工作报告之农药残留实验报告

1、农药残留实验报告篇一：农药残留实验报告】高效液相色谱法测定蔬菜与水果中学院：班级：姓名：学号：指导教师：完成日期：化学化工学院应用化学年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的：2、掌握综1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。合实验的各种操作。二、实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，部分残留在水果蔬因气相色谱温度高使农

2、药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为02mg/kg。三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮（分析级），正己烷（分析级），市售的氯氰菊酯四、实验步骤Z浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50C恒温水浴槽中挥发溶剂至03ml,再次过滤将其转移至加1的样品瓶中保存，用正己烷定容至1ml，加盖密封，以备液相需要。N标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯，用正己烷溶解并定容至50ml。4、色谱操作条件：色谱柱ods-c8检测波长230nm流动相乙腈流速0.7m1/min进样20?1并且设位置好

3、其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度升温速度等。图谱：由上图可知：保时间为3.519min时，峰面积最大为13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。做工作曲线得：6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱：由上图可知：3561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为373773mau*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为1）新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分的样品制备液进样。2）在开启色谱仪之前，先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器再关闭载气。六、思考题1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不

4、能完全分开，可以通过调节哪些参数来改善色谱分离效果?答：峰连在一起的原因有：仪器来来不及检测，相邻的物质性质十分相似等。除了基本的仪器与处理操作外，可以通过设置扩大进样延迟的时间，降低升温速度，在某一处分比较集中区域设置停止升温的缓冲时间（程序升温），降低流动速度，降低柱压，另外还有一些非参数调节如更换流动相，换极性不同的管子等。2.样品预处理有何注意的地方？答：实验所用的时间不能太长，所制得的待测液颜色比较浅，因为纯粹的该类农药溶液是无色的，颜色越多说明混入的杂质的量越多对结果的影响越大。结果图谱中在相应的时间所出的峰越独立，如尖峰是比较好的，如果是没有很多杂质峰连在一起的锯齿状峰，则所造成

5、的误差就很大了。须知，农药的含量本身就是微量，如果与杂质峰相连，那么误差一定很大！篇二：果蔬菜中农药残留测定实验报告】实验四果蔬菜中农药残留测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、练习使用农药残留快速检测仪，掌握其操作过程；2、掌握酶抑制法的实验原理。二、实验原理本实验采用酶抑制法，有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑酶活性，使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色，呈白色。可用比色法定量抑制程度。抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水

6、解,其水解产物与显色剂反应。产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。通过抑制率可以判断出样品中是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。三、实验步骤1参数设置2校准测量：选择校准菜单后，取25ml试剂一移入比色瓶后，各取100ul试剂二和试剂三倒入比色瓶中，盖紧摇匀，放入比色槽中放置10min，按校准键，仪器显示正在预热，仪器发出嘀嘀嘀三声后，表示校准完毕。3空白测量：接上步，按空白测量键，仪器显示正在预热，发出嘀嘀嘀三声后，提示加入试剂四，取出比色瓶加入100ul试剂四，盖好摇匀，放入比色瓶中，按回车继续，仪器显示正在测量，倒计时三分钟，结束后同样

7、发出嘀嘀嘀三声。并显示吸光度值al,a2o4样品测量41样品制备：选取有代表性的果蔬样品，擦去表面泥土，叶菜用叶菜取样器取叶片部分，果实蔬菜可切割。然后切成1cm左右的见方碎片，称取20g样品。42样品中农药的提取：将6个样品提取瓶放在支架上，各放入20g样品，各加10ml试剂一，用搅拌针使样品全部浸入液体中，放入提取仪中萃取6分钟。之后放回支架，取2.5ml注入比色瓶中。43样品测量：选择测量键，各加100ul试剂二和试剂三混合摇匀。按确认键进行测量，预热结束后。仪器显示正在培养。10分钟后结束，发出嘀嘀嘀三声。提示加入试剂四。加入后，按确认键三分钟后，屏幕显示结果。四、实验结果与分析1抑制

8、率公式：e:抑制率al:空白测量3分钟前的吸光度值a2:空白测量3分钟后的吸光度值a3:样品测量3分钟前的吸光度值a4：样品测量3分钟后的吸光度值2结果判定：当被测样品的抑制率在50%以上时，表示被测样品中有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果，阳性结果的样品需要检测两次以上。对阳性结果的样品，可用其他方法进一步确定农药品种的含量，并报有关部门处理。实验所测样品为豆角，经实验测得:a1=-0029,a2=0.617,a2-a1=0.6460.300,所以空白有效。a3=0.329,a4=1.11718,所以此样品检测有效。抑制率为4.1%,小于50%,所以样品检测一次即可五、问题

