提高水泥中氯离子含量检测准确率

1、提高水泥中氯离子含量检测准确率中建西部XX公司乌鲁木齐技术中心技术攻关小组、小组简介检验部QC小组成员共七人，组长黄顺涛，活动时间20_年8月1日-20_年11月10日：表1 QC小组情况简介表小组名称提高水泥中氯离子含量检测准确率课题类型现场型课题活动时间20年8月1日-20年11月10日小组成员7人QC知识教育时间30学时/人序号姓名性别文化程度职称组内分工1黄顺涛男本科高级工程师组长/全面负责2韩洋男本科助理工程师组员/具体实施3管接兵女本科助理工程师组员/具体实施4宋建鹏男本科助理工程师组员/具体实施5李宁女本科助理工程师组员/具体实施6王慧女本科工程师组员/具体实施7郭少萍女本科无组

2、员/具体实施制表人:宋建鹏制表时间：20年8月1日二、现状调查水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的 外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用， 在增加粉磨效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土 中钢筋锈蚀的重要因素。由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各 国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标准中增加了 “水泥生 产中允许加入W0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须W0.06%”的要求。经统计：20年8月乌鲁木齐技术中心共检验水泥样品320个，这些样品均 依据GB 175-2007通用硅酸

3、盐水泥进行检测，其中水泥中氯离子含量首次检 测准确率只达到85%，该检测项目经常需进行两次或两次以上检测才能得到准确 数据，既浪费试验材料，又耽误检测时间,同时还影响了检测进程。表2水泥样品检测数据调查表序号项目指标调查点数准确准确率,备注1氯离子含量0.06%8068852氧化镁5.0%8075943三氧化硫3.5%8071914烧失量5.0%807391合计32028790制表人:郭少萍制表时间：20年8月1日表3水泥样品检测数据调查统计表序号项目频数（个）频率,累计频率,备注1氯离子含量1236.436.42氧化镁515.251.63三氧化硫927.378.94烧失量721.2100.0

4、合计33制表 人:郭少萍表时间：20年8月1日根据水泥样品检测数据调查统计表可以看出影响水泥样品检测合格率较低 的关键问题是水泥中氯离子含量检测不准确，小组成员分析认为：通过努力，在 理想状态下解决主要问题，可使水泥中氯离子含量检测准确率达到85%+(1-85%)*36.4%*95%=91%。三、设定目标为了改进质量，降低消耗，提高组员的工作效率及专XX公司的经济效益，对存在的水泥氯离子检验准确率低的情况进行分析，找出根本原因，随后制定对策方 案,并按方案实施，最后检查实施效果，制定巩固措施,使水泥中氯离子含量的检测 准确率由原来85%提高到91%。图2活动目标柱状图92%91%909609%

5、87%B6%85%8496B3%32%四、原因分析QC小组于20_XX公司会议室召开原因分析会，邀请自治区建科院专家马怀 北参加，对存在的问题进行讨论,大家集思广益，从“人员、仪器、材料、方法、 环境”等方面进行原因分析，并进行归纳整理,绘制成鱼刺图（图3）。水离子删洁果不准端五、确定主要原因图3水泥氯离子检测不准确因果图根据末端因素，绘制要因确认计划表，具体见表4。表4要因确认计划表编号末端因素确认内容确认方法标准责任人时间1人员无上岗证查看人员岗位证查看人员档 案有自治区建设厅颁 发的岗位证黄顺涛20_.912试验方法不熟练检查试验人员操作情 况进行实际考 核合格率100%黄顺涛20_.9

6、43责任心不强对试验人员进行调查调查分析熟悉试验流程、质量意识强郭少萍20_.9.114实验室通风条件 差查看实验室通风条件现场查看有实验室专用通风 橱郭少萍20_.9.115化学药品变质检查化学药品现场检测检测合格率100%李宁20_.9.156蒸馏水不符合要 求查看蒸馏水制备情况现场查看有专用蒸馏水制备设备李宁20_.9.157指示剂浓度不够检查指示剂现场检测检测合格率100%管接兵20_.9.188水泥样品受潮检查水泥放置情况现场查看有专用干燥设备韩洋20_.9.189标准溶液配制不 符合精度要求检查标准溶液配制情 况现场检测检测合格率100%管接兵20_.9.2010溶液体积称量不 准

