中南林业科技大学环境监测实习报告 (3)(共27页)_第1页
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文档简介

1、中南林业科技(kj)大学实 习 报 告 实习(shx)名称:环境监测(hun jn jin c) 学生姓名: 学 号: 专业(zhuny)年级:2011级环境工程1班 指导老师:李 芸 林学院环境(hunjng)教研室1.实习(shx)日记时间实习地点实习主要内容签名2014.7.7生科楼实验室监测布点规划,分组布置,试剂配制等实验前的各项准备工作2014.7.8东园校区大气环境监测及环评分析,测定大气中PM10与NO22014.7.9东园校区 声环境监测及环评分析,测定东园布点的噪声声级2014.7.10东园校区水质量监测及环评分析,测定水样的pH,COD,TP2. 实习目的环境监测是一门动

2、手性很强的学科,因而环境监测实习是本课程教学的一个重要组成部分,是把理论知识立体化、监测技能实体化的重要途径。是培养学生独立分析问题、解决实际问题能力最有效的方法。通过本课程实习,以期达到以下目的:培养我们独立完成一项模拟或实际监测任务的能力。使我们学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目,准确选择样品预处理方法及分析监测方法。通过实习,熟悉了专业仪器,锻炼我们科学地处理监测数据的能力,及对各项目监测结果的综合分析和评价能力。3. 实习(shx)小结经过为期一周的实习,我们在环境监测实习的基础上,从水、大气、声环境三个方面对中南林业科技大学东园校区进行了全面的环境监测和评价。学会了理论联

3、系实际,实地调查,落实项目建设内容与周边环境情况,同时还在结合环境监测实习课内容的基础上,在做好环境监测工作的同时,较为理想的完成了环境评价的工作。在这一次实习中,我的收获很多,在实践中学会了:理论联系实际,实地调查,落实项目建设内容与周边环境情况;做好工程分析,落实污染物排放源强;对给出的评价项目做基本项目内容调查,做好建设项目自然环境、社会环境调查;查阅相关标准,确定建设项目评价标准;写环境影响评价报告,给出评价结论和建议等。虽然在实习中遇到了很多困难,例如:排污口难以寻找等,但确实锻炼了我们完成和编写报告的能力,学到了很多实际的知识,也让我们对于了各种仪器的使用、数据的处理与分析以及如何

4、编写环境评价报告的能力有了很大的提高,学到了很多知识。锻炼了分工劳动、团结合作的能力。并且能够自主选择和确定调查和监测的内容,确定评价重点和评价标准,培养了独立的完成一项模拟环境评价任务,对环评报告有了一个总体的概念。4. 实习(shx)报告基本(jbn)要求: 对实习过程中获得的各种资料(zlio),进行整理、概括和总结。特别注重对图、表资料的整理与分析。 对感性获得的知识或提问获得的解答加以(jiy)整理和总结。 结合实习消化和巩固(gngg)理论知识方面着重阐述。实习报告正文一 、实习目的环境监测是一门动手性很强的学科,因而环境监测实习是本课程教学的一个重要组成部分,是把理论知识立体化、

5、监测技能实体化的重要途径。是培养学生独立分析问题、解决实际问题能力最有效的方法。通过本课程实习,以期达到以下目的:培养我们独立完成一项模拟或实际监测任务的能力。使我们学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目,准确选择样品预处理方法及分析监测方法。通过实习,熟悉了专业仪器,锻炼我们科学地处理监测数据的能力,及对各项目监测结果的综合分析和评价能力。二 、实习过程7月7日 为期一周的环境监测实习报告来开了序幕,在这接下来的一周中我们不仅要忙着做水污染控制工程学的设计,还得继续我们的实习。今天主要是分组及试剂的准备,组内分工,以小组为单位确定监测点的位置,并且制定监测方案即确定小组成员的职务及职

6、责,希望大家相互帮助,相互合作,共同完成我们这次环境监测实习及报告。7月7日 准备采样仪器,调试采样仪,并且还还得配置相应的采样试剂。7月7日7月10日 现场采样,实验室数据分析(详见实习日志)。(一)、 校园空气质量监测1 、资料背景的了解中南林业科技大学东园校区位于长沙市主干道韶山路与林科大路之间,占地面积约1100亩,有四座教学楼,八座办公楼,27栋学生公寓,两个学生食堂,一座图书馆,一座体艺馆及运动场,教工宿舍11栋.校园绿化面积高,山地林地面积大。、监测方案的确定(1)实验容器材质的选择:因为实验器材不纯或不洁净,对监测数据产生影响,甚至结果不能使用往往是难于避免;因采样容器等器皿表