9、与讨论本次实验中应注意的问题有以下几点:1、试剂二用量：若a2-a1小于0.300,此空白无效，需要重新检测,若多次测定后,仍小于0.300,则需要增加试剂二的用量,直到大于为止。吸光度确认：在样品测量结束后。若a4大于1.80,则此样品检测无效,需重新检测,多次测量后仍大于1.80,为果蔬色素干扰,需要对被测样品进行整株提取,不要剪碎样品。3、注意时间间隔：提示加入试剂四时应该在嘀嘀嘀三声后加入（空白和样品）。且做空白和样品时加入试剂四的时间间隔应一致。加入试剂四后,轻轻摇匀后,放入比色槽后,应立即测量。4、注意移液器的操作：移液器有两个档,吸取时应用第一个档,排除液体时下推至第二个档。【篇

10、三：农药残留试验准则及具体步骤】农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量（mrl）标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。农药残留试验包括田间试验（或模拟试验）和农药残留量检测两部分。一、农药残留田间试验一）试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。田间试验设计包括农药在植物体（农作物）内和环境土壤、水）中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。它是根据某种农

11、药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要，再按残试验原则和要求而设计的试验，而防治对象存在与否，并不影响试验方案的实施。1、供试农药对每种农药剂型（产品）都要做残留试验。试验前应了解该农药产品的有关资料，如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性，并记录农药产品标签中农药通用名称（中、英文）、适用作物、防治对象、作用特点、施药量（或浓度）施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家（公司）、产品批号等，必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验，由于作物种类繁多，若对每种作物都做残留试验，则工作量太大，而且也没必要。因此，一种剂型用于多种作物

12、的农药产品，可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况，作物分类如下：稻类：水稻、旱稻等；麦类：小麦、大麦、燕麦等；杂谷类：玉米、高粱、谷子等；薯类：甘薯、木薯等；叶菜类：白菜、甘蓝、小油菜（青菜）、菠菜、韭菜等果菜类：黄瓜、西红柿、茄子、青椒等；豆菜类：扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等；块茎菜类：马铃薯（土豆）、莴苣、芥菜等；块根类菜：萝卜、胡萝卜、山药等；瓜菜类：冬瓜、南瓜（倭瓜）、节瓜、丝瓜、西葫芦等；鳞茎类菜：大葱、洋葱、蒜、百合等；梨果类水果：苹果、梨、桃等；柑桔类水果：桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等；瓜类水果：西瓜、甜瓜、黄金

13、瓜、白兰瓜、哈密瓜等；小粒水果类：李子、樱桃、杏、枣、杨梅等；坚果类：核桃、胡桃、板栗、棒子等；其它各为一类，如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜（菜花）、牧草等。中草药：可参照以上作物视情况而定。3、试验点应在地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型等差异较大的代表性作物产区选择两个以上试验点，试验前应对试验点的土壤类型、前茬作物、农药使用历史气候等情况做好调查和记载，应选择作物长势均匀，地势平整的地块。试验点前茬在试验进行中均不得施与供试农药类型相同的农

14、药。4、试验小区为提供足够数量的残留检测样本，应设足够大的试验小区，以保证能多次重复采样获得有代表性的样本。小区面积可根据作物不同而有所不同，如水稻不得小于30平方米，蔬菜不得小于15平方米，果树不得少于2株，每个处理设3个以上重复小区，小区之间设保护行或田梗，还必须设对照小区。5、施药量或施药浓度一种农药产品经两年两点药效试验后，将提出防治某种作物病、虫、草害的有效施药量（或浓度），即推荐剂量。残留试验应设两个以上施药量（或浓度），原则上在不产生药害的前提下，以药效试验的推荐剂量的高剂量作为残留试验的低剂量（浓度）。如某农药防治某种害虫的推荐施药量为270-360克（有效成分）/公顷，则残留

