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1、比色法测定乙酸根离子含量0引言乙酸根是有机弱酸根,通常用离子色谱法进行测定。该方法 分析本钱较高,在我国还没有得到广泛应用。笔者通过实验,发 现CH3C00-与Fe3+相遇生成淡红棕色乙酸铁,其溶液色度与Fe(CH3C00) 3含量在一定浓度范围内存在线性关系。根据这些线 性关系做出标准曲线,可以确定未知溶液中乙酸根离子浓度的含 量。该方法简便、快捷,设备费用投入较少,检测结果的准确性 和精密性良好,能够满足化学试剂中微量乙酸根含量测定的要 求。1基本原理三氯化铁在乙酸盐溶液中生成淡红棕色反响,这种颜色反响 主要是由于形成乙酸铁之故。当溶液放冷时,那么有相当量的沉淀溶解。2实验局部2. 1主要
2、试剂1)乙酸根标准溶液(0. lOOmg/mL):准确称取0. 02305g乙 酸钠(CH3C00Na-3H20),溶于水,移入100mL容量瓶中,用水 稀释至刻度;2)三氯化铁溶液(50g/L):称取5g三氯化铁,溶于水,稀释至100mL;3)实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。2标准溶液配制及标准曲线的绘制2. 1最大吸收波长量取1.00mL乙酸根标准溶液,注于比色管中,用水稀释至 25mL,加2滴三氯化铁溶液,摇匀,放置15min,用分光光度计 测定吸光度,得出最大吸收波长为252nm (见图1)。2. 2标准曲线制作分另U取 0mL 0. 25mL 0. 50mL、0. 75
3、mL、 1. 00mL 1. 25mL 的 乙酸根标准溶液于6只25mL容量瓶中,加2滴三氯化铁溶液, 用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。用分光光度计测定其吸光 度,以CH3co0-浓度(ug/mL)为横坐标,吸光度值A为纵坐标 绘制CH3C00-浓度与吸光度值关系曲线(见图2)。3乙酸根离子浓度的测定用移液管吸取0. 25mL1. 25mL待测试液,代替标准曲线制 作(3.2.2)中的乙酸根标准溶液,对试液进行处理,最后用分 光光度计测其吸光度,假设待测试样的吸光度值大于标准曲线值或 在标准曲线值之外,那么可将待测试样稀释,直至其吸光度值落在 标准曲线范围之内。3实验条件及方法评估1测定CH3C00-浓度仅限于(05 ) ug/mL当CH3co0-浓度大于5ug/mL时,溶液的吸光度值与CH3C00-浓度不呈线性关系。2时间对吸光度的影响待测试液与标准溶液应同时同样处理,放置时间应一致,最 长不应超过25mino3方法评估通过对 lug/mL 2ug/mL 3ug/mL 4ug/mL 5ug/mL5 个不同 浓度CH3C00-标样离子的测定实验,得出的实测值与标样浓度的 误差比拟发现:CH3C00-浓度在(04 ) ug/mL的范围内,采用 分光光度法测定CH3C00-实测浓度与标样浓度比照,其误差很小, 准确度较高。4结论本文提出了用分光光度法定量分
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