7、面吸附引起的损失同样不可忽视;直接采集和运输气体样品,如何有效地防止气体样品的渗透、泄漏也需要注意。实验所采取最简单的采样方式:将气体直接吸入或泵入一定的容器中(吸收管),痕量组分可加入吸收液进行浓缩富集。对于贮存溶液试样是,应遵循以下的一般原则:贮存周期长的溶液应为浓度较大的贮备液(一般为mg/mL);痕量组分的溶液不宜长期放置用于贮存的容器,在贮存前应该用少量贮存液冲洗数次,然后再注入贮存液。(2)监测项目空气中的污染物质多种多样,应根据监测空间范围内实际情况和优先监测原则确定监测项目,并同步观测有关气象参数。大气污染常规监测项目是反映大气污染状况的重要指标。现阶段的常规监测项目有二氧化硫

8、、总悬浮颗粒、氮氧化物、一氧化碳等。在一些城市或工业区还对降尘、总烃、铅、氟化物等进行监测。此次实验监测项目:空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定,空气中NOX的测定。(3)监测网络的设计与布点布设采样点的原则和要求覆盖全部监测区:采样点应设在整个监测区域的高、中、低三种不同污染物浓度的地方 。在污染源比较集中,主导风向比较明显的情况下,应将污染源的下风向作为主要监测范围,布设较多的采样点;上风向布设少量点作为对照 。工业集中地区多取点,农村可少些;人口密度大的地区多取点,小的地区可少些 。采样的周围应开阔,无局地污染源。 超标地区多取点,未超标地区少些 。采样高度根据监测目的而定 。采样点数目

9、一般都是按城市人口多少设置城市大气地面自动监测站(点)的数目。据监测范围大小、污染物的空间分布特征、人口分布及密度、气象、地形及经济条件等因素综合考虑。市区人口(万人)SO2、NOX、TSP监测点数40034567此次实验监测点数为3个,橙子街区、西园校区有两小组分别负责采样及实验处理,每个采样点监测一次。采样站(点)布设方法功能区布点法多用于区域性的常规监测 先将监测区域划分成工业区、商业区、居住区、工业和居住混合区、交通不同功能区 再按功能区的地形、气象、人口密度、建筑密度等,在每个功能区设若干采样点网格布点法 这种布点法是将监测区域地面划分成若干均匀网格,采样点设在两条直线的交点处或方格

10、中心,适用于有多个污染源,且污染源分布较均匀的地区同心圆布点法 扇形布点法 注意事项采用同心圆和扇形布点法时,应考虑高架点源排放污染物的扩散特点在实际工作中,常采用一种布点法为主,兼用其他方法的综合布点法 本次监测采用网格布点法(4)空气监测采样时间和频率采样时间每次采样从开始到结束所经历的时间可分为:短期采样,长期采样采样频率指一定时间范围内的采样次数依浓度分布的时间特性依气象条件变化的特征,高中低浓度都包括依对监测数据要求的精确程度例如:日平均浓度,每隔24h采样一次3 、空气中总悬浮颗粒物(TSP)、PM10的测定(1)仪器和材料应用2030B智能TSP采样器(青岛崂山应用技术研究所)P

11、M10/TSP采样头(青岛崂山应用技术研究所)电子分析天平(日本造):称量范围10g,感量0.01mg;玻璃纤维膜;镊子、滤膜盒;三角支架。(2)实验方法和步骤采样:取出已称过质量的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(“绒”面向上),用滤膜夹夹紧。以100L/min流量采样1小时,记录采样流量和现场的温度及大气压。采样结束后,用镊子轻轻取出滤膜,放入滤膜盒,用分析天平称量(精确到0.01mg),记下重量。 称量计算: 式中 W1采样后滤膜的重量,g;W0空白滤膜的重量,g; Q采样器平均采样流量,100L/min;t采样时间,min;(3)实验初始数据日期/采样地点2014/7/8当日大气

