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文档简介

1、纳米氧化锌的制备小组成员:郭贺贺200921501202郝晓雯 200921501203姜超 200921501204讷米氧化裤而制备前言:纳米领瞬陋介于blOOnm支洞,是一种面向世贫的新型高功能精细无 机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、机电性、吸收和散射紫外 0s 修. 2o a6 eO 。 e S? C tT . 剂、磁性材料和塑料薄膜等,纳米氧化锌有很多作用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡腔制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标,减少 普通氧化锌的使用量,诞长使用寿命;作为乳瓷釉料和助熔剂可降低烧结温度.提高光泽度和柔韧性,有着优异的性能;纳米氧化锌

2、具有很强的吸收红外线的能 力,吸收率和热容的比值大,可应用于红外线检测器和红外线传感器;纳米氧化锌 还具有质量轻、颇色浅、吸波能力强等特点”能有效的吸收雷达波,并进行衰减, 应用于新型的吸波隐身材料表具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能, 藏加入织物中能赋予织物以防晒、抗藏、除臭等/岛 现在制备氧佻锌T有 沉淀高温煨烧法:水热合成法;溶胶-凝胶法:气相沉淀法9实验期h本实验以下怫然界翻住趟料覆氧僻粹并含有少母脚电 铜Hjftj镯 等杂质,杂质均已氧化物的形式存在)和硫酸为原料,制备七水合硫酸锌,以碳酸 氢钱为沉淀剂采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌.、- r r .w 、。 氧化锌有除

3、异味一抗菌除臭,吸收紫外线灯功能;氧化锌含量采用配位滴定;法滴定,用XH-NHCC1谖冲溶液PH=103 I左右,以铭黑T为指示制,用标准滴定箔液品形滴定,其反应原理为:在 ,、, ,b 0 r d 、 j v c-a,一 . , i , t Q ,氨件溶液中:;2+ , x Zn+ 4N,y ?n(NH), *,加人工*时:,n(NH)+ EBT(蓝色) 文。窝*=Zn-EBT (酒红色)+4N,汴3,滴定开始-计量点前;,n(NH)EDTA+ 飘,# 计量点时:;Zn-EBT (酒红色)打JZn-,5,EBT(蓝色)实险仪器与试剂:,仪器:分析天平,温度计,烧杯(250ml) ,玻璃棒,布

4、氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,ph试 纸,蒸发皿,布棉网,锥形瓶,高温炉,烘箱川00ml的容量瓶,胶头滴管,250ml 的容量,瓶碱式滴定管,移液管试剂:锌焙沙,:硫酸(3mol/l)/,高镒酸钾(0. lmol/l/)/,f锌粉0.1克,碳酸氢核固 体9克左右,格黑T指示剂,,标准滴定密液,氨水(,“,)NH-NHCC1缓冲溶液&*自己配制3 34基准锌实山瞬:活性氧化锌的制备:1酸解:称取锌焙沙;10克左右放入锥形瓶中,然后加入30nli 3IHQ1/1的硫酸,水浴- .* , ,曰 1 再水浴蒸干挥干后得到干 的产品触将得到的产品用研钵研碎,将产品按质量一分为二,一份配制用于除脚气的5% . 七

5、. .,o . Q . Q 9 9 .的溶液* 一份与凡士林混合制成溶胶状,用于除脚气实验。、, . : O O. ji,tf,产)% ,2:制备防晒粉,称取0. 4g的活性氧化锌,用研钵研碎一然后依次取0. 6g的钛 a .ap a. . 白粉(TiO),碳酸钙1g,滑石粉3g混合在一起dV ” 50ml的氨水,用10%的氨水调PH至7-8,然后加入NH-XHCC1缓冲溶液调节到PH 10,将溶液转34移至100ml的容量瓶中不用水稀释至刻度摇匀。然后用移液管移取25血的 溶液放入锥形瓶中亨滴加0.1g的格黑T指示剂,摇匀,用EDTA的二纳盐标准溶液 滴定至终点,记录实验数据“平行滴定3次,

6、最后用去离子水做空白对照实验,记录实验数据一计算产品的质量分数0注意事项:1在隐隹Th过滤时要乘热过渴.这是由于硫酸锌的溶解度随温度的升 中,降低产率,为了提高产率可以用去离子水在洗涤滤饼P升酬咀受温度的影响很大-如果葩It热过滤的逐硫酸锌会结晶出来进入滤饼2要在240?C的烘箱内烘干主要是因为要是除去化合物中的结晶水。 O v. T rnrO.43在除税一步,调书ph用的是氧化电 由于乳i瞬与硫酸反应生成硫酸; 会引入新的杂质:栽化Fe(II)述可以用双第水,建原井物际也不会引入新的杂质 离子族4靠低水的质量是否智含要求是配位滴定中土介重要的问题E着蒯皤液中含有,T3+, Cu2+等,就会使

7、指示剂受封闭,致使终点难以判断;若溶液中含有 Q ,Ca2+,Mg2+,Fb2+,5n2+等*就会消耗EDTA,对结果产生影响口为保证质量,必须用 去离子水配制溶版施且进行空白对照。思考题:1用KMnOl溶液除铁过程中, 理论上ph Z木制在什么范围之内,在实际生产过 O 9,w O3v程中皮布什公I胤若雷懒赢过高或过低 如何诵帝通-5为了保证Fe3+完全沉渔七巳3号43 -12 kFe (OH)3=10*0H 0H=6. 5*10mol/l sp ” n . 4 。 Ph=14-POH=3j.还必须保证Zn2+不会沉淀出来2 -9 kZn(OH) 2=10/ (65*0.04)*OH 0H=

8、3. 9*10mol/l spPH=14-P0H=5. 6所以理论ph应控制在3-5.4之间,但由于要制的高纯度的Zn 井且Zn24应尽量少的沉淀出来,所以实际生产中Ph为5比较适宜:若ph过低应加入ZnQ粉末若ph过高”加入稀硫酸。2除铁过程中是否需要加热,原因何在.需要,因为硫酸锌的溶解度随温度的升高而升高并且受温度的影响很大若温 度过低的话,会结晶析出来。9a3 jflKMnO4氧化Fe2+时/在酸性和微酸性条件下反应产物是否一样,写方程 式。-213+ 不一样仲 酸性:MnO4+5Fe48H=Mn2+5Fe+4H20 r 八一 v*, 士 ?-2抖干微酸性:硒好5F&酗=豆+纪瓦&中芸&)+7逾:领何线硫酸库粉和 丁 a: 。 。 8 D。中是否存在F巳2+(或Fe3+)和Mn2+1 2. - 9 b 8土 二鉴别Fe24(或Fe3+),向溶液中滴加KSCX,出现血红色沉淀,说明含Fe2+(或Fe3t),鉴别Mn2+,想溶液中滴加过二硫酸钠或钿酸钠如果溶液变成紫色,说明含Mn2+邛5 EDTA滴定中为什么要使用缓冲溶液,多加缓冲溶液对测定有无影响, 2+2-2TEDTA|i定的反的乳大标示如下M2+HY = M W M 2 以在滴定的过程中PH是有变化的,为了保耗金属指示剂正常显色,必须保证 Q u 尸 w w w - . . . . - b.夕 S 。. y , IP

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