7、确检查溶液称取情况现场查看符合溶液称量要求宋建鹏20_.9.2011滴定终点难判断检查滴定终点现场查看颜色完全符合标准要求郭少萍20_.9.2212设备密封性不强检查设备密封性现场检测密封性良好李宁20_.9.2213仪器设备未检定检查仪器设备检定情 况查看仪器设 备档案检定,做校准结果确 认宋建鹏20_.9.2514设备不符合标准 要求检查设备型号查看标准符合标准要求黄顺涛20_.9.2515设备未按时保养查看设备保养情况查看设备使 用记录按保养计划，按期保 养韩洋20_.9.25制表人:郭少萍制表时间：20年9月1日QC小组成员对末端因素逐条进行要因确认，具体情况如下：要因确认一末端因素:

8、人员无持证上岗标准:具有自治区建设厅颁发的岗位证书实测:20年9月1日由QC小组成员黄XX公司人员档案，检查结果显示该 实验人员有自治区建设厅颁发的岗位证书。结论：不是主要原因要因确认二末端因素：未进行上岗培训标准:考核合格率100%实测:20年9月4日QC小组成员黄顺涛到现场对试验人员进行现场询问 了解情况，发现试验人员熟悉相关标准规范，同时QC小组对现场3位试验人员进 行考核，考核结果如表5:表5人员考核成绩汇总表人员分数考核情况备注:QC小组制定本次 考核,80分以下为不合 格,(80-90)分为合格,90 分以上为优秀。王慧89合格狄小彦85合格祖丽菲亚84合格制表人:黄顺涛制表时间：

9、20年9月4日从考核表可以看出,3位试验操作人员熟悉试验操作方法，考核合格率为 100%。结论:不是主要原因要因确认三末端因素：人员责任心不强标准:定期组织试验培训实测：20 年9月11日QC小组成员郭少萍XX公司人XX公司定期组织实验 人员技术培训，熟悉相关标准，并每月进行理论考试和实践考核。对所有试验人员进行质方针和质量目标教育，组织学习实验室评审准则相关内容，树立“质量 第一”的宗旨，并制定了质量管理细则，严格质量考核和奖罚机制。因此,试验人 员不存在责任心不强等问题。要因确认五结论：不是主要原因要因确认四末端因素：实验室通风条件差标准:有实验室专用通风橱实测:20_年9月11日QC小组

10、成员郭少萍同 志到现场进行检查，检查结果实验室专用通风 橱，设备完好率100%。结论：不是主要原因末端因素:化学药品变质 标准:检测合格率100%实测:20年9月15日QC小组成员李宁查看了药XX公司药品室通风良好, 温湿度记录合格。同时，李宁同志随机抽取了三种药品，并对其进行了化学分析 实验,试验结果如表6。表6化学药品检查表溶液要求检测结果结论过氧化氢具有强氧化性氧化性强合格磷酸分解样品中强酸合格硝酸吸收氯离子酸性较强合格制表人:李宁制表时间：20年9月15日从检查表可以看出，3种化学药品检测结果都符合要求。结论：不是主要原因要因确认六末端因素:蒸馏水不符合要求标准:有无专用蒸馏水制备设备

11、实测：20年9月15日QC小组成员李宁到现场查看蒸馏水制备情况，并对现场蒸馏水进行现场检测，结果如下表7：表7蒸僧水检测数据表检测项目指标检测结果结论pH值5.0-7.57.3合格电导率W0.5 ms/m0.4合格可氧化物质0.4 mg/L0.3合格制表人:李宁制表时间：20年9月15日XX公司有专用的蒸馏水制备设备,蒸馏水检测结果也符合相关要求。结论：不是主要原因要因确认七末端因素：指示剂浓度不够标准:检测指示剂浓度合格率100%实测:20年9月18日QC小组成员管接兵到现场查看指示剂情况,结果如 表8:表8指示剂浓度分析表指示剂浓度颜色变化消耗体积1.0mol/L紫红色出现2.5ml0.5

