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文档简介
1、化学分析培训讲义纲要 过程工程研讨所 2021-3-25.报告内容 前言 误差与数据处置 实验室根本知识 化学试剂知识与溶液配制 滴定分析 分量分析 常用光谱分析.前言 分析化学的定义及义务 分析人员的素质要求 分析方法的分类.分析化学的定义 研讨获得物质化学组成,构造信息,分析方法及相关实际的科学 它为科研与消费等提供物质的化学组成和构造信息等等信息。.分析化学的义务 在科学研讨中起着至关重要的作用,极大的推进其它学科的开展如隧道扫描显微镜和原子力显微镜的运用,使人们更深化物质的微观构造,促进了纳米科技的开展 直接效力于国民经济和消费建立,如原资料和产品的质量检验、程控检验等等,都离不开分析
2、。所以说,分析化学是工业消费和科研的眼睛。 .分析人员的素质要求 严谨、仔细、担任的科学态度。 熟习有关仪器的运用和维护。 熟练掌握所从事工程的分析方法和有关规范,了解身手域的检测技术现状和开展动向。 独立的数据处置才干,采用新方法进展检测与评价新方法的才干。 不断学习的才干。对于分析任务技术担任人,还应有以下素质:熟习国家、部门和地方产质量量检验的法律法规与规范,具备编制审定检测实施细那么、审查检验报告的才干,对检测任务进展质量诊断的才干。 .分析方法的种类 按测定原理分:化学分析以物质的化学反响为根底的分析方法,仪器分析以物质的物理和物理化学反响为根底的分析方法 按分析对象分:无机分析,有
3、机分析 按分析义务分:定性分析,定量分析,构造分析 按试样用量分:常量分析,半微量分析,微量分析,超微量分析 按待测成分含量分:常量分析,微量分析,痕量分析。.误差与数据处置 定量分析中的误差 分析结果的数据处置有效数字与运算规那么 线性方程拟合.定量分析中的误差.一、准确度和精细度1.准确度和精细度分析结果的衡量目的。 ( 1) 准确度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量; 误差普通用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差: E=x-式中x为丈量值,为真值 相对误差: 绝对误差E/真值*100%.一、准确度和精细度(2) 精细度几次平衡测定结果相互接近程度 精细度的高低用偏
4、向来衡量, 偏向是指个别测定值与平均值之间的差值。 (3) 两者的关系 精细度是保证准确度的先决条件; 精细度高不一定准确度高; 两者的差别主要是由于系统误差的存在。 .二、误差的种类、性质、产生的缘由及减免系统误差 由于固定的缘由所呵斥的是测定结果偏高或偏低。 (1) 特点 a.对分析结果的影响比较恒定; b.在同一条件下,反复测定, 反复出现; c.影响准确度,不影响精细度; d.可以消除。 .(2) 产生的缘由 a.方法误差选择的方法不够完善 例: 分量分析中沉淀的溶解损失; 滴定分析中指示剂选择不当。 b.仪器误差仪器本身的缺陷 例: 天平两臂不等,砝码未校正; 滴定管,容量瓶未校正。
5、 c.试剂误差所用试剂有杂质 例:去离子水不合格; 试剂纯度不够 含待测组份或干扰离子。 d.客观误差操作人员客观要素呵斥 例:对指示剂颜色区分偏深或偏浅; 滴定管读数不准。. 2. 偶尔误差 ( 1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的缘由 a.偶尔要素 b.滴定管读数.三、误差的减免 1. 系统误差的减免 (1) 方法误差 采用规范方法,对比实验 (2) 仪器误差 校正仪器 (3) 试剂误差 作空白实验 2. 偶尔误差的减免 添加平行测定的次数.分析结果的数据处置.一、 平均偏向 平均偏向又称算术平均偏向, 用来表示一组数据的精细度。 平均偏向:
6、 特点:简单; 缺陷:大偏向得不到应有反映。.二、 规范偏向 相对规范偏向 :变异系数CV% = S / X 规范偏向又称均方根偏向; 规范偏向的计算分两种情况:1当测定次数趋于无穷大时 规范偏向 : 为无限多次测定 的平均值总体平均值; 即: 当消除系统误差时,即为真值。 2有限测定次数 规范偏向 :.例题用规范偏向比用平均偏向更科学更准确。 例: 两组数据 (1) X-X: 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X:0.18,0.26,-0.25,-0.37, 0.32 ,
7、-0.28, 0.31, -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29d1=d2,s1s2.三、 平均值的规范偏向m个n次平行测定的平均值: 由关系曲线,当n 大于5时, s s 变化不大,实践测定5次即可。 以 X s 的方式表示分析结果更合理。 由统计学可得: 由s s n 作图:.例题例:水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为 (测 6次) : 79.58%,79.45%,79.47%, 79.50%,79.62%,79.38%X = 79.50% s = 0.09% s= 0.04% 那么真值所处的范围为无系统误差 : 79.50% + 0.04% 数据的可信程度多大?如何确定
8、?.四、置信度与置信区间偶尔误差的正态分布曲线:.置信度与置信区间s.有限次测定的规范偏向; n.测定次数。 对于有限次测定,平均值 与总体平均值 关系为 :表1-1 t 值表 ( t. 某一置信度下的几率系数)假设我们指出丈量结果的准确性有95的可靠性,这个95就称为置信度P,又称为置信程度,它是指人们对丈量结果判别的可信程度置信度确实定是有分析任务者根据对测定的准确度的要求来确定的 .置信度与置信区间讨论:1. 置信度不变时:n 添加, t 变小,置信区间变小; 2. n不变时:置信度添加,t 变大,置信区间变大;置信度真值在置信区间出现的几率 ;置信区间以平均值为中心,真值出现的范围;.