12、压(kPa)采样时间空白滤膜重量(g)采样后滤膜重量(g)天气状况状元坡路与云山路的交汇处99.760min0.37860.3789晴天气温35东园女生寝室门口主教楼南门口0.38960.3898表示实验数据有误(4)实验数据的处理根据实验步骤第三步,公式地点采样时间采样体积空白滤膜重量(g)采样后滤膜重量(g)PM10含量(mg/m3)V/LVnd/L状元坡路与云山路的交汇处60min602753970.37860.37890.182主教楼南门口602953730.38960.38980.178 可推出,PM10的含量 = 0.180 mg/m3. 空气中的测定(1)仪器三氧化铬-石英砂氧化

13、管;多孔玻板吸收管(装20mL吸收液);便携式空气采样器:流量范围01L/min;分光光度计(V-1800型可见分光光度计,上海美谱达仪器有限公司),附1cm比色皿。(2)试剂 所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配置的吸收液以水为参比的吸光度不0.005(540nm,1cm比色皿)。N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200mL热水中,冷至室温后转移至1000mL容量瓶中,加入50.0mL N-(1-萘基)乙二胺

14、盐酸盐储备液和50mL冰乙酸,用水稀释至标线。吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750g优级纯亚硝酸钠溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此标液为每毫升含250ug 。亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.50ug,在临用前配置。(3)测定步骤标准曲线的绘制:取6支10mL具塞比色管,按下列参数和方法配置标准溶液色列:管号012345标准使用液(mL)00.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水(mL)2.00 1.60 1.20 0.80 0

15、.40 0显色液(mL)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 NO2-浓度(g/mL)00.10 0.20 0.30 0.40 0.50 将各管溶液混匀,于暗处放置20min(室温低于20时放置40min以上),用1cm比色皿于波长540nm处以水位参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,在ExceL软件中绘制标准曲线。采样:吸取20.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅胶管将其串联在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间,以0.2L/min流量采气60min,在采样的同时,应记录现场温度和大气压力。样品测定:采样后于暗处放置40min以上,用水将吸收管中吸收液

16、的体积补充至标线,混匀,按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度,按下式计算空气中的浓度:式中:CNOx空气中的浓度(以计,); 、分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度 b、a分别为标准曲线的斜率(吸光度)和截距; 采样用吸收液体积(mL); 换算为标准状况下的采样体积(L);SaLtzman实验系数,0.88(空气中浓度超过0.720时取0.77)。(4)实验数据的处理管号012345NO2-的浓度0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 吸光度0.0160.0920.1680.2460.3320.415校正吸光度0.000 0.076 0.152 0

17、.230 0.316 0.399标准曲线:日期/采样地点2014/7/8样品溶液吸光度当日大气压/kPa采样时间,采样流量标况下的采样体积NOx的浓度(mg/m3)天气状况状元坡路与云山路的交汇处0.07299.760min,0.2L/min10.5L0.146晴天,35东园女生寝室门口0.0640.125主教楼南门口0.0430.070、大气环境监测评价大气环境评价:大气环境质量标准如下:单位mg/m3(标准状况)一类功能区:自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的地区;二类功能区:居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区;三类功能区:特定工业区。而监测数据(为了达到可比性

18、,将TSP的含量换算成了日均值),结果如下表:日期/采样地点2014/7/8当日大气压(kPa)标况下的采样体积NOx的小时均值(mg/m3)PM10日均值(mg/m3)天气状况PM10NOx /L状元坡路与云山路的交汇处99.7539710.50.1460.178晴天,35东园女生寝室门口0.125主教楼南门口53730.0700.182本大组监测数据统计NOX监测数据:采样点状元坡路与云山路的交汇处东园女生寝室门口主教楼南门口时间7.87.97.107.87.97.107.87.97.10气压(kpa)99.8499.81100.0699.8499.81100.0699.8499.8110

19、0.06温度()25.624.219.225.624.219.225.624.219.2气象晴晴阴晴晴阴晴晴阴采样流量(L/min)0.20.20.20.20.20.20.20.20.2采样时间(min)606060606060606060标态体积Vnd(L)10.8110.8511.0710.8110.8511.07110.8110.8511.07样本吸光度0.0.0280.0230.0340.010.0130.0650.0450.0640.077NO2浓度(ug/m)11.3114.3466.3616.4624.5835.1647.3366.5978.37GB3095-2012二级NO2日

