聚氯乙烯卷材地板中有害物质检测课件

1、项目七 聚氯乙烯卷材地板中有害物质检测1233子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定子项目三聚氯乙烯卷材地板中挥发物含量测定返回第1页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定知识链接 聚氯乙烯(Polyvinylchloride，PVC)1. PVC的基本性质Polvvinvlchloride，主要成分为聚氯乙烯，其实是一种乙烯基的聚合物质，其材料是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其他添加剂。具有色泽鲜艳、不易燃性、高强度、耐气候变化性以及优良的几何稳定性。PVC对氧

2、化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。然而它能够被浓氧化酸如浓硫酸、浓硝酸所腐蚀并且也不适用与芳香烃、氯化烃接触的场合。 2. PVC的分类 PVC可分为硬PVC和软PVC。下一页返回第2页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定其中硬PVC大约占市场的2/3，软PVC占1/3。软PVC一般应用于建材、包装、医药等诸多行业，其中建材行业占的比重最大，为60 %，其次是包装行业，还有其他若干小范围应用的行业。3. PVC有哪些污染PVC内一些有毒添加剂和增塑剂，可能渗出或气化，部分添加剂会干扰生物内分泌(影响生殖机能)，部分可增加致癌风险，焚化PVC垃圾会产生致癌的二昭英而污染大

3、气。而且大部分PVC材料中含有Pb(铅)、Cd(镉)等多种有害重金属，会对人体健康造成一定的危害。任务一仪器与试剂的认知与准备1.仪器上一页下一页返回第3页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定(1)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器(FID)(2)色谱柱:所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。每升或每千克含有0. 02 mg氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪声的5倍.(3)恒温器:(701)，并有取样孔。(4)分析天平:分度值为0. 1 mg。(5)医用注射器:1mL , 5 mL，若干支。(6)微量注射器:1L, 10 L, 100L，若干支.(7)样品瓶

4、:(25 0.5) mL，使用温度90，耐压4. 9 N/cm2，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽。上一页下一页返回第4页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定(8)秒表:分度值为0. 2s。(9)耐压氯乙烯容器:50100 mL。(10)磁力搅拌器。(11) 电子计算器。(12)刻度放大镜或读数显微镜。2.试剂(1)氯乙烯:纯度大于99.5 %. (2) N, N-二甲基乙酞胺(DMAC ):在测试条件下不含有氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂质。上一页下一页返回第5页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定 (3)空气、氮气、氩气。(4)氯乙烯标准气的配制:在

5、样品瓶中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称量。用注射器从氯乙烯容器中取出5 mL气体。摇匀后静置10 min，立即使用。该气体质量浓度C1，约为400 g/mL，按下式计算:上一页下一页返回第6页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定(5)氯乙烯标准样的配制:在两个系列各3个样品瓶中，用微量注射器分别准确注入3 mLDMAC，再分别准确地注入0. 5L, 5 L, 50 L标准气，摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(g)按下式计算:(6)样品的贮存与保管:把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中，密封保存。必须在24 h内进行测定。凡是超过24 h者，

6、要注明试样的贮存时间。上一页下一页返回第7页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定任务二操作训练试样溶液配备从试样的聚氯乙烯层中切取0. 30. 5 g(准确到0. 1 mg)，置于样品瓶中，再放入一根2 mm X 25 mm镀锌的铁丝，立即盖紧。将上述样品瓶放在磁力搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3 mL DMAC，使试样溶解。试样平衡依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出1 mL上部气体，注入色谱仪中分析，记录氯乙烯的峰面积。上一页下一页返回第8页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定任务三数据记录与分析结果计算试徉中残留氯乙烯单

7、体(PVCM)的含量(mg/kg)按下式计算上一页下一页返回第9页，共32页。子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单体含量测定V与试样含量相近的标准样的体积，mL ;m试样的质量，g。数据记录数据记录见表7-1-1。判定标准卷材地板聚氯乙烯层中氯乙烯单体含量不大于5 mg/kg。操作技能测评表操作技能测评表见表7-1-2。上一页返回第10页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定知识链接 原子的特征吸收波长不同原子的基态能量不同，决定了不同原子的能级不同。原子在两个能级间跃迁时，需要吸收或放出相应波长的光子由于不同原子的能级不同，对应的光子波长的分布就不同，对于一种原子来说，这是唯