9、有效数字.一、 有效数字 1实验过程中常遇到的两类数字 1数目:如测定次数;倍数;系数;分数 2丈量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映丈量的准确程度。 结果 绝对偏向 相对偏向 有效数字位数 0.51800 0.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001 0.2% 3有效数字:就是实践能测到的数字,最后一位为可疑数字.2数据中零的作用数字零在数据中具有双重作用: 1作普通数字用,如 0.5180 4位有效数字 5.180101 2作定位用:如 0.0518 3位有效数字 5.181023改
10、动单位,不改动有效数字的位数如: 24.01mL 24.01103 L .二、运算规那么1. 加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数 例: 0.0121 绝对误差:0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001 26.7091.2. 乘除运算时 有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。 例:(0.0325 5.103 60.0)/ .8 = 0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 100%=0.3% 5.103 0.001 /5.103 100%=0.02% 60.06 0.01 /60.06 100%=0.02% .8 0.1 /.8
11、100% =0.07%.3. 留意点1 分数;比例系数;实验次数等不记位数;2 四舍六入五留双;3 留意pH计算,H+=5.0210 -3 ; pH = 2.299; 有效数字按小数点后的位数计算。.线性拟合.一、最小二乘法拟合的统计学原理一元线性:y=a0 +a1x实验点:yi,xi i=1,2,3,.,m实验点数 m未知数个数,矛盾方程组,假设求得: a0 ;a1 代入 yi=a0 +a1xi 得直线方程。实测值yi与计算值 yi之间偏向越小,拟合的越好,偏向平方和最小。.最小二乘法拟合将实验数据代入,即可求得 a0,a1;.二、相关系数 RR=1 ;存在线性关系,无实验误差;R=0;毫无
12、线性关系;编程计算.三、最小二乘线性拟合程序编程变量:.线性拟合程序INPUT MFor I=1 to m INPUT X1;Y1 X1=X1+X(I): X2=X2+X(I)2: Y1=Y1+Y(I) Y2=Y2+Y(I)2 XY=XY+X(I)*Y(I)NEXT IXM=X1/M : YM=Y1/MLX=X2-XM*M : LY=Y2-YM*M : LZ=XY-M*XM*YMa1=LZ/LX : a0=YM-a1*XM : R=LZ/(LX*LY)2义务:用VB编程处置实验数据分光,电位分析.实验室根本知识.第一节 仪器运用、维护和管理 玻璃仪器的运用、维护和管理 分析天平的运用、维护和管
13、理 分光光度计的运用、维护和管理 其它仪器的运用、维护和管理.第二节 平安知识 1、普通平安操作 防止中毒 防止熄灭和爆炸 防止腐蚀、化学灼伤、烫伤和割伤 其它方面平安操作.第二节 平安知识2、电器设备运用平安操作3、气体和钢瓶运用规那么4、贵重器皿运用规那么5、防火与灭火6、实验室三废处置.7、不幸事故的急救与处置 化学灼伤的药品急救或治疗方法碱类:NaOH,KOH,NH3,CaO,Na2CO3,K2CO3立即用大量水长时间冲洗,然后用2%乙酸或2%柠檬酸或4%硼酸冲洗。对CaO灼伤,可用任一种植物油洗涤伤处。碱金属氧化物,氢氰酸先用高锰酸钠溶液洗,后用硫化铵溶液洗铬酸先大量水冲洗,后硫化铵