20、均值80(ug/m)Pi0.205814780.307367070.4396014430.1414970.1792970.82896270.5917175010.832452490.979683216监测结果不超标不超标不超标不超标不超标不超标不超标不超标不超标超标率%000PM10监测数据:采样点状元坡路与云山路的交汇处东园女生寝室门口主教楼南门口时间7.87.97.107.87.97.107.87.97.10气压(kpa)100.399.81100.6100.399.81100.6100.399.81100.6温度()25.624.219.225.624.219.225.624.219.2

21、气象晴晴晴晴晴晴晴晴晴采样流量(m/min)0.20.20.20.20.20.20.20.20.2采样时间(min)606060606060606060Vnd(L)556855905646557355575586560155055563采样前质量m1(g)0.37461.73851.78140.39251.71971.82420.37321.72561.7827采样后质量m2(g)0.37651.74151.78690.3951.72171.82950.37421.72661.784m(g)0.00190.0030.00550.00250.0020.00530.0010.0010.0013PM

22、10浓度(mg/m)0.3410.5360.9740.4480.3590.9480.1780.1810.233GB3095-2012二级PM10日均值0.15(mg/m)Pi2.2743.5776.4942.9902.3996.3251.1901.2111.557监测结果超标超标超标超标超标超标超标超标超标超标率%100100100有实验数据可以看出,从总的角度来说,东园校区的大气环境处于二类区;由于状元坡路与云山路的交汇处,主教楼南门口处有车辆经常出入,故监测的数据偏高属于正常现象;而我们测的环境两项指标均可达到了一类区.(二) 声环境监测1 采样位置:中南林业科技大学东园校区特别是教学区及

23、学生生活区2 采样目的:掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术,测量东园环境噪声,交通干道两侧噪声污染分布特征以及噪声随着距离衰减变化情况。3 采样方法:采用网格布店兼顾功能区的布点原则,在校区地图上划分25m25m的网格,在网格中心设监测点,同时选择教师居住区,学生居住区,教学区等功能区。监测频次为连续监测三天,白天夜间各两次,每次测量10min,读出LeqA。白天测量一般选在8:00-12:00时或14:00-18:00时,夜间一般选在22:00-5:00时 4 采样仪器:AWA5610Z型积分声级计(杭州爱华化工有限公司),秒表。5 采样数据:日期地点监测时间数据(dB)7月9日上午主

24、教楼北门口10:1210:2260.3音乐楼旁边10:3310:4361.2体艺馆门口道路边10:5011:0060.87月9日下午主教楼北门口15:1715:2763.1音乐楼旁边15:3515:4562.8体艺馆门口道路边15:5216:0262.47月9日夜晚主教楼北门口22:0822:1844.7音乐楼旁边22:2822:3841.2体艺馆门口道路边22:4222:5240.8注:测量时天气条件要求在无雨无雪的时间,声级计应保持传声器膜片清洁,风力条件在三级以上必须加风罩(以避免风噪声干扰),五级以上大风应停止测量;手持仪器测量时,传声器要求距离地面1.2m。本大组数据统计7月8日声环

25、境监测数据(LeqA)主教楼大厅女寝门口体育场旁百和超市上午LeqA(dB)55.567.166.7下午LeqA(dB)56.16663.8晚上LeqA(dB)53.567.166东校区7月8日白天声环境LeqA平均值为62.5dB东校区7月8日晚上声环境LeqA平均值为62.2dB7月9日声环境监测数据主教楼大厅女寝门口体育场旁百和超市上午LeqA(dB)59.761.563.7下午LeqA(dB)61.26264.4晚上LeqA(dB)5049.448.3东校区7月9日白天声环境LeqA平均值为62.1dB东校区7月9日晚上声环境LeqA平均值为49.2dB7月10日声环境监测数据主教楼大

26、厅女寝门口体育场旁百和超市上午LeqA(dB)60.163.768.1下午LeqA(dB)55.462.263.7晚上LeqA(dB)44.845.441.7东校区7月10日白天声环境LeqA平均值为62.2dB东校区7月10日晚上声环境LeqA平均值为44.0dB6 噪声环境评价:环境噪声限值(GB3096-2008)声环境功能区类别时段昼间夜间0类50401类55452类60503类65554类4a类70554b类7060按区域的使用功能特点和环境质量要求,声环境功能区分为以下五种类型:0 类声环境功能区:指康复疗养区等特别需要安静的区域。1 类声环境功能区:指以居民住宅、医疗卫生、文化教