15、试验物施药量应为360克（有效成分）/公顷和540克（有效成分）/公顷或720克（有效成分）/公顷。再如某农药防治某病害的推荐施药浓度为120-240毫克/升，则残留试验的施药浓度应为240毫克/升和360毫克/升或480毫克/升。施药量（或施药浓度）应以农药有效成分计。对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量以“克/公顷”表示，对果树、茶树等的施药量以“毫克/升”。6、施药次数原则上以推荐的防治次数和增加12次的次数作为残留试验的施药次数，一般要求设两种以上施药次数。有的土壤处理剂、种子自理剂（拌种剂）、除草剂或植物生长调节剂等，每季作物只施一次药残留试验的施药次数可不增加。一般施药时间和施药间隔根

16、据实际防治需要确定，有时也可人为设定。7、间隔期（最后一次施药距采样的间隔天数）间隔期是与残留量相关性最显著的因素，也是制定安全间隔期的重要依据，因此，间隔期的确定必须科学、合理。由于农作物品种繁多，病、虫、草害防治的实际情况农产品采收适期确定间隔期。有的农产品需在鲜嫩时采摘，则间隔期应相应的短些，如黄瓜、西红柿、茶叶等，间隔期应在1、2、3、5、7天内；有的农作物如水稻棉花、柑桔等，间隔期可适当长些，一般设7，14，21，30天，每个残留试验应设2个以上间隔期。8、施药方法和器具原则上残留试验的施药方法和器具采用常规施药方法、器具。试验前应对施药器具彻底清洗，施药时均匀一致并严格控制施药量（

17、浓度）。二）消解动态试验为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验，是评价农药在农作物和环境中持久性的重要指标。以农药残留量消解一半时所需的时间，即“半衰期“表示，可用图示法求半衰期，即以农药本体及其代谢物、降解物残留量总和为纵坐标，以时间（天）为横坐标绘制消解曲线图求得。有些农药在农作物、环境中的残量（浓度）随施药后的时间（天）变化以近似负指数函数递减的规律变化，可用一级反应动力学方程和公式计算：c=c0e-kt式中：C时间t时的农药残留量（mg/kgcO施药后原始沉积量（mg/kg）k消解系数施药后时间（天）通常以残留试验的高剂量（或浓度）作为消解动态试验的施药量（浓度）。

18、可采用一次施药多次采样，或多次施药一次采样的方法进行试验，施药后分别于当天，1、3、7、14、21、30、45、60天采样。有的农药消解快，采样间隔时间应以小时计。原则上采样次数不少于5次，最后一次的样本中残留量以消解率大于90%为宜。如果第一次采样残留量很低（v1毫克/千克=时，可加大施药量，以免因原始沉积量低，残留量偏差大，数据不规律而影响消解规律性的评价。颗粒剂、拌种剂（包衣剂）、芽前土壤处理剂等，植株消解试验可在植株长到10cm左右时开始按不同的间隔时间采样，以研究其消解趋势（可不计算半衰期，或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期）。旱田作物应做植株（茎杆或籽粒）、土壤中消解动态试验。水

19、田作物还需做农药在田水中消解动态试验。三）施药因素与最终残量水平相关性试验为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中的残留量相关性而设计的试验。首先按田间试验设计原则和基本要求选好试验点，确定小区面积、施药量（或浓度）、施药次数、间隔期等，然后按试验点地形顺序排列小区并绘制试验小区平面图，再按计划施药、采样，以获得田间试验样本（包括农作物可食部位和可作饲料部位样本以及土壤样本）。样本包括：籽粒（种皮和可食的未成熟的籽粒）、茎杆、果实（果皮、果壳）土壤等。（四）采样科学、规范化的采样是获得有代表性样本的关键，样本代表性将直接影响检测结果的规律性，采样方法和采样量是影响试验结果误差的重要因素之一。

20、1、采样方法：根据试验目的和样本种类实际情况确定采样方法，通常有随机法、对角线法、五点法、“Z形法、“S”法、棋盘式法、交叉法等。应避免采有病、过小或未成熟的样本。采果树样本时，需在植株各部位（上、下、内、外、向阳和背阴面）采样。采土壤样本时，一定要保持每次采样操作规范及深度一致，一般要求采0-15cm（耕作层）土样。应同时采空白样本。2、采样量：由于农作物种类差异大，采样量应有差别。2.1粮食作物：一般每个试验小区采5-10个点，每个点采0.1平方米面积的植株（离地面约10厘米），然后将茎杆和籽粒分开，大粒谷物采2公斤，小粒谷物采1公斤。2.2蔬菜：采大个（棵）菜不少于2公斤，不少于5个（棵

