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文档简介

1、食品安全快速检测综述内容提要 随着我国食品安全问题受到政府和老百姓的广泛关注,仅靠常规的化学检测已不能满足现场、快速判定的需要,尤其是对于大批量的样品常规检测耗费时间长、成本高、要求相关条件复杂。而快速检测在现场用十几分钟甚至几十分钟即可判定该食品是否食用安全,既快速方便,又省钱。再者,即使政府监管部门对市场上产品的日常监测,由于样品量大,也可先用快速检测方法对其筛选,发现有问题的食品再上仪器定量分析,这样可以节省大量的人力物力。因此,快速检测技术近几年发展很快,在日常监测领域发挥了越来越重要的作用。关键词亚硝酸盐 碘盐 食醋总酸 乳品蛋白 快速检测常规检测 注意事项 意义 进展一、食品安全检

2、测部分1、亚硝酸盐的快速检测 亚硝酸盐主要是指亚硝酸钠,亚硝酸钾,系白色至淡黄色粉末或颗粒状固体,味微咸,易溶于水。亚硝酸盐在工业、建筑业中广为应用,肉类制品中也允许作为发色剂而限量使用。但其毒性较强,能使人体血红蛋白氧化而失去运输氧的能力,造成慢性、急性中毒,还能与食品中、人体内的仲胺类化合物反应生成具有强致癌性的亚硝胺类化合物。因此,严格控制食品中的亚硝酸盐含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。本速测试剂根据国家标准GB/T5009.33-2003研制而成,食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物,颜色越深,表示样品中亚硝酸盐的含量越高,与标准品比较,可以得出样品中

3、亚硝酸盐是否超标的半定量结果。本方法适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。1.1适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。1.2亚硝酸盐快速检测试剂试剂组成:A:0.8%对氨基苯磺酸,2滴/次;B:0.7%盐酸萘乙二胺,1滴/次1.3亚硝酸盐快速检测试剂的配制A:0.8%对氨基苯磺酸。称取0.8g对氨基苯磺酸(分析纯)固体,溶于50mL纯水中,若溶解较慢,可适当加热。B:0.7%的盐酸萘乙二胺。称取0.7g盐酸萘乙二胺(分析纯)固体,溶于50mL纯水中,密封避光保存。1.4操作方法 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:称取食盐1.0克,加入10毫

4、升纯水溶解,再取溶液1mL到 1.5ml塑料离心管中,加2滴A试剂,1滴B试剂,5分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg,当样品出现血红色且有沉淀产生或很快褪色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。液体样品的检测:取1mL液体样品加入到检测管中,加2滴A试剂,1滴B试剂,盖上盖,摇匀,5分钟后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。矿泉水和瓶装饮用纯净水达到色板上最低色阶0.025mg/L 即超出国家标准。有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定。液态奶属于

5、乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。1.4.3固体或半固体样品的检测:乳粉测定:取1.0g样品至10mL检测管中,加蒸馏水或纯净水至10mL刻度处,震摇后使乳粉溶化,取1mL加入到检测管中,加2滴A试剂,1滴B试剂,盖上盖,摇匀,5min后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10再乘以2后相当于为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的近似含量mg/kg。其它样品测定:取均匀的样品(如肉肠)1.0g或1.0mL至10mL比色管中,加蒸馏水或纯净水至10mL刻度处,充分震摇后放置5分钟,取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1

6、mL加入到检测管中,加2滴A试剂,1滴B试剂,盖上盖,摇匀,5分钟后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值,可从已稀释10倍的样品中再取1.0mL转入另一支10mL比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。2、碘盐的快速检测碘遇淀粉呈蓝色,颜色深浅与碘含量成正比,与标准色卡比对确定碘含量。本方法适用于海盐经碘酸钾强化后食盐中碘的快速检测。2.1适用范围:本方法适用于海盐经碘酸钾强化后食盐中碘的快速检测。2.2碘盐检测试剂试剂组成:1%淀粉溶液、

7、2%盐酸羟胺、0.5%硫酸亚铁铵、硫磷混酸,1滴/次(或2滴)2.3碘盐检测试剂的配制 取100mL去离子水加热至沸腾,加入1g可溶性淀粉,搅拌至溶解,加入2g盐酸羟胺,0.5g硫酸亚铁铵固体,搅拌溶解,加1:1硫磷混酸约0.5mL。2.4测定方法:取盐样少许于白纸上,在约0.5cm高度处,慢慢滴上试剂一滴,试剂与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色,1分钟后(或显色稳定后)与标准比色卡比对,找到与色阶相同或相近的色圈,色圈标示的含量即为食盐中碘的含量。3、食醋总酸的快速检测食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量。本方法适用于食醋中