27、育、科研设计、行政办公为主要功能,需要保持安静的区域。2 类声环境功能区:指以商业金融、集市贸易为主要功能,或者居住、商业、工业混杂,需要维护住宅安静的区域。3 类声环境功能区:指以工业生产、仓储物流为主要功能,需要防止工业噪声对周围环境产生严重影响的区域。类声环境功能区:指交通干线两侧一定距离之内,需要防止交通噪声对周围环境产生严重影响的/区域,包括4a 类和4b 类两种类型。4a 类为高速公路、一级公路、二级公路、城市快速路、城市主干路、城市次干路、城市轨道交通(地面段)、内河航道两侧区域;4b 类为铁路干线两侧区域。由数据可以看出,东园园3个点的声级水平不同,以靠近道路的点声级水平较差,

28、宿舍球场等地受时间段的影响比较大,如吃饭时间声级水平较高,晚上宿舍区声音较大,同时还会受突发因素影响。(三)校园水质量监测资料收集中南林业科技大学东园校区位于韶山南路,占地面积约1100亩。有四座教学楼,八座办公楼,27栋学生公寓,两个学生食堂,一座图书馆,一座体艺馆及运动场.水样采集及预处理7月10日,采集水样(上午为8:30,下午为14:30):一食堂门口下水沟废水,采集次数:1次/天,水样有一股酸臭味,透明度一般; 7月10日,采集水样(上午为8:30,下午为14:30):逸夫楼前池塘的水,采集次数:1次/天,水样清澈,透明度较好,没有臭味;水样采集注意事项(1)采样前应检查采样点的附近

29、的标志物和编号,保证每次同一采样点采样。(2)人工采样时,放入或提出采样器的时候应轻、慢、尽量不搅动水底沉积物。(3)保证采样按时、准确、安全。(4)采样结束前,应核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应及时补采和重采。监测项目确定pH、水温、CODcr、总磷的测定监测过程(1)水样pH值及温度测定a.仪器与试剂A. 微机量pH计(microprocessor PH Meter),HANNA instruments。B .玻璃电极。C .饱和甘汞电极。D .用于制备标准缓冲液的分析纯化学试剂b.实验步骤A 仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度

30、,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。B 样品测定。测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。 实验结果日期水样pH值温度 / 7月1日一食堂门口6.7422.6逸夫楼前池塘6.702

31、2.5水样浊度a.实验仪器及试剂:GDS-3B 光电式浑浊仪(无锡科达仪器厂),蒸馏水b.操作步骤接通电源预热3分钟左右。测定0-20(NTU)浊度水样用长水杯;测定0-150(NTU)浊度水样用短水杯。按图一示量程选择键9,指示灯立即亮出您所选的量程。擦净水样杯两端的玻璃窗口。用零浊度水倒入水样杯,并达到图二示的水位,(被测水样也应达到此水位)。将水样杯放入仪器的样品室内,注意水样杯有“左”字一瑞紧靠仪器水样室左边,然后开闭样品室盖。调整图一示调零手输8,使数显读数为零,随即取出水样杯,将样杯内的零浊度水换上被测水样,参照本节5、6条操作,此时显示屏上的读数即为被测水样的浊度值。当要选择0-

32、150(NTU)档测量时,只要重复2到7条目操场作即可。 注:测零水校准与测样品须用同一只样杯。c.实验数据:日期水样浊度7月1日一食堂门口3.2逸夫楼前池塘0.3水样的COD浓度a.实验仪器微波闭式消解仪及消解罐(型号:WMX-A型,广州韶关科力试验仪器有限公司)铁架台酸式滴定管锥形瓶转移管(5mL,10mL)和吸液管(2mL)。b.实验试剂硫酸银-硫酸溶液:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶于1L硫酸(密度1.84g/mL),贮存于棕色瓶中。 试亚铁灵指示剂:准确称取1.48g邻菲罗啉(即1-,10-二氮杂菲)和0.70g硫酸亚铁(FeSO47H2O),溶于200mL二次蒸馏水,贮存于棕色

33、瓶中。 重铬酸钾标准溶液,0.004000mol/L:准确称取1.177g优级纯重铬酸钾(预先在105110烘箱重干燥2小时并在干燥器中冷却至室温)溶于试剂水,定量转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 硫酸亚铁铵溶液,0.012mol/L: 称取4.70g硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2 SO4 6H2O 溶于试剂水,加10mL硫酸(密度1.84g/mL),冷却后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液在使用前按下法标定:用移液管吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.3)注入于锥形瓶中,加入45mL二次蒸馏水稀释,再加5mL硫酸银-硫酸溶液(见4.1)。充分冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂

