中南大学x射线实验报告参考

1、 中南大学X射线衍射实验报告学院专业班级姓名学号冋组者实验月日指导教师日期评分分评阅人评阅日期实验目的1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4）学会MDIJade6的基本操作方法；5）学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6）学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。一、实验原理|ft左*厦最.JI|5E：t呻Jt示面檢Door1、X射线衍射仪X射线管X射线管

2、工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上/样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即0

3、-20连动)，在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。衍射光路2、物相定性分析1）每一物相具有其特有的特征衍射谱，殳有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2）记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件3）从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4）多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相3、物相定分析物相定量分析绝热法在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，则量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X的质量分数可表示为：W二乂XKX芳厶AKii

4、=AA式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称式中Kx二AKxAl2O3KaAl2O3得。右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有:W=IA-A.II+B-aKbA5WbI+1KbBAA仪器与材料1）仪器：18KW转靶X射线衍射仪2）数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade63）实验材料（样品描述）：CaCO3粉末，Fe-Mn-O固溶体粉末三、实验步骤1测量数据1）准备样品；2）打开X射线衍射仪；3）按下“Door”按钮，听到报警；4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5）向左轻拉“常规衍射仪门

5、”，使之合上；6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量;实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max2500型X射线衍射10-808/min40K250仪VmA7）按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2物相鉴定1）打开Jade,读入衍射数据文件；2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面；3）选择“Chemistryfilter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK;4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；5）如果

6、样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰（未鉴定的衍射），做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。7）以同样的方法标定其它样品的物相，物相鉴定实验完成。3物相定量分析1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱;2)完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片;3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积;4）选择菜单“Options|EasyQuantitative”按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式：KaRIRaJKa=Al203=,W二bKbRIRba（I+IKa）Al203abb五实验数据处理1物相鉴定结果rCaCO3.raw.SC.AN.5.DO.Ora.02JD.15iseEhCm：4DkV.250mA)BImax)*10459,12-25-1017:31亠出rnDyd一0匚三说明：