分析过程分析化学仪器部分课件

1、分析化学第13章分析过程Analytical process第1页，共21页。1. 物质分析的一般思考2. 试样的制备 样品的采集与保存 分解与预处理3. 复杂体系物质的分析4. 两个重要的问题第2页，共21页。13-1 物质分析的一般思考面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息(1)要尽可能多了解物质对象（样品）性质？元素、分子组成、官能团？基体或基质材料，杂质，浓度多少？(定量)待测组分的估计含量？样品量？珍稀样品？第13章 分析过程第3页，共21页。1、尽可能多地了解分析对象的基本信息(2) 分析要求清楚 (需要解决何种分析问题？)定量,定性,结构？整

2、体,微区,表面？(定量分析)要求的准确度？单一组分测定还是多组分分析？(定性分析) 所有的组分,指定组分？样品是否可以破坏？是否需要寻求一种连续监测的自动化系统？第13章 分析过程 13-1 物质分析的一般思考第4页，共21页。1、尽可能多地了解分析对象的基本信息(3) 可能提供的条件提供参考基准物？提供国家或企业的标准分析方法？送样到实验室, 现场, 野外进行测定？单批样品, 经常性的送样？何种方式报告结果？分析时间允许有多长？分析费用, 其他方面的责任或义务 第13章 分析过程案 13-1 物质分析的一般思考第5页，共21页。2、抓住主要矛盾，选择适宜方法通过对分析项目要求的分析，理出其主

3、要矛盾（1）测定物质的组成元素定性-原子发射光谱方法;有机物的组成-分离分析的方法和技术(气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳，以及它们与质谱等联用方法；或者使用薄层色谱等化学分离手段，再与红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱相结合。生物分子-高效液相色谱法、毛细管电泳，以及它们的联用技术。第13章 分析过程 13-1 物质分析的一般思考第6页，共21页。2、抓住主要矛盾，选择适宜方法（2）确定组分的含量测定常量组分-滴定分析法和重量分析法；测定微量组分-多采用各种仪器方法；测定痕量组分-预富集，使用高灵敏度滴定分析法和重量分析法测定时所需的被测组分量较多，测定结果准确度高，但测定微量组分有困难

4、；仪器分析方法测定的灵敏度高，所需样品量少，其相对误差较大些，但已能满足微量组分测定对准确度的要求。第13章 分析过程 13-1 物质分析的一般思考第7页，共21页。2、抓住主要矛盾，选择适宜方法（3）从样品或组分性质出发 考虑方法与被测样品性质、组分等之间的匹配，并思考可能采取的实际措施。 如大部分金属离子可与EDTA形成稳定的鳌合物 某些元素具有多种不同价态 而碱金属离子特别是Na+，根据钠原子结构所决定的电子跃迁时的能量变化，用原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行测定，成为分析Na+的常规手段。 某些有机物组分具有大共轭体系，那么就可以考虑使用荧光法来进行测量。第13章 分析过程第13章

5、分析过程 13-1 物质分析的一般思考第8页，共21页。2、抓住主要矛盾，选择适宜方法（4）从共存组分的影响出发尽量选择干扰少的特效的方法 Cu、Al、Pb、Zn等共存,测定Cu，由于这些离子与EDTA的络合稳定常数相差不大，会干扰Cu的测定，所以采用络合滴定法就比较麻烦，而若选用碘量法来氧化还原滴定Cu，这些共存离子就没有明显干扰了。 用分光光度法分析时，会发生共存金属离子相互干扰，采用原子吸收光谱法进行测定，这种干扰就会小得多。第13章 分析过程第13章 分析过程 13-1 物质分析的一般思考第9页，共21页。2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 折衷 高精密度的测量与速度不能兼顾，需对二种要求

6、作出权衡。 个人的偏爱或擅长 比色法与极谱法，有相似的准确度，而化费的时间和费用又相似，不同的分析人员会作出不同的选择。 第13章 分析过程第13章 分析过程 13-1 物质分析的一般思考第10页，共21页。13-2 试样的制备 样品的采集与保存, 分解与预处理 采样、试样的制备、测试步骤。 分析的结果由最后一步的测试得到，但前面的每一步对结果可靠性都作出了贡献，而且前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。 使用仪器，会使测试过程的可靠性得到了进一步保证，因此，采样过程中获得样品的代表性，样品的贮存、试样的制备过程，在很大程度上影响着分析结果的可靠性。第13章 分析过程第11页，共21页。1.采

