水质 氯化物的测定验证报告

1、分析方法验证报告项目名称：水质氯化物的测定分析方法：硝酸银滴定法方法编号：GB 11896-89验证人员：验证日期：2019年12月16日1、方法概述在中性至弱碱条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯化物时，生成氯化银 沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如 下：Cl-+AgNO3NO3-+AgCll2Ag+CrO42Ag2CrO4l （浅砖红色）2、仪器和试剂硝 酸：P（HNO3）=1.42g/mL无水乙醇：P（CH3CH2OH）=0.79g/mL氯化钠（NaCl）：优级纯氢氧化钠溶液c（NaOH）=0.10mol/L硝酸银（AgNO3）

2、铬酸钾（K2CrO4）酚酞（C2OH14O4）硝酸溶液：c（HNO3）S.1mol/L氯化钠标准溶液c（NaCl）=0.01413、分析步骤准确移取10.00mL氯化钠标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临 用现配。氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：c（NaCl）=W / 58.44*10.00c（NaCl）-氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;氯化钠的称取量，g；58.44氯化钠的摩尔质量，g/mol配制称取2.4g硝酸银，溶解于水，稀释至1000mL，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C以下冷藏 保存，临用前标定。标定移取氯化钠标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25m

3、L水，摇匀。加入1mL铬酸钾 指示剂，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。 记录硝酸银标准溶液的滴定体积。另取50mL水，同上述方法进行空白滴定。按公式准确计算硝酸银标准溶液的浓度：c（AgNO3）=c1 * 25.00/ V - V0c（AgNO3）-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；cl -氯化钠标准溶液的浓度，mol/L ；V-滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银溶液的体积，mL ；V0-滴定空白溶液所消耗硝酸银溶液的体积，mL。4、方法检出限根据HJ 168-2010标准 A.1.2滴定法一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算公式为：MDL

4、=k 人 p 站。M1M V1式中：入一被测组分与滴定液的摩尔比；p 一滴定液的质量浓度，g/mL；V0一滴定管所产生的最小滴定液体积，mL；Mo滴定液的摩尔质量，g/mol；V1-被测组分的取样体积，mL；M1 被测项目的摩尔质量，g/mol；K当为一次滴定时，k=1；当为反滴定或间接滴定时，k=2。依据上式计算可得本方法检出限MDL=0.85g/mLV2g/mL。5、精密度和准确度的测定结果现分别移取25.00mL浓度为15.0mg/L、97.5mg/L的氯化物标准样品分别置于六个锥形瓶 中，加入25mL水，摇匀。加入1mL络酸钾指示剂，滴定。同时，取50.0mL水进行空白滴 定。表5-1

5、低浓度试样测定结果编号AgNO3标液 的浓度（mg/L）滴定氯化氢溶液所 消耗的AgNO3标液 的体积（mL）滴定空白溶液所消耗的AgNO3标液的体积（mL）氯化氢标样 的测定浓度 （mg/L）10.01411.260.5214.820.01411.280.5215.230.01411.320.5216.040.01411.300.5215.650.01411.310.5215.860.01411.270.5215.0平均值/1.290.5215.4标准偏差/0.47相对标准偏差（%）/3.05相对误差RE（%）/2.67有证标准质 含量（mg/L）150.4备注：对标准样品（标准物质编号:2

6、01849）滴定6次平行样。表5-2高浓度试样测定结果编号AgNO3标液 的浓度 （mol/L）滴定氯化氢溶液所 消耗的AgNO3标液 的体积（mL）滴定空白溶液所消耗的AgNO3标液的体积（mL）氯化氢标样 的测定浓度 （mg/L）10.01415.360.5296.820.01415.300.5295.630.01415.400.5297.640.01415.320.5296.050.01415.440.5298.460.01415.360.5296.8平均值/5.370.5296.9标准偏差/1.03相对标准偏差（）/1.06相对误差RE（%）/-0.62有证标准质 含量（mg/L）97.54.47、验证结论本方法采用GBT11896-1989水质氯化物测定硝酸银