迈瑞试剂作业指导书

1、篇一：化学试剂管理作业指导书篇二：化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定分析过程中，只应使用蒸储水或同等纯度的水；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示 （m/m）”。本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度（ p ） （20C, 单位 g/cm3）或 % （ m/ni）-盐酸（hcl ） 1.18 1.19 g/cm3 或 36%- 38%-氢氟酸（hf） 1.13 g/cm3 或 40%-石肖酸（hno3） 1.39 1.41 g/cm3 或 65%-68%-硫酸（h2s。4） 1.8

2、4 g/cm3 或 95%-98%-冰醋酸（ch3cooh） 1.049 g/cm3 或 99.8%-磷酸（h3P。4） 1.68 g/cm3 或 85%-氨水（nh3 h2o） 0.90 0.91 g/cm3 或 25%-28%在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与 2份体积的水相混合。盐酸（1+1）;（1+2）; （1 + 11）; （1+5） ;（3+97）硫酸hqkqi; （1+2）; （1+4）; （1+9）氨水（1+1） ; （1+2）氢氧化钠（naoh）氢氧化钾（koh） 1.6 氯化

3、镂（nh4cl ）氢氧化钾溶液（200g/l ）:将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至 1l ,贮存于塑料瓶 中。硝酸银溶液（5g/l ）:将5g硝酸银（agno3）溶于水中，力口 10ml硝酸（hno3）,水稀释 至1l。焦硫酸钾（k2s2o7）:将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷 却、砸碎、贮存于磨口瓶中。氯化钢溶液（100g/l ）:将100g二水氯化银（bacl2 2h2o）溶于水中，加水稀释至1l。碳酸镂溶液（100g/l ）:将10g碳酸镂（nh4） 2co3溶于100ml水中。edta- 铜：按c （edta） =0.015mol/l 标准滴定溶液与c （

4、cuso4） =0.015mol/l 硫酸 铜标准滴定溶液体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。ph3 的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（ch3coona ）溶于水中，加120ml冰乙酸（ch3coona） 用水稀释至1l ,摇匀。ph4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（ch3coona）溶于水中，力口 80ml冰乙酸（ch3cooh）,用水稀释至1l ,摇匀。ph10 缓冲溶液：将67.5g氯化镂（nh4cl ）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1l , 摇匀。无水碳酸钠。1.17 氢氧化钠溶液（10g/l:）将10g氢氧化钠（naoh）溶于水中，加 水稀释至1l ,贮存于塑料瓶中。

5、三乙醇胺n （ch2ch2oh） 3 : （1+2）酒石酸钾钠溶液（100g/l ）:将100g酒石酸钾钠（c4h4kna 4h2o）溶于水中，稀释至1l。氯化钾（kcl）:颗料大时，应研细后使用。氟化钾溶液（150g/l ）:称取150g氟化钾（kf 2h2o）溶于水中，稀释至11 ,贮存于塑料瓶中。氟化钾溶液（20g/1 ）：称取20g氟化钾（kf 2h2o）溶于水中，稀释11 ,贮于塑料瓶 中。氯化钾溶液（50g/1 ）:将50g氯化钾（kcl）溶于水中，用水稀释至11。氯化钾-乙醇（50g/1 ）:将5g氯化钾（kc1）溶于50m1水中，加入50m195% （v/v ）乙醇 （c2h5

6、oh）,混匀。氯化锂溶液（锂 50g/1 ）:将152.2g氯化银（src12 6h2o）溶解于水中，用水稀释至 11 ,必要时过滤。阳离子交换树脂：001X7（旧型号为732）苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（1X12）。硝酸镂溶液（20g/1 ）：将20g硝酸镂溶于水中，加水稀释至 11,摇匀。氧化钾（k2o）、氧化钠（na2o）标准溶液1.28.1 氧化钾标准溶液的配制称取0.792g已于130150c烘过2h的氯化钾（kcl）,精确至0.0001g ,置于烧杯中，加水溶 解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升 相当于0.5mg氧化钾。氧化钠标

7、准溶液的配制称取0.943g已于130150c烘过2h的氯化钠（nacl ）,精确至0.0001g ,置于烧杯中， 加水 溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫 升相当于0.5mg氧化钠。工作曲线的绘制用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取按4.37.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00m和按4.27.2配制的每毫升相当于 0.5mg氧化钠的标准溶液 0、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 ,以对应的顺序，分别放入 100ml