7、集与保存(获得样品的代表性) 注意采样的随机性(正确采样的统计学标准) 注意到采样区域、采样点和采样量的合理性。 (注意固,液,气的不同; 注意对象的变化因素 如生物样品、大气和河流污染物等) 送实验室检测的采样，针对不同的具体样品和测试项目，应采用不同的方法和手段保存，以保持样本的稳定。第13章 分析过程 13-2 试样的制备第12页，共21页。2.分解与预处理(解决适应性问题)对样品直接进行分析 只有少数几种分析技术，如原子发射光谱的摄谱法大多数情况下，对样品进行分解和预处理(制备试样)。 使样品的状态与所使用的分析技术相适应 使试样的浓度与选用方法的最佳浓度范围相适应 气体样品-冷凝或气

8、相萃取变成液体,或凝聚成固体 液体样品-蒸发成气态，或沉淀、冻干、溶剂蒸发成固体 固体样品-蒸发转变成气体，或溶解、消化成液体 第13章 分析过程第13章 分析过程 13-2 试样的制备第13页，共21页。2.分解与预处理(解决适应性问题)注意:预处理的重要任务-防止干扰，提高灵敏度。(不同的样品、不同的分析目的，预处理的方式、方法都不相同) 掩蔽是防止干扰、提高方法选择性的常用办法 分离是防止组分干扰的有力手段 组分与样品母体 (基体)的分离 组分与干扰物的分离 待分析物的浓缩或富集第13章 分析过程第13章 分析过程 13-2 试样的制备第14页，共21页。13-3 复杂体系物质的分析剖析

9、(1)样品的来源及其用途有足够的了解。(2) 无机物的元素分析可以通过发射光谱或质谱分析方法。存在形式用离子特征反应加以确定。(3)有机物的鉴定(A)样品进行物理状态、常数测定，并作元素定性分析 ;(B)根据样品在某些溶剂中的溶解行为进行分组,利用有机官能团反应推测可能存在的化合物类型，再选择合适的分离方法;或用现代分离分析技术确定化合物，进行定量分析。注意:待剖析物既含有无机物、又含有有机物。分析这两类物质并没有一个严格地分离分析步骤。但进行一些系统的预备性试验，有助于逐步缩小探索组成所属类型的范围，选择适当的分离分析方法，迅速而可靠地剖析得物质的组成，再在这个基础上拟定定量分析方法，完成剖

10、析任务。第13章 分析过程第15页，共21页。第13章 分析过程 13-3 复杂体系物质的分析第16页，共21页。13-4 两个重要的问题 非平衡条件下的分析化学-化学动力学分析法及流动注射技术 工业过程中的分析化学第13章 分析过程第17页，共21页。1.非平衡条件下的分析化学化学动力学分析法流动注射技术（flow injection analysis，FIA）1975年丹麦学者Ruzicka和Hansen首次提出 非平衡状态下高效率地完成溶液试样的在线处理与测定. 开发了分析化学中一个全新的领域，使化学实验室基本操作技术又一次作了根本的变革。这一技术的特点是具有广泛的适应性，高效率、低消耗

11、，高精度，设备简单。第13章 分析过程 13-4 两个重要的问题第18页，共21页。2.过程分析化学 过程分析是指分析过程的采样、预处理（包括分离）、测量、数据的解析等全部或部分功能，实时地成为化学过程的一部分，并应用这些信息去控制或优化化学过程。 现代工业生产过程的质量控制是保证产品质量的关键，产品质量的保证及改善取决于生产过程中化学成分的控制.并成为自动化生产过程的有机组成部分，它涉及在线的分析方法和分析仪器。 当前过程分析化学已从工业过程控制发展到生态过程控制，甚至生命过程控制。第13章 分析过程第13章 分析过程 13-4 两个重要的问题第19页，共21页。2.过程分析化学 离线测量 现场测量 在线测量 线内测量 非接触测量 流动注射技术的实验操作中，试样溶液与试剂在管道中流动时，边流动边混合、反应，在高度重现的非平衡状态下完成测量。它的出现对过程分析化学展现了美好的前景第13章 分析过程第13章 分析过程 13-4 两个重要的问题第20页，共21页。2.过程分析化学 过程分析与实