废水监测分析的预处理技术

1、废水监测分析的预处理技术水样预处理是针对水样特点及所采用的分析方法，设法去除干扰 因素并保留待测成分所采取的处理措施。环境样品的监测分析一般分 为预处理和后面的分析两个步骤，其中预处理是基础，决定着后面分 析结果的准确性。废水组分是非常复杂的系统，不仅组分多，而且形 态也差别很大，对于一种分析方法来说目标是要分析待测组分，但是 其他组分的存在会对待测组分的分析产生干扰，一个简单的例子就是 悬浮物和浊度会影响光度分析显色的准确性，当然实际样品的干扰因 素是极其复杂多样的，如果不能去除或屏蔽所有干扰因素，不但分析 结果不准确，甚至可能根本无法分析出待测组分。1水样预处理的主要方法与特点1.1概述预

2、处理方法可分为分离、富集和消解三大类。分离是指根据水样 中不同组分的性质差异去除干扰组分的方法。富集是指待测组分含量 低于分析方法检出限时采取的提高其含量的方法，也称为浓缩。消解 是指分析无机元素时所采取的方法，主要是通过破坏有机物、溶解悬 浮固体、将多种价态氧化成单一价态等做法使水样易于分析。分离和 富集往往同时进行，并多以物理方法为主，例如蒸馏在达到分离的同 时也起到富集的作用，而消解多以化学方法为主。由于每一大类中又 包含若干种方法，所以下面进行简要分析。1.2分离与富集常见方法包括过滤、离心、蒸馏、透析、萃取、吹脱-捕集、顶 空、离子交换、共沉淀等方法。过滤利用了组分之间颗粒或分子大小

3、 的差异进行分离。离心利用了组分之间密度或分子量的差异进行分离。 蒸馏利用了组分之间沸点或蒸汽压的差异进行分离。透析利用了组分 之间分子或离子渗透压的差异进行分离。萃取利用组分在不同溶剂、 固定相中的溶解度或吸附能力的差异进行分离，又分为液液萃取（溶 剂萃取）、固相萃取、超临界萃取等方法。吹脱捕集、顶空是专用于 水样中易挥发组分的测定，分别利用惰性气体吹脱和密闭容器气液平 衡原理进行分离。离子交换法常采用离子交换树脂吸附水样中微量离 子，再采用洗脱剂洗脱，达到分离浓缩的目的。共沉淀法可以使微量 元素与加入的元素共同沉淀，从而达到分离富集的目的。1.3消解目前，消解的方法主要有干式消解法、湿式消

4、解法和微波消解法。 干式消解法也称为干灰化法或高温分解法，也就是将水样蒸干、灰化 处理后再用酸或碱溶解灰分，以分析水样中不易挥发的固体物质。湿 式消解法一般是利用酸、碱、氧化剂分解水样中的有机物、还原性物 质、热不稳定物质。微波消解法是近年来应用较多的一种消解方法， 本质上也可归入湿式消解法，其特点是消解速度快，效率高，处理过 程中污染程度低，但要使用微波炉和专用器具处理试样，不能使用金 属器具。2废水监测分析预处理方法的实际应用2.1废水总氤化物测定的预处理氤化物主要存在于电镀、冶金、炼焦、造气、化肥、金矿开采、 选矿、有机化工等行业排放的废水中。测定总氤化物比较多，像色谱 法、流动注射法这

5、样的方法检测灵敏、快速，不需要预处理，但受制 于昂贵的设备，又无相关标准，在环境监测中实用性有限，应用比较 多的还是分光光度法，其预处理方法通常为蒸馏法，过去主要采用电 炉蒸馏，现在也有采用微波蒸馏的。微波蒸馏可选用便携式微波蒸馏 仪，测定结果与电炉蒸馏没有显著差别。在进行预处理时，应根据测 定目标选择合适的方法，如分析化肥、炼焦废水氤化物一般采用酒石 酸、硫酸锌在pH=4下加热蒸馏测定，这种方法测出的氤化物主要包 括氤化钾、氤化钠、含锌氤化物，而铭、银、硫的氤化物蒸不出来； 如果采用磷酸、EDTA在pH2下蒸馏可以蒸出上述不能蒸出的氤化物， 还包括部分络合氤化物。2.2废水氨氮测定的预处理生

6、活污水、氨化肥、焦化等废水中都含有氨氮，监测分析一般采 用纳式分光光度法。预处理是为了消除水的浊度影响。对于浊度一般 的地表水可采用絮凝沉淀的方法，加入硫酸锌和氢氧化钠产生氢氧化 锌沉淀。而对于高浊度工业废水可采用蒸馏法处理，调节pH=6.0 7.4后蒸馏，再以硼酸为吸收液，调节pH = 11.012.5进行显色。也 可以采用硫酸铝絮凝和聚丙烯酰胺助凝的方法，具体方法是先加2% 硫酸铝1mL，再加1%聚丙烯酰胺0.2mL，这种方法的去色去浊效率可 达99%以上。2.3废水挥发酚测定的预处理挥发酚主要来源于炼焦、造气、造纸、化工等行业废水，监测分 析一般采用4-氨基安替比林直接分光光度法。预处理

7、一般采用蒸馏 法去色去浊，但在分析未经处理的生活污水时，馏出液中仍有悬浮物， 如动物油碎片和细小纤维，这些物质会显著影响测定的准确性。可以 采用如下处理：（1）废水样加入分液漏斗中，加粒状氢氧化钠调 pH = 1212.5,很容易发现水样明显清澈了。再以5mL四氯化碳萃取 两次，弃去四氯化碳后移入烧杯中，通过水浴加热去除残余四氯化碳。 然后进行蒸馏，馏出液中无任何悬浮物。（2）使含有悬浮物的馏出液 经过中速定量滤纸过滤，也可以消除干扰。这两种方法相对误差在 0.9%4.3%，显然后一种方法更简单一些。2.4废水总磷测定的预处理印染、电镀、食品加工和生活污水中都含有磷，一般采用钼酸铵 分光光度法或钼锑抗分光光度法进行测定。常规预处理采用高温高压 处理，即水样中加入过硫酸钾、硝酸高氯酸、硝酸-硫酸中的一种强 氧化剂，经高压锅或电炉（电热板）加热消解，时间长，试剂消耗大， 而采用微波消解可明显改善这些问题。其方法如下：60mL聚四氟乙 烯消解罐，将含磷不超过30曲的水样置于消解罐内，加入5%过硫酸 钾溶液4mL密闭，微波消解10min，冷却后转移到具塞比色管内，加 水至50mL进行分光光度法测定。试验结果表明，微波消解法与常规 湿式消解法没有显著差异。3结语废水监测是环境保护管理工作的前哨站，而监测就要及时、准确、 全面地反