12、mol/L紫红色出现2.5 ml制表人：管接兵制表时间：20年9月18日结论：不是主要原因要因确认八末端因素:水泥样品受潮标准:有专用干燥设备实测：20年9月18日QC小组成员韩洋同志查看化学分析室水泥样品放置 情况，现场有鼓风干燥箱一台、干燥器两个。试验人员表示每次在做试验之前都 需要把水泥样品在鼓风干燥箱内105笆烘干2h，并放置在干燥器内冷却至室温 才进行相关试验。以上可以分析水泥样品是不会受潮的，试验过程也符合相关要 求。结论:不是主要原因要因确认九末端因素:标准溶液配制不符合精度要求标准:检测标准溶液，结果合格率100%实测：20 年9月20mQC小组成员管接兵到化学分析室查看了配制

13、浓度为 0.001mol/L的硝酸汞标准溶液方法，发现由于溶液浓度较小，称样量也小，配制 过程中存在很大的人员误差。结论:是主要原因要因确认十末端因素:溶液体积称量不准确标准:符合溶液称量要求实测：20年9月20日由QC小组成员宋建鹏到现场查看了试验人员称取标 准溶液的方法和计量器具，检查发现称取标准溶液的移液管是经过检定的，现场操作人员手法熟练，读数准确无误差。结论：不是主要原因要因确认十一末端因素：滴定终点难判断标准:颜色完全符合标准要求实测:20年9月22日由QC小组成员郭少萍到现场查看了试验过程，发现在试验过程滴定终点判断时试验人员无法准确判断溶液颜色的变化，导致滴定结果误差较大。结论

14、:是主要原因要因确认十二末端因素:设备密封性不强标准:水泥氯离子测定仪密封性差实测:20年9月22 mQC小组成员王慧到化学分析室对试验设备水泥氯离 子测定仪进行现场检查,检查结果显示该仪器密封性较好。结论:不是主要原因要因确认十三末端因素:仪器设备未检定标准:检查仪器设备检定情况，检定、结果确认实测:20年9月25日QC小组成员宋建鹏查看该设备的仪器设备档案，该 设备是经过计量院进行XX公司试验人员也进行了校准结果确认，确认合格。结论:不是主要原因要因确认十四末端因素:设备不符合标准要求标准:符合标准要求实测:20年9月25日QC小组成员黄顺涛查看该设备的说明书，并按照标 准要求进行比对，检

15、查结果表明该设备符合标准要求。结论:不是主要原因要因确认十五末端因素:设备未按时保养标准:按保养计划定期保养实测：20年9月25日QC小组成员韩洋查看该设备的仪器设备档案和仪器 设备使用记录，检查结果表明试验人员定期按照保养计划对该设备进行维护保 养。结论：不是主要原因针对以上十五条末端因素逐一确认，确认了两个要因：1、标准溶液配制不符合精度要求；2、滴定终点难判断。六、制定对策小组成员针对以上2个要因，进过讨论、分析，最后制定了以下对策分析表, 对策措施表（表9、表10）表9对策分析评价表要因对策对策特点分析是否采用标准溶 液配制 不符合 精度要 求先配制0.005mol/L的高浓度硝 酸汞

16、溶液，再用蒸馏水稀释5倍 得到0.001mol/L的硝酸汞标准 滴定溶液。将标准浓度提高5倍配制，溶质取用量较 少，易产生相对误差。稀释后溶液量无法 满足所需用量，需多次配用。配制的准确 度有所提高,虽然对试验检测结果的精准 度有所提高，但不同的操作人员之间仍然 存在较为明显的误差，以致影响检测结果 的准确率。不采用先配制0.01mol/L的高浓度硝酸 汞溶液，再用蒸馏水稀释10倍得 到0.001mol/L的硝酸汞标准滴 定溶液。将标准浓度提高10倍配制，溶质取用量 适中,稀释后的标准溶液量与所需用量相 当，即不存在多次配用也不会到期浪费的 现象。配制的准确度得到了大幅提高，不 同的操作人员之

