下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、PAGE PAGE 4化妆品中水杨酸的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本方法规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品水杨酸(CAS:69-72-7)含量的方法。本方法适用于肤用产品和淋洗类发用产品中水杨酸含量的测定。2 方法提要样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对水杨酸的检出限为0.0007 g,定量下限为0.002 g;取样品0.25 g,则检出浓度为14.5 g/g,最低定量浓度为40.0 g/g。3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。3.1 水杨酸,纯度9
2、9.0%。3.2 甲醇,色谱纯。3.3 磷酸,优级纯。3.4 氨水,优级纯,含量25.0%28.0%。3.5甲醇水溶液:甲醇 + 水(75 + 25)。3.6 流动相的配制:磷酸溶液:称取11.5 g磷酸(3.3),精确至0.01g,置于在1000 mL容量瓶中,加入950 mL水,用氨水(3.4)调节pH至2.32.5,加入水定容至刻度线。流动相A液:量取磷酸溶液200 mL于1000 mL容量瓶中,并用水稀释至刻度线。流动相B液:量取磷酸溶液250 mL于1000 mL容量瓶中,并用甲醇(3.2)稀释至刻度线。3.7 水杨酸标准储备液( = 1.0 g/L):精密称取水杨酸0.05 g(精
3、确到0.0001 g)于50 mL棕色容量瓶中,加入甲醇水溶液(3.5)溶解并定容至50 mL,即得质量浓度为1.0 mg/mL的水杨酸标准储备溶液。3.8 系列浓度水杨酸标准溶液:精密配制质量浓度分别为5.0 g/mL、50.0 g/mL、100.0 g/mL、150.0 g/mL和200.0 g/mL的系列水杨酸标准工作溶液。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。4.2 分析天平:感量0.0001g。4.3 电子天平:感量0.01g。4.4 pH计:精度0.01。4.5 超声波清洗器。4.6涡旋振荡器。5 测定步骤5.1 样品处理准确称取试样0.25g,精确至0.001g,置于2
4、5 mL具塞比色管中,加入甲醇水溶液(3.5)20 mL,涡旋60s,分散均匀,超声(功率:400W)提取15 min,冷却到室温后,用甲醇水溶液(3.5)定容至25 mL刻度线,涡旋振荡摇匀,混液过0.45 m滤膜,滤液可根据需要进行稀释,保存于2 mL棕色进样瓶中作为待测样液,备用。5.2 色谱条件色谱柱:耐酸性C8 柱,250 mm4.6mm i.d.,5 m(pH = 1.5 8.0),或等效色谱柱;流动相梯度洗脱程序:时间/minV(A液)/%V(B液)/%0.0802010.0109015.0109015.1802020.08020流速:1.2 mL/min;检测波长:300 nm
5、;柱温:25 ;进样量:20 L。5.3 测定在5.2色谱条件下,取系列浓度的标准溶液(3.10)分别进样,进行色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,代入回归方程计算水杨酸的质量浓度。按“6计算”,计算样品中水杨酸的含量。5.4 平行实验 按以上步骤操作,对同一样品独立进行平行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6 计算式中:w 化妆品中水杨酸的质量分数,%; m 样品取样量,g; r 测定成分的峰面积代入回归方程计算所得的水杨酸质量浓度,g/ mL; V 样品定容体积,mL; D 稀释倍数(不稀释则为1)。7 回收率和精密度多家实验室验证的
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2022年新疆生产建设兵团五校高一物理第二学期期末学业水平测试模拟试题含解析
- 2024年薯类生产项目立项申请报告
- 2024年粉质仪项目申请报告范文
- 大卫课件教学
- 三年级下册23课知识课件
- 2024年高性能橡塑密封件项目申请报告
- 医学教材 白内障病人护理
- 《机床数控技术 第4版》课件 第1章 概述
- 财务岗位说明书
- 广东省汕尾市(2024年-2025年小学四年级语文)统编版随堂测试(上学期)试卷及答案
- 2024-2025年学校工作计划
- 广元市2024年专业技术人员公需科目继续教育试卷及参考答案
- 2024年广东省广州市中考数学试卷含答案
- 关于施工单位对于现场计划、统计和信息管理的措施
- 2024年全国软件水平考试之初级程序员考试经典测试题附答案
- 食源性疾病监测网报规范及要求
- (正式版)JB∕T 14730-2024 辊底式连续退火炉热处理技术要求
- 大国三农-辉煌成就版智慧树知到期末考试答案章节答案2024年中国农业大学
- 青岛版六年级数学上册第四单元《人体的奥秘-比》(大单元教学设计)
- 供应链整合与资源优化策略三篇
- 2024年广东省广州市南沙区中考一模历史试题
评论
0/150
提交评论