14、洗酸类:硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、乙酸、蚁酸、草酸,苦味酸用大量水洗,后用2%碳酸氢钠洗HF冷水洗长时间至伤口发红,然后50g/l碳酸氢钠洗后甘油+MgO(2+1)悬浮剂涂抹,消毒纱布包扎ZnCl2,AgNO3先水洗,后50g/l碳酸氢钠洗,涂油膏及磺胺粉。磷创伤面不可暴露于空气或油类涂抹。10g/l硫酸铜洗净磷,1+1000高锰酸钾湿敷,外涂保护剂,包扎溴用(25%)NH3+松节油+乙醇(体积1+1+10)混合液处理,不可单纯用水洗,以免增加水解。苯酚先大量水洗,后70%乙醇+1mol/lFeCl3(体积4+1)混合液洗。或大量水洗后,用50%乙醇洗2-3次,再用生理盐水洗10min,后5%硫
15、代硫酸钠湿敷2-3 d.化学试剂知识与溶液配制 .化学试剂普通知识 1、化学试剂分类:按用途分为:普通试剂、基准试剂、有机试剂、显色剂、指示剂、色谱试剂、光谱纯试剂、生物试剂和试纸等。级别 名称 代号 颜色 用途一级品优级纯、保证试剂GR绿色适用精密科研和分析工作二级品分析纯AR红色一般科研和分析三级品化学纯CP兰色用于一般工业分析四级品实验试剂LR棕色实验辅助试剂,也用于要求较高工业生产。基准试剂纯度相当于或高于优级纯,可直接配制或标定规范溶液。 2、化学试剂运用3、化学试剂保管.浓度表示方法与计算 .1、比例浓度: 体积比浓度v+V:用于液体 v体积溶质与V体积溶剂相混合。如:1+3 盐酸
16、表示:1体积浓盐酸和3体积蒸馏水的混合物。 质量比浓度w+W:用于固体 如:钙指示剂-氯化钠指示剂1+100表示:1g钙指示剂和100g氯化钠的混合物。浓度表示方法与计算 2、百分浓度 : 质量百分比w/W%质量百分浓度=溶质质量/溶液质量100% 如:配制 20%NaOH溶液,即20gNaOH溶于80g水。 体积百分比v/V% 体积百分比浓度=溶质体积/溶液体积*100% 如:配制 95%乙醇溶液100ml。即95ml乙醇和5ml水混合。.3、摩尔浓度c :单位是mol/l。 c=n/V=m/(M*V) (式中m为溶质的质量,g;M为溶质的摩尔质量,g/mol;V为溶液体积,dm3;n为溶质
17、的摩尔数,mol)浓度表示方法与计算 配制计算: 溶质为固体: 称取的溶质质量为:m=Mn=McV 如:配制 1.0 mol/l 的NaOH溶液1000ml: m=McV=40.00 g/mol*1.0 mol/l * 1 L=40 g 故:称取40 g NaOH 溶于水,定容至1000ml。 溶质为液体: 所需溶质质量:m=Mn=McV 所需液体溶质的体积为:v=m/(x)=McV/(px) 式中: 为该液体溶质密度,g/ml;为液体溶质的百分含量,%;其他同前 如:配制 1.0 mol/l的盐酸溶液 1000ml :(假设浓盐酸密度1.185g/ml,HCl含量37.5%) 需浓盐酸体积:
18、v=m/(x)=McV/(px) =36.5 g/mol*1.0 mol/l*1 L/(1.185 g/ml*37.5%)=83 ml 故:量取83 ml 浓盐酸 加水稀释至1000ml。.浓度表示方法与计算 Ts:每毫升滴定溶液含有的滴定剂s克数。1.固体溶质配制: 所需溶质质量:m=Ts*V (V的单位用ml) 如:配制TAgNO3=0.01000g/ml溶液 500ml: m= Ts*V=0.01000*500=5.000 g 故:准确称取5.000 g AgNO3溶于水,定容至500ml,摇匀后,放棕色瓶中。 2. 液体溶质配制: 所需液体溶质的体积为:v=m/(x)=Ts*V /(x
19、) 如:配制 THCl=0.01 g/ml的溶液500ml:(假设浓盐酸密度1.19g/ml,HCl含量38%) v=m/(x)=Ts*V /(x)=0.01*500/1.19*38%=11.1 ml 故:量取浓盐酸11.1 ml,用水稀释至500ml,摇匀。 4、滴定度T:.第浓度表示方法与计算 Ta/b:每毫升a滴定剂相当于的被测物质b的克数。 根据化学反响式计算:a A+ b B+=c C+ d D + (a,b,c,d 为反响物或产物系数) 由反响式知: a*MA相当于 b*MB MA ,MB分别为摩尔质量 1.固体溶质配制: 所需溶质质量: m=Ta/b*a*MA/(b*MB)V (
