)作单位表示，运行方法，根据色谱图计算结果。可接受标准:基线漂移：V5.0 x10-4Au/60min；基线噪音：V1.0 x10-4Au(250nm)。将检查结果记录在附录10噪音和漂移确认表内。噪音和漂移确认表实验次数测试结果可接受标准是否可接受基线漂移基线噪音1基线漂移：V

11、5.0 x10-4Au/60min基线噪音：V1.0 x10-4Au(250nm)是否23备注：验收标准：基线漂移：V50 x10-4Au/60min；基线噪音：V1Ox10-4Au(25Onm)。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录11流速确认目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。测试方法：以水为流动相，将流速分别设定在0.5ml/min、l.Oml/min和2.0ml/min，待流速稳定后，用一校正过的10ml量瓶接收流动相并开始记时，当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。每种流速做三次，按以下公

12、式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。设定值误差=平均流速-设定流速设定流速x100%稳定性误差=最大流速-最小流速平均流速x100%可接受标准：设定值误差：2%；稳定性误差：W2%。将检查结果记录在附录11流速确认表内。流速确认表设定流速(ml/min)收集次数收集时间(min)实测流速(ml/min)平均流速(ml/min)设定值误差(%)稳定性误差(%)可接受标准是否可接受0.5第1次设定值误差：2%；稳定性误差：W2%是否第2次第3次1.0第1次第2次第3次2.0第1次第2次第3次备注：验收标准：设定值误差：土2%；稳定性误差：W2%。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异

13、常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录12梯度比例确认目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。测试方法：使用一根阻尼管(2000X0.12mm)代替柱子，检测波长调至265nm,流速1.0ml/min,流动相A：水，流动相B：0.5%丙酮，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后运行梯度程序，程序完成后，按下式计算：V旷，式中，Vx为单元B的梯度；Hx为每梯度的响应值。XH100D=Vx-G，式中，D为梯度准确性的偏差；G为设置的流动相B的比例。可接受标准：Wl%。将检查结果记录在附录11梯度比例确认表内。梯度比例确认表HxH100vxGD可接受标准是否可

14、接受10%W1%是否50%90%图谱编号备注：验收标准：Wl%。是否符合验收标准？是：匚1否：匚1如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录13前后进样带入量的确认目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。测试方法：选用4.6mmX250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为l.Oml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。样品溶液(a):萘的甲醇溶液200ug/ml；样品溶液(b):萘的甲醇溶液2ug/ml；空白溶液:甲醇。按以下顺序进样：样品溶液(a),l针、空白溶液，1

15、针、一溶液溶液(b),l针；记录色谱图并对萘峰进行积分。可接受标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%；样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%1.1%。将测试结果记录在附录13前后进样带入量确认表内。前后进样带入量确认表名称萘峰峰面积峰面积百分比可接受标准是否可接受图谱编号样品溶液(a)是否空白溶液0.1%样品溶液(b)0.9%1.1%备注：验收标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%；样品溶液中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%1.1%。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入

16、异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录14定量环准确度确认目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。测试方法：样品准备：用脱气纯化水冲洗自动进样器，在一个2mL样品瓶中装入l.OmL纯化水，盖上盖子，用万分之一天平称量重量（W）,放入样品盘中。1样品运行：设置流速为1.0mL/min,进样体积为50口L,运行时间为0.1分钟，连续进样6次。运行自动进样器，结束后，称量样品瓶重量（W），用公式计算进样体积（L）：2（W-W）/6X1000。（注：水的密度:25C时0.99707g/mL,20C时0.99823g/mL。）12可接受标准：实际进样体积500.1%L

17、。（根据实际情况待定）将测试结果记录在附录14定量环准确度确认表内。定量环准确度确认表W1(g)W2(g)实际进样体积（g）可接受标准是否可接受500.1%uL是否备注：验收标准：实际进样体积50土0.1%PL。是否符合验收标准？是：口否：如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录15样品盘定位确认目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。测试方法：随机放置6个样品瓶在不同的位置，用完好的瓶垫封装，设置好进样程序，运行自动进样器。可接受标准：每个瓶垫都必须有小孔。将测试结果记录在附录15样品盘定位确认表内。样品盘定位确认表瓶号123456可接受标准是

18、否可接受是否有小是是是是是是每个瓶垫都是否孔否否否否否否必须有小孔备注：验收标准：每个瓶垫都必须有小孔。是否符合验收标准？是：口否：如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期：附录16重现性确认目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。测试方法：选用4.6mmX250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为l.Oml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后，进萘溶液200ug/ml，连续进样五次。可接受标准：定性测量重现性（RSD）：W1.O%；定量测量重现性（RSD）：W1.O%。将测量结果记录在附录16重现性确认表内。重现性确认表进样次数第1次第2次第3次第4次第5次平均值RSD可接受标准是否可接受主峰保留时间1.0%是否主峰峰面积0.999。将测量结果记录在附录17线性确认表内。浓度（ug/ml）主峰峰面积图谱编号可接受标准是否可接受1R20.999是否525100200标准曲线方程相关系数R2图谱编号备注：线性确认表验收标准：相关系数R20.999。是否符合验收标准？是：口否：口如果为否，输入异常情况编号检杳人：日期：复核人：日期