8、一的，因此可利用这些不同波长的光子分布来确定元素的种类。用分光镜可以得到不同波长的光的谱线，所以这些谱线的分布与相应的元素对应，就叫做该元素的特征谱线。本实验中测定的铅和镉的特征吸收波长分别为283. 3 nm1和228. 8 nm。下一页返回第11页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定任务一仪器与试剂的认知与准备1.仪器(1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气和乙炔的燃烧器。(2)分析天平。(3)容量瓶:100 mL。2.试剂所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。(1)盐酸:1.0 mol/L。(2)盐酸溶液:0. 07

9、mol/L。上一页下一页返回第12页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定(3)去离子水。(4)硝酸铅、金属镉。任务二操作步骤训练试样制备使干净的卷材地板处于平展状态，沿产品宽度方向均匀截取2块1 0mm X 1 00 mm的长方形试样，将其分为10块1 0mmX10mm，分别加入25 mL的1 mol/L盐酸溶液，浸泡后，用去离子水定容至50 mL，将浸泡液过滤，待测，同时制备空白溶液。标准溶液配制上一页下一页返回第13页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定1.铅标准储备液的配制铅标准储备溶液(1. 00 mg/mL ):准确称取1.5980g的硝酸铅溶解于

10、20 mL浓度为0. 07 mol/L盐酸中，并用去离子水稀释至标线，充分摇匀。2.镉标准储备液的配制准确称取1. 000 g的金属镉溶解于少量的(1 +1)盐酸中，用1%体积比的盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。3.混合标准过滤溶液的配制分别移取10 mL铅标准储备液、10 mL镐标准储备液于100 mL容量瓶中，用1%体积比的盐酸溶液稀释至标线。4.混合标准系列溶液的配制上一页下一页返回第14页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定分别移取过滤溶液0 mL , 1 mL , 2 mL , 3 mL , 4 mL加入100 mL容量瓶中，用0. 07 mol/L的盐酸溶液稀释至

11、标线，此标准系列溶液中分别含铅镉浓度为试样测定采用空气-乙炔火焰(或无火焰)在氧化气氛中于283.3nm, 228.8nm处分别测定铅镐标准系列溶液、空白溶液和样品溶液的吸光度，然后绘制铅镉工作曲线，并在曲线上查出相对应的试样溶液中铅镉的浓度。任务三数据记录与分析结果计算上一页下一页返回第15页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定重金属的含量用下式计算:式中X(铅、镉)可溶性含量，mg/m2；M-试样溶液的定容体积，mL;S试样的面积，m2.上一页下一页返回第16页，共32页。子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含量测定数据记录数据记录见表7-2-1。判定标准卷材地板中不得使用

12、铅盐助剂;作为杂质，卷材地板中可溶性铅含量应不大于20 mg/ m2 ;卷材地板中可溶性镐含量不应大于20 mg/ m2 。操作技能测评表操作技能测评表见表7 -2-2。上一页返回第17页，共32页。子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含量测定知识链接 挥发性有机物VOC1. VOC的定义关于VOC的定义有多种形式，例如美国ASTM D3960-1998标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;美国联邦环保署(EPA)将VOC定义除CO, CO2, H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物;世界卫生组织对VOC的定义为熔点低于室温而沸点在5026

13、0的挥发性有机化合物的总称。2. VOC的危害VOC在太阳光和热的作用下能参与氧化氮反应并形成臭氧。臭氧可导致空气质量变差并且是夏季烟雾的主要组分。下一页返回第18页，共32页。子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含量测定VOC对人体的影响可分为三种类型:一是气味和感官，包括感官刺激，使人感觉干燥。二是钻膜刺激和其他系统毒性导致的病态，如VOC很容易通过血液一大脑的障碍，从而导致中枢神经系统受到抑制，因此当VOC达到一定浓度时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。三是具有基因毒性和致癌性(当然，VOC对人的影响与

14、其浓度有关)。任务一仪器的认知1.仪器上一页下一页返回第19页，共32页。第20页，共32页。子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含量测定(1)电热鼓风干燥箱(2)分析天平任务二操作训练试样制备使卷材地板处于平展状态，沿产品宽度方向均匀裁取形状为100 mm x 100 mm的试样3块.试样称量称量试样，精确至0.0001g ，记录质量m1。上一页下一页返回第21页，共32页。子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含量测定试样测定 调节电热鼓风干燥箱至(1002)，将试样水平置于金属网或多孔板上，6 h 10 min后取出试样，冷却后，将试样称量，记录质量m2。任务三数据记录与分析结果计算挥发物的含量用下式计算:上一页下一页返回第22页，共32页。第23页，共32页。子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含量测定数据记录数据记录见表7-3-1。判定标准判定标准见表7 -3 -2。操作技能测评表操作技能测评表见表7 -3