20、V的单位用ml) 如:配制TK2Cr2O7/Fe=0.02000g Fe/ml的K2Cr2O7滴定溶液1000ml: 反响为:K2Cr2O7+ 6Fe2+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O a=1,b=6,MA=294.18 g/mol,MB=56 g/mol 需K2Cr2O7:m=Ta/b*a*MA/(b*MB)V=0.02000*1*294.18/(6*56)*1000=17.56g 故:准确称取17.56 g K2Cr2O7溶于水,定容至1000ml,摇匀。 2.液体溶质配制: 所需液体溶质的体积为:v=m/(x)= Ta/b*a*MA *V /(bMBx) 如:配制THCl/NaO
21、H=0.04000 g/ml的HCl滴定溶液: 反响:HCl+NaOH=NaCl+H2O 明显:a=1,b=1,MA=36.5,MB=40 需浓盐酸:v=m/(x)= Ta/b*a*MA *V /(bMBx)=故:准确量取浓盐酸80.73ml稀释至1000ml,摇匀。=80.73ml. Tg:被测物质固定称样量为g克,每毫升滴定液相当于的被测物质的百分含量。 如T0.5=0.20% Cu的硫代硫酸钠滴定液,表示固定称量样品为0.5000克时,1 ml滴定液相当于0.20% Cu含量。 1. 固体溶质 所需溶质质量为:m=G*Tg*a*MA*V/(b*MB) (G-固定称样质量,g) 2. 液体
22、溶质 所需液体溶质的体积为:v=m/(x)= G*Tg*a*MA*V/(b*MB*x)浓度表示方法与计算 5、质量体积浓度:m/V,单位有:g/l,mg/l,mg/ml.ug/ml等6、质量摩尔浓度:溶质的物质的量除以混合物的质量。mol/kg。.滴定分析法. 第一节 滴定分析概述一、概述1、滴定分析法 原理:将知浓度的标液滴定剂从滴定管中仔细加到待测液中,直到滴定剂与待测物质按化学计量反响完全。根据滴定剂耗费体积,由化学反响计量式算出待测物含量。2、对化学反响的要求: 反响按一定的反响式进展,不发生副反响; 反响定量进展完全。 反响速度快。当反响缓慢,可经过加热和催化剂加速。 有简便可靠确实
23、定终点方法。.二、滴定分析分类1. 按化学反响类型分类 (1)酸碱滴定法: (2)配位滴定法络合滴定法: (3)沉淀滴定法: (4)氧化复原滴定法: 详细参看讲义2.按滴定方式分类(1)直接滴定: 例: 强酸滴定强碱。(2)间接滴定:例:氧化复原法测定钙。(3)返滴定法:例:配位滴定法测定铝。(4)置换滴定法:例:AlY AlF62- + Y4- ZnY.三、规范溶液的配制及浓度确实定1. 规范溶液和基准物 规范溶液的浓度经过基准物来确定。 基准物应具备的条件: (1)必需具有足够的纯度; (2)组成与化学式完全一样; (3)稳定; (4)具有较大的摩尔质量,可降低称量误差 常用的基准物有:K
24、2Cr2O7; NaC2O4; H2C2O4.2H2; Na2B4O7.10H2O;CaCO3;NaCl;Na2CO3.2.规范溶液的配制 直接配制法:直接用容量瓶配制,定容。 可直接配制规范溶液的物质应具备的条件: (1) 必需具备有足够的纯度 普通运用基准试剂或优级纯; (2)物质的组成应与化学式完全相等 应防止:1结晶水丧失; 2吸湿性物质潮解; (3)稳定见光不分解,不氧化 重铬酸钾可直接配制其规范溶液。.间接配制步骤: (1) 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 (2)标定 用基准物或另一种知浓度的规范溶液来滴定。 (3)确定浓度 由基准物质量或体积、浓度,计算确定之。.五、滴定分析中的计算 被测物与滴定剂之间物质的量的关系: 1.直接滴定涉及一个反响 滴定剂与被测物之间的反响式为: a A + b B = c C + d D 当滴定到化学计量点时,a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全: 那么: nA / nB = a / b , nA = (a / b) nB (c V )A =
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