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文档简介
1、水质 总磷的测定 -钼酸铵分光光度法一、 主题内容与适用范围1、本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。4、取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mgL,测定上限为0.6mgL。5、在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。二、实验原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。三、实验试剂3.1 硫酸(H2SO4
2、),密度为:1.84g/mL3.1 硫酸(H2SO4),1+13.3过硫酸钾,50gL溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。3.4 抗坏血酸,100gL溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.7 磷标准贮备溶液:称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。 此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六
3、个月。3.8 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.7)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。 使用当天配制。四、实验仪器实验室常用仪器设备和下列仪器:4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)4.2 50mL具塞(磨口)刻度管4.3 分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。五、采样和样品5.1 采样采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备: 取
4、25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。六、分析步骤6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定: 6.2.1 消解 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加入4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,带压力达到1.1kg/cm2,相应温度为120,保持半小时后停止加热,待压力表读数降至零后,取出放冷,然后用水稀释至标线。 注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需
5、先将试样调至中性。6.2.2 发色: 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。 6.2.3 分光光度测量: 室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 注:如显色时室温低于13,可在2030水浴上显色15min即可。6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.8)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理
6、。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。七、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除;硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除;六价铬大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除;亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除;铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物小于70 mg/L是允许的。 八、结果的表示总磷含量以c ( mg/L )表示,按下式计算: C=m/v式中: m 试样测得含磷量,g; v 测定用试样体积, mL 。 九、精密度与准确度(参考)9. 十三个实验室测定(
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