34、,用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。记下硫酸亚铁铵消耗的体积a(mL)。按式(1)计算硫酸亚铁铵溶液的浓度c(mol/L):c=0.2005.00/a(1)硝酸银溶液,10%(m/V):称取10克硝酸银溶于100mL除盐水,贮存于棕色瓶中。硝酸铋溶液:称取1g硝酸铋Bi(NO3)35H2O溶于100mL硫酸溶液(1+2)。c.实验步骤 用直吹式移液管依次吸取水样5.00mL,K2Cr2O7消解液5mL,H2SO4-Ag2SO4 5.0mL于消解罐中。 将加好水样和试剂后的消解罐加盖拧紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边口,管好炉门。 CODCr消解时间=消解罐数(个)+

35、2 消解完后打开炉门,让其冷却时取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45以下,小心旋开罐帽,将试样转入150mL锥形瓶中,用少量水冲洗帽内核罐内部23次,总体积在3040mL。在试样中加入12滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准液滴定.颜色由黄转蓝绿色,再转清亮点红棕色,即为终点。空白实验:取5mL蒸馏水按照上述步骤操作。d.实验数据处理:水样消耗硫酸亚铁铵的体积V2-V1(mL)CODcr(1/2O2mg/L)纯水21.24纯水21.17水样1-117.10262.7水样1-216.96271.7水样2-120.6038.7水样2-220.7529.1注:水样1为一食堂门口下水沟内的水,水样2为逸夫楼

36、前池塘内的水硫酸亚铁铵标准溶液浓度 c=0.2005.00/5.00 =0.2001 =0.200 mol/L式中各符号代表的意义V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵,mL V1滴定水样的硫酸亚铁铵用量,mLC硫酸亚铁铵的浓度,mol/L 8氧(1/2O2)摩尔质量,g/molV取水样的体积,mL氯化亚锡还原光度法测总磷a.实验仪器:微波闭式消解仪及消解罐(型号:WMX-A型,广州韶关科力试验仪器有限公司)分光光度计(V-1800型可见分光光度计,上海美谱达仪器有限公司)转移管(5mL,10mL)和吸液管(2mL) 锥形瓶b.实验试剂氧化剂溶液:称取50g过硫酸钾(K2S2O8,分析纯)溶于水中,稀

37、释至1L。磷酸盐标准贮备溶液(P)=100mg/L:称取50烘干4h的磷酸二氢钾0.217g,溶于少量水中,洗入1000mL容量瓶,加入浓硫酸(1.84g/mL)5mL,定容,摇匀。此贮备液可长期保存(6个月)。磷酸盐标准溶液(P)=1mg/L:吸取磷酸盐标准贮备溶液(P)=100mg/L10.00mL,加入250mL容量瓶中,定容,摇匀。此液不宜久存(现配现用)。钼酸铵溶液:称取8.25g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O,分析纯,溶解于约60的75mL水中,冷却。另取100mL 浓硫酸,缓缓到入约300mL水中,不断搅拌,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,冷却后,用水

38、稀释至500mL,摇匀,聚乙烯瓶中保存。氯化亚锡溶液:称取0.5gSnCl2加2.5mL浓HCl使完全溶解, 清澈后加水至25mL。c.实验步骤总磷消解:取水样15.00mL于消解罐中,加入5%碱行过硫酸钾3.00mL,旋紧盖帽,放入微波炉,沿玻璃盘周边均匀放好,关上炉门,选择消解时间。总磷消解时间=消解罐数(个)+4,按辅键一次,设定消解时间,最后按自动间进行消解。消解完后打开炉门,让其冷却时取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45以下,小心旋开罐帽,用少量水冲洗帽内核罐内部23次,并入到25mL比色皿中,加入10%硫酸0.25mL后备作TP测定。标准曲线的制定:吸取2.00ug/mL磷标准溶液0m

