复方制剂分析详解课件

1、第四节 复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径： 各成分互不干扰 不经分离，直接测定 各成分间干扰较大 经适当处理或分离后测定第1页，共24页。一、不经分离直接测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法 例： 复方氢氧化铝片的含量测定 处方： 氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片第2页，共24页。 氧化铝 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，精密加E

2、DTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。第3页，共24页。 氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。第4页，共24页。M + Y MYKMY = Al3+ KMY 16.11Mg2+ KMY 8.64pH4.5 时，EDTA-2Na只滴定Al3+ pH6.2 时， Al3+ Al(OH) pH10 时, EDTA-2Na滴定的是

3、Mg2+ 第5页，共24页。（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml第6页，共24页。碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（V AgNO3 V Na2S2O3）计算。第7页，共24页。（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量例：葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度

4、法测葡萄糖的含量 银量法测NaCl的含量第8页，共24页。 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法（四）计算分光光度法第9页，共24页。双波长分光光度法阿司匹林、非那西丁复方制剂中阿司匹林的测定第10页，共24页。阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定第11页，共24页。二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段： 提取分离法 色谱法：柱色谱、TLC、HPLC GC第12页，共24页。（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例第13页，共24页。阿司匹林非那西丁咖啡因性质酸性水中不溶中性水中不溶弱碱性溶于稀酸方法两步滴定法

5、亚硝酸钠滴定法剩余碘量法第14页，共24页。（二）柱分配色谱UV法以复方阿司匹林片为例 AOH- CH+硅藻土硅藻土 P第15页，共24页。A UV或其他方法(中和法剩余碱量法)P 蒸干溶解UVC UV或其他方法(蒸干溶解碘量法)第16页，共24页。（三）TLC 薄层扫描 （四）HPLC 复方制剂的常用方法（五）GC第17页，共24页。96:134.药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查第18页，共24页。12片

6、剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为 A加入Na2CO3溶液 B加无水草酸的醋酐溶液 C提取分离 D加掩蔽剂 E采用双相滴定第19页，共24页。71-75.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查 72. 含量均匀度检查 73. 含量测定 74. 装量限度检查 75. 崩解时限检查ABCDC第20页，共24页。 含量均匀度通常是指 、 、 或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。小剂量片剂膜剂胶囊剂注射用无菌粉末重(装)量差异第21页，共24页。 溶出度系指药物从 或 等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的 和 。 凡检查溶出度的制剂，不再进行 的检查。胶囊剂片剂速度程度崩解时限第22页，共24页。 当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用 A加入丙酮作掩蔽剂 B加入甲酸作掩蔽剂 C加入甲醛作掩蔽剂 D加盐酸酸化，加热使分解 E