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文档简介

1、检验操作记录品名柠檬香精批号取样日期取样里规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1076检验项目操作过程结果/结论一、性状是否符合检验日期-:检验人:规定二、检杳仪器:电子天平、编号:试剂:盐酸厂家:、批号:,级别无砷锌厂家:、批号:,级别试液:15%碘化钾溶液批号::溴化汞试纸批号:酸性氯化亚锡试液批号::醋酸铅棉花批号:标准砷溶液批号:供试溶液:称取试样液g,置于锥形瓶中,加 5ml盐酸,加水至30ml,再加5ml 15%碘化钾溶液,5滴酸性氯化亚锡试液,混匀,室温放1、砷盐置 10mi n。对照溶液:取砷标准溶液ml,置于锥形瓶中,加5ml盐酸,加水至30ml,再加5ml 15

2、%碘化钾溶液,5滴酸性氯化亚锡试液溶液,混匀,室温放置10mi n。向上述锥形瓶中,各加入 3g无砷锌粒,并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管,于25E放置1h,取出砷斑进行比较。结论:供试品砷斑对照砷斑。检验日期:检验人是否符合规定检验操作记录品名柠檬香精批号取样日期取样量规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1076检验项目操作过程结果/结论仪器:电子大平、编号:试剂:硝酸厂家:、批号:,级别硫酸厂家:、批号:,级别盐酸厂家:、批号:,级别硫化钠厂家:、批号:,级别高氯酸厂家:、批号:,级别试液:6mol/L稀盐酸批号:;1mol/L稀氨水批号:酚酞指示液批号:;醋酸

3、盐缓冲液(pH3.5)批号:标准铅溶液批号:硫化氢饱和液的制备:加硫化钠置已含有适量盐酸的锥形瓶中,连接导气管置装有约50ml纯化水的烧杯液面下,待烧杯中液体浑浊后,即得。试样处理:称取本品q,置于250ml凯氏烧瓶中,加10ml15ml2、重金属硝酸浸润试样,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些咼氯酸,在操作过程中应注意防止 爆炸)。至有机质分解完全, 继续加热,至生成大量的二氧化硫白色 烟雾,最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20ml水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放

4、冷。将溶液移入50ml容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10ml溶液相当于1.0g试样。取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。A管:吸取标准铅溶液1ml与试剂空白液10ml置于50ml纳氏比色管 中,加水至25ml,混匀,加1滴酚酞指示液,用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入 pH3.5的醋酸盐缓冲 液5ml,混匀,备 用。B管:取一支与 A管所配套的纳氏比色管,加入 10ml试样液,加水 至25ml,混匀,加1滴酚酞指示液,用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨 水调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入 p

5、H3.5的醋酸盐缓冲液 5ml,混匀,备用。C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与 B管等量的相 同的试 样液,再加入与 A管等量的铅标准溶液,加水至 25ml,混匀, 加1滴酚酞指 示液,用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 加入pH3.5的醋酸盐缓冲液5ml,混匀,备用。 向各管中加入10ml新鲜制备 的硫化氢饱和液,并加水至50ml刻度,混匀,于暗处放置 5min,在白色背景下观察; 结果:B管的色度A管的色度,C管的色度_ A管的色度检验日期:;检验人:是否符合规定检验操作记录品名柠檬香精批号取样日期取样量规格/剂型/检品来源检验依据企业

6、标准JD-STB1076检验项目操作过程结果/结论检验日期:;检验人:3.1色谱条件色谱仪:编号:检测:器:编号:色谱;柱:规格:编号:进样口温度:C检测器温度:C色谱;柱温度:c载气流速:ml/min H2:ml/min Airml/min3.2试剂试液水:UP水是否符合3、甲醇含量无水乙醇来源:批号::级别::规定3.3标准曲线的配置:取50ml容量瓶中四只,分别注入 1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇 标准 溶液取甲醇2.5ml,置于预先注入95ml水的100ml容量瓶中,然后加水至刻度,混匀备用。此溶液为 2.5%甲醇溶液,然后分别加入 无甲醇乙醇(取1.0 止注入色谱仪,应无杂质峰出现)30ml,并分别加水至刻度,此标准序列含甲醇为:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%,依次

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