39、L、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL分别移入于25mL具磨口塞比色管中,加水至标线,各加入1.00mL钼酸铵溶液混匀,再加入SnCl2溶液0.10mL充分混匀。放置15分钟后,用10mm比色皿,在700mm波长处,以蒸馏水做参比,0号管“校正”绘制标准曲线管号012345磷酸盐标准溶液体积(mL)0.00 1.00 2.00 6.00 10.00 20.00 质量(ug)0.00 2.00 4.00 12.00 20.00 40.00 吸光度0.0230.0420.1030.2460.3750.704水样中总磷的测定:将步骤一中消解后的水样按照第二步校正曲线显色测

40、定步骤,测出吸光值。用减去空白样后的吸光度值,在校正曲线上查出含磷量。项目 /水样15mL吸光度含磷质量(ug)水样中磷的浓度(mg/L)空白10.0250.110.007空白20.0240.060.004水样1-10.95451.43.43水样1-20.93650.43.36水样2-10.1939.390.626水样2-20.21110.40.693数据分析:总磷(P,mg/L)=m/V,式中:m-校正曲线上查得的磷量,(ug) V水样体积(mL)水环境监测评价:数据汇总:项目pH值温度()CODcr(1/2O2mg/L)水样中磷的浓度(mg/L)一食堂门前水沟6.7422.6267.23.

41、40逸夫楼前池塘6.7022.533.90.66本大组数据统计: CODcr监测数据7月8日COD监测数据水样(彭中亚)水样(彭兰芳)水样(裴晓芳)水样(廉静茹COD浓度(生活污水)5016606.4445.9300.9COD(地表)18.114.420.123.4由此可算得:7月8日地表水COD平均值为19mg/L7月8日生活污水COD平均值为463.7mg/L7月9日COD监测数据COD:(硫酸亚铁铵标定时消耗体积为23.90mL)ml空白对照水样(任璇)水样(鄂辰)水样(李智)COD浓度(生活)-454.8448.1468.2COD(地表)-18.0617.416.7由此可算得:7月9日

42、地表水COD平均值为17.4 mg/L7月9日生活污水COD平均值为457.0mg/L7月10日COD监测数据ml空白对照水样(刘向辉)水样(曹晨)水样(宁明)水样(岑建磊)COD浓度(生活)-292.6256.52692274.6COD(地表)-49.833.8254234.1由此可算得:7月10日地表水COD平均值为35.8 mg/L7月10日生活污水COD平均值为273.2mg/L连续三天整个大组数据统计时间7.87.97.10生活污水COD(mg/l)463.7448.1273.2地表水COD(mg/l)1917.435.8由上表计算:连续三天生活污水COD均值为395 mg/L连续三

43、天地表水COD均值为24.1 mg/L7月8日TP监测数据水样(彭中亚)水样(彭兰芳)水样(裴晓芳)水样(廉静茹)TP浓度(生活污水)(mg/L)0.5660.2380.5990.371TP浓度(地表)(mg/L)0.3600.1520.3530.258由此可算得:7月8日地表水TP浓度平均值为0.281mg/L7月8日生活污水TP浓度平均值为0.444mg/L7月9日TP监测数据水样(任璇)水样(鄂辰)水样(李智)TP浓度(生活污水)(mg/L)0.20.240.21TP浓度(地表)(mg/L)0.150.340.15由此可算得:7月9日地表水TP浓度平均值为0.213mg/L7月9日生活污

44、水TP浓度平均值为0.227mg/L7月10日TP监测数据水样(刘向辉)水样(宁明)水样(曹晨)水样(岑建磊)TP浓度(生活污水)(mg/L)1.0111.0391.0411.052TP浓度(地表)(mg/L)0.1590.1690.1640.136由此可算得:7月10日地表水TP浓度平均值为0.157mg/L7月10日生活污水TP浓度平均值为1.036mg/L连续三天整个大组数据统计时间7.87.97.10生活污水TP(mg/l)0.4440.2271.036地表水TP(mg/l)0.2810.2130.157由上表计算:连续三天生活污水TP浓度均值为0.569 mg/L连续三天地表水TP浓度均值为0.217mg/L(3)连续三天整个大组成员数据汇总7月8日pH监测数据水样(彭中亚)水样(彭兰芳)水样(裴晓芳)水样(廉静茹)生活污水6.626.626.696.67地表水6.846.776.766.76由此可算得:7月8日地表水pH平均值为6.787月8日生活污水pH平均值为6.657月9日pH监测数据水样(任璇)水样(鄂辰)水样(李智)生活污水6.676.696.62地表水6876.786.

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