8、总酸的现场快速检测。3.1适用范围:本方法适用于食醋中总酸的现场快速检测。3.2食醋总酸速测试剂试剂组成:0.1mol/LNaOH溶液,约10滴/次;0.1%酚酞指示剂,3滴/次3.3食醋总酸速测试剂的配制 先粗配0.1mol/LNaOH溶液(可直接用固体NaOH溶解入水,但最好采用饱和NaOH水溶液稀释),再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定,得到准确浓度(准确至0.0005mol/L)后,用纯水或浓NaOH溶液调节至0.1008mol/L。0.1%酚酞指示剂:称取0.1g酚酞溶于50mL乙醇,加纯水到100mL。3.4操作方法: 用数字可调移液器取1.0mL样品到10ml检测管中,加纯水到10.0

9、mL刻度,盖盖后混匀,从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中,加2滴指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定。4、乳品蛋白的快速检测蛋白质具有两个以上的肽键,具有双缩脲反应现象,在碱性溶液中,能与Cu+2形成紫红色络合物,颜色深浅与蛋白质浓度成正比,故可以用来测定蛋白质的含量。本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测。适用范围: 本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测。4.1乳品蛋白速测试剂试剂组成:0.15%硫酸铜、0.6%酒石酸钾钠,用量7mL/次4.2 操作方法奶粉测定:用天平称取1.0克奶粉于样

10、品处理杯中,加5毫升(可用10毫升检测管量取)热水搅拌均匀,用滴管取出3滴(约0.15mL)至比色管中,加入显色剂至1mL刻度,盖盖摇匀,在15分钟内将检测管与标准比色卡对比,找出与色卡上相近的色阶,其读数即为每100克样品中蛋白质的含量。4.2.2液态奶测定:取3滴(约0.15mL)液态奶到比色管中,加入显色剂至1mL刻度,盖盖摇匀,在15分钟内将检测管与标准比色卡对比,找出与色卡上相近的色阶,其读数除以5即为每100mL样品中蛋白质的含量。 5、加碘精盐中碘含量的常规检测 氧化还原滴定法就是利用氧化还原反应的滴定方法。电对的电位越大,其氧化形是越强的氧化剂;电对的电位值越小,其还原形是越强

11、的还原剂。根据有关电对的电位值,可以判断反应的方向和反应进行的完全程度。一般认为两电对的条件电位之差大于0.4V,反应能定量进行完全。氧化还原滴定中,常用的强氧化剂有Ce(SO4)2/KMnO4、K2Cr2O7等,常用的还原剂有(NH4)2Fe(SO4)2、Na2Sn3等。本实验用到的有以下反应: KIO3+5KI+6H+=3I2+6K+3H2O I2+2S2O32+=2I-+S4O62-则由KIO36S2O32+可知,m碘=n碘M碘=1/6nS2O32+M碘=1/62-2-M碘操作方法(1)配制0.05mol/L的Na2S2O3溶液500mL,用K2Cr2O7标准溶液滴定,测出具体浓度。(2

12、)取10.0g加碘精盐放入小烧杯中,加入40mL去离子水,搅拌使盐溶解后倒入锥形瓶中,再加入0.5gKI固体充分溶解后,加入1mL1:1HCl,静置5分钟。加入新配制的2mL1%的淀粉溶液。(3)用已测出浓度的Na2S2O3溶液滴定上述溶液,从而测出加碘精盐中碘的具体含量。二、注意事项亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。碘的速测方法不适用于四川等地区矿盐中强化碘的检测。5、当样品中蛋白质含量低于产品包装标示含量时,可送实验室进一步检测。三、食品安全快速

13、检测的意义 现场快速检测方法定义:一般在30分钟内能够出结果的即可视为现场快速检测方法,如果能够在十几分钟内甚至几分钟内出具结果的即是较好的方法。随着社会的进步,科学技术的发展,人们群众的需要,食品安全正越来越受人们的广泛关注,而食品安全的相关技术也受到国家的高度重视。目前我国已初步建立了食品安全管理体系,制定了较为健全的法律法规,采取了一系列有关食品质量与安全的措施,取得了一定成就。然而法律法规是对食品安全进行监管,对制售不安全食品行为的依法制裁的手段。那么,要了解食品是否安全,不安全食品的危害在哪里,必须有赖于科技手段的应用。利用传统的检测方法,其准确性、灵敏性均较高,但涉及的实验较多,设备费用较高,操作繁琐,所需时间较长,且要大量的人员参与。因此,近年来一些快速、简洁、灵敏、准确、省力、省成本能进行现场检测的快速检测方法越来越多的被应用到食品安全检测中。这些技术既可以满足监管部门的监管所需,又可以在执法的过程中,现场对一些食品不安全因素进行检测。这样可以大大增加执法的公信力,并可对食源性疾病起到预防的作用。四、食品安全快速检测的进展 20世纪80年代末以来, 由于一系列食品原料的化学污染、畜牧业中抗生素的应用、基因工程技术的应用, 使食品污染导致的食源性疾病呈上升趋势, 食品安全问题为全世界所关注。现场的食品快速检

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