实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件的探究_第1页
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件的探究_第2页
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件的探究_第3页
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件的探究_第4页
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件的探究_第5页
已阅读5页，还剩5页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、乙酰乙酸乙酯合成2019.4.10主要内容一、实 验 目 的二、实 验 原 理三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置五、实 验 流 程六、注 意 事 项七、思 考 题一、实验目的1了解利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。2掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。3熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作； 二、实验原理 含 - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成 - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙

2、酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。 三、仪器与药品试剂：甲苯12.5 mL（10.75 g，0.117 mol）；新切金属钠2.58 g（0.112 mol）；乙酸乙酯27.5 mL（24.81 g，0.282 mol）；50乙酸15 mL。 仪器：100 mL圆底烧瓶；回流冷凝管；干燥管；冷凝管；减压蒸馏头；接引管。四、实验装置 干燥回流反应装置 乙酸乙酯蒸馏

3、装置减压蒸溜乙酰乙酸乙酯装置反应：在干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入12.5 mL甲苯和2.58 g新切金属钠，装上回流冷凝管，其上口安装氯化钙干燥管，加热回流至钠熔融。待回流停止，拆去冷凝管，用橡皮塞塞紧瓶口，按紧塞子用力振摇几下，使钠分散成钠珠，待甲苯冷却，钠珠迅速固化成粉状。静置待钠粉沉于底部，将甲苯倒出，迅速加入27.5 mL乙酸乙酯，装上冷凝管，反应即刻发生并有氢气逸出。必要时可用水浴加热，促使反应进行。保持微沸状态至金属钠作用完全。生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。五 实验流程2.分液：将反应物冷却，振摇下小心加入约15 mL 50乙酸，至反应液显微弱酸性为止。将反应物移入

4、分液漏斗中，加等体积氯化钠饱和溶液，用力振摇，放置至乙酰乙酸乙酯全部析出，分出产品并用无水硫酸钠干燥，将粗产品滤至蒸馏烧瓶中，用沸水浴蒸馏，收集低沸物。剩余液进行减压蒸馏。六 注意事项1本实验要求无水操作；2称取金属 钠时要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成小的钠丝，立即加入烧瓶中。3钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。4. 反应不要太激烈，保持平稳回流。 1. 为什么要做钠珠？2. 为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？3. 加入饱和食盐水的目的是什么？4. 中和过程开始析出的少量固体是什么？5. 乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？6. 所用仪器未经干燥处理，对反应有什么影响？为

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 中学教育

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论