21、）；小个（棵）菜不少于1公斤；块根、块茎、鳞茎类蔬菜、甜菜等地上和地下部位分别采样。2.3水果：采大粒水果不少于2公斤，不少于5个，小粒水果采1-2公斤。2.4种籽类：采0.5-1公斤（如棉籽、大豆、花生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等）。2.5其它：如茶叶、烟草等采0.5-1公斤。2.6土壤样本：一般每个试验小区采5-10个点，混匀后取约1公斤2.7水样：多点取约5000毫升，经混匀过滤后取1000-2000毫升。3、样本缩分由于初样本往往量较大，需要将初样本用四方法缩分成实际需要的待测样本，通常将样本粉碎、过40目筛（筛孔宽度040mm）或匀浆，最后取约250-500克样本待测。4、样本包装和储

22、运采集的样本应该用特制的惰性包装袋（盒）装好，写好标签（包括内外各一个）和编号（伴随样本各个阶段，直至报告结果）。样本（冷冻条件下）及有关样本资料（样本名称、采样时间、地点及注意事项等）应尽快运送到实验室（一般在24-36小时以内），并不得使样本变质、受损、污染或使残留量和水分损失。运到实验室的样本应在1-5匕温度（最佳为3-5C）下贮存并应尽快检测（几天之内）如需贮存较长时间，则样本必须在-20匕条件下贮存，解冻后应立即测定，有些农药在贮存时可能会发生降解，需要在相同条件下做添加回收率试验进行验证。取冷冻样本进行检测时，应不使水和冰晶与样本分离，必要时应重新匀浆。检测后的样本需保存一段时间，

23、以供复检。二、检测（一）检测方法可根据fao/who或其他国家推荐的方法选择，也可根据自己实验室条件，针对样本种类和待测的有效成分（包括有毒代谢物和降解物）确定相应的提取、净化方法和仪器检测条件，建立标准操作程序（步骤）。而确立的检测方法是否符合要求、可行，主要用方法的灵敏度、准确度和精确度来衡量，通常灵敏度以方法的最低检出浓度来表示；准确度以方法添加回收率表示；精确度以相对标准偏差表示。1、最低检出浓度也叫最低检出限，表示用添加法能可靠地实际检测出待测农药的最低含量（以mg/kg表示），最低检出浓度必须低于或等于mrl值。以色谱法为例，最低检出浓度与最小检出量、样本溶液定容体积、样本溶液进样

24、体积、称样重量相关，以下式表示：最低检出浓度（mg/kg）=根据检测目的衡量检测方法最低检出浓度是否符合要求，若为了与规定的最高残留限量（mrl值）比较，以判断被检样本残留量是否超标时，一般要求最低检出浓度低于mrl值一个数量级（10倍）即可。若规定的mrl值很低（小于或等于005mg/kg）时，则最低检出浓度小于或等于mrl值即符合要求，最低检出浓度与规定的mrl值的关系见下表：最低检出浓度（mg/kg）00010.0050.010.020.020040101020510mrl值（mg/kg）0.0010.010.020.050.10.20.5125102、回收率用添加法测定回收率，原则上添

25、加浓度应以接近待测样本的农药含般以量为宜。但由于待测样本中的农药残留量是未知的，因此，该样本的最高残留限量（mrl值）和方法最低检出浓度作为必选的浓度，再选一个mrl值与最低检出浓度之间的浓度作为添加浓度，即添加回收率试验必须选3个添加浓度。若没有mrl值参照时，以最低检出浓度和高于最低检出浓度10倍的浓度做添加回收率，每一个浓度进行3次以上的重复试验。添加回收率结果应以接近100%为最佳，但由于杂质干扰，操作误差等诸多因素的影响，实际结果会有很大偏差，添加回收率70-110%，平均回收率80%为满意结果。不同添加浓度要求回收率如下：添加浓度（mg/kg）回收率（）0.180-1100.01-0.170-1100.001-0.0160-120V0.00150120相对标准偏差（rsd）是标准偏差在平均测定值中所占的百分率，也叫变异系数。在进行添加回收率实验时，对同一浓度的回收率试验必须进行至少三次重复。平行实验结果偏差与添加浓度相关，添加浓度愈低，允许偏差愈大，不同添加浓度回收率实验所要求的相对标准偏差如下：添加浓度（mg/kg）相对标准偏差（rsd）（%）1-1010-250.1-125-500.01-0.150-100相对标准偏差计算公式如下4、标准曲线制作以待测农药的绝对量（ng）为横坐标，测定值（如峰高或峰面