极性大的化合物过柱子方法

1、一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如 醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如 四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。以得到最好的展开 效果。把我的祖传秘方告诉你吧PE（60-90）EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系，没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙 酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加 酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展

2、开剂一般 要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样 品的极性，再选用相应的体系。极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性 较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸（应该交好）甲醇：氯仿对于胺类比较好 我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇 /毗啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同 比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（ EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应 人民卫生出版

3、社的分析化学（下册）有专门的介绍，很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成 不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.30.5我们做的氨基酸，用的都是丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题.用二氯甲烷与甲醇体系非常 有用，只要调整好比例。展开剂的使用一看自己的喜爱；二看产品特 点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是调节比例！掌握了几 种展开剂的比例和极性，处理起来就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷， 必要时加醋酸或三乙胺。我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常为10： 1）；石油醚+丙酮。 拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。过柱最好不用三乙胺，可以添加1% 的二乙胺，

4、这 样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙胺，在 油泵上抽数个小时，送nmr仍可见三乙胺的残留。同理，可能的情况下 最好用甲酸代替乙酸。我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不断 的调比例，效果不错。我们通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不断 的点板看，但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧，改溶剂 过柱子 就可以。首先，选一种易溶你产品的一种不溶的；接着，按照溶：不溶 =1： 2的比例配比，看一下其展开的情况；再次，太高就减少溶的比例， 太低就减少不溶的比例！这样正常情况下时可行的！祝大家好运！我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来 考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，

5、最安全，最环保的了。所以大多选 用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需 要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有 时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别 让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道， 它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生 气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产 品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。 其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因， 用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10

6、升或25升的 塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的 大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格 的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下 面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保， 另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的 是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由 于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗 时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采 用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就 会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了我的 处理方法是在点板前，取一点要点板的液体稀释，只要足够稀则可.同 意，前几天点板时没有稀释，还被老板训了一下。要求浓度为5%左右柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫 的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。 常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没 有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分 离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗 剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有 完全分