17、间比对结果较为稳定，提 高了检测结果的准确率。采用先配制0.015mol/L的高浓度硝 酸汞溶液，再用蒸馏水稀释15倍 得到0.001mol/L的硝酸汞标准 滴定溶液。将标准浓度提高15倍配制，溶质取用量 较多,稀释后溶液量过大,易造成浪费。配 制的准确度得到了大幅提高，不同的操作 人员之间比对结果较为稳定，提高了检测 结果的准确率。不采用滴定终点难判断滴定过程中在锥形瓶底部放一 张白色的滤纸，增加颜色对比度， 有助于判别颜色变化，确定滴定 终点。简单易操作，颜色判定直观。采用滴定溶液时，取数滴滴定后溶液 于白色比色皿，观测比色皿中溶 液颜色确定滴定终点。白比色皿中溶液量较少不具代表性。白 比

18、色皿原材料有别，影响颜色判断。不采用经多人观测滴定时的溶液颜色 变化，确定滴定终点各人对颜色的识别度不同，易造成对滴定 终点的误判。不采用制表人:李宁制表时间：20年9月28日表10对策实施表序号要因目标对策措施地点完成时间责任人1标准 溶液 配制 不符 合精 度要 求配制浓度 为 0.001mol/L 的硝酸汞 标准滴定 溶液标准溶液 浓度接近 0.001mol/ L,减少配 制溶液时 的误差； 得到精准 的氯离子 滴定度在配制标准溶液时先配制 0.01mol/L的高浓度溶液，再 通过稀释10倍的方法得到0.001mol/L的溶液，把人员配 制的误差缩小了 10倍。采用每人多次以及多人多 次

19、的方式标定硝酸汞溶液对氯离子的滴定度，当每次滴 定度相近时,取多次的平均 值作为该溶液的滴定度。化学分析室20_.9.26李宁 宋建鹏 韩洋2滴定终点难判断用硝酸汞溶液滴至紫红色出现每位检验 人员都能 准确判断 滴定终点， 保障样品 检测数据 的准确性当实验台面或滴定架底面 颜色较暗时,滴定过程中在 锥形瓶底部放一张白色的滤 纸，增加颜色对比度,有助于 判别颜色变化，确定滴定终 点。每位检验人员，利用标准 物质进行大量练习，形成自 己对滴定终点的判断标准和 消耗溶液体积的读数习惯， 确保平行检测抵消累计误 差。化学分析室20_.9.26郭少萍管接兵制表人:李宁制表时间：20年9月28日七、对策

20、实施对策实施一标准溶液配制不符合精度要求。措施1 :在配制标准溶液时先配制0.01mol/L的高浓度溶液，通过稀释10倍的方法 得到0.001mol/L的溶液，把人员配制的误差缩小了 10倍。措施2 :采用每人多次以及多人多次的方式标定硝酸汞溶液对氯离子的滴定度，当 每次滴定度相近时，取多次的平均值作为该溶液的滴定度。9“对策实施一 ”实施结果:通过先配置高浓度的溶液,然后通过稀释的方法 提高了标准溶液配置的准确度，其次通过每人多次以及多人多次的方式标定方 式，使试验结果更加准确。对策实施二滴定终点难判断措施1:当实验台面或滴定架底面颜色较暗时，滴定过程中在锥形瓶底部放一张白 色的滤纸，增加颜色对比度,有助于判别颜色变化，确定滴定终点。措施2 :每位检验人员，利用标准物质进行大量练习，形成自己对滴定终点的判断标 准和消耗溶液体积的读数习惯，确保平行检测抵消累计误差。对策实施二”实施结果：通过在锥形瓶底部放置白纸以及加强试验人员操 作熟悉度，进一步解决了水泥氯离子检测过程中滴定终点难判断的问题。八、效果检查对策计划实施后,小组成员统计20_年10月检