8、容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作 为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。碳酸钙基准溶液c （caco3） =0.024mo1/1称取0.6 （m1）已于105110c烘过2h的碳酸钙（caco3）,精确至0.0001g ,置于400ml烧 杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸 数分钟将溶液冷至室温，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 edta标准滴定溶液 c （edta） =0.015mo1/11.30.1标准滴定溶液的配制称取5.6g （乙二胺四乙酸二钠盐

9、）置于烧杯中，加约 200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释 至11。1.31.2 标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00ml碳酸钙基准溶液于 400ml烧杯中，加水稀释至约 200ml加入适量cmp混合指示 剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液到出现绿色荧光后再过量23ml,以edta标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。edta标准滴定溶液的浓度按下式计算：mx 25 X 1000c （edta ）=250X v4X 100.09式中：c （edta） -edta标准滴定溶液的浓度，mol/1v4-滴定时消耗edta标准滴定溶液的体积，mlm1-按4.41配制碳酸钙基准溶液的碳酸钙的质量，g100

10、.09-caco3 的摩尔质量，g/mol1.30.3 edta标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算edta标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：tfe2o3=c (edta) x 79.84tal2o3=c (edta) x 50.98篇三：迈瑞bs-480全自动生化分析仪标准操作规程迈瑞bs-480全自动生化分析仪标准操作规程bs-480 全自动生化分析仪标准操作规程(开/关机程序)开机依次打开总 电源、ups电源、分析部主电源、分析部电源、操作部显示器电源、操作部主机电源；开启操作部主机后启动操作软件，在对话框中输入用户名：serviceuser 密码

11、；#bs8a#seu(1)若只关闭分析部电源保持试剂盘制冷，则要依次打开分析部电源、操作部显示器电源、操作部主机电源；(2)若使用仪器睡眠功能，则只需在对话框中输入用户名与密码，重新登陆；分析前准备观察各压力表是否在绿色标线之内；检查去离子水是否足够、废液管道有否堵塞，废液桶是否清空；检查高浓度清洗桶是否有足够高浓度清洗液；确认试剂盘的d1号位置已放置碱清洗液，d2号位置已放置酸清洗液，w号位置已放置去离子水。检查样本针，确认无污物，无弯折。如有污物，清洗样本针。如有弯折，更换样本针。检查试剂针，确认无污物，无弯折。如有污物，清洗样本针。如有弯折，更换样本针。检查搅拌杆，确认搅拌杆表面无污物，

12、杆无弯折。如有污物，清洗搅拌杆。关机仪器处于空闲”状态时，可以点击【退出】按钮，按提示选择【关机】或【退出操作软件】进行关机操作。依次关闭操作部主机电源，操作部显示器电源，分析部电源，分析部主电源，ups电源、总电源。此时需要取走试剂盘内试剂放到冰箱或冷库保存。如保留试剂制冷功能，则不需要关闭分析部主电源、ups电源和总电源。如需切换不同操作者，仪器处于“空闲”状态时，可点击【退出】按钮选择【注销】后重新以新用户登陆。如需进行休眠功能，仪器处于 “空闲”状态时，可点击【退出】按钮选择【休眠】，仪器进入休眠状态。清理取走样本盘所有标本。bs-480 全自动生化分析仪标准操作规程分析参数设置程序在

13、主界面下选择【应用】【项目设置】 ，选择相应位置，点击【设置 f1 ,在弹出对 话框中选择生化项目，点击【确定】，进行参数设置；项目设置；(1)项目简称：项目的简要名称，由英文字母、数字、下划线、+、-、*、/组成。(2)项目全称：项目的完整名称，可以为空。(3)样本类型：在下拉菜单中选择该项目要测试的样本类型(血清、血浆、尿液、脑脊液、 其他)。(4)分析方法：在下拉菜单中选择该项目的测定方法(动力学法、固定时间法、终点法)。(5)反应方向：下拉菜单选择 上升、下降。为必须输入内容。(7)次波长：下拉菜单选(6)主波长：下拉菜单选择测试所用的主波长。为必须输入内容。 择测试所用的次波长，默认

14、为空。(9)结果位数：表示报告结果的有效数字，下拉菜单选择测试结果的精度。为必须输入内容。(10)空白时间：表示参与计算的试剂空白的测光点区间，其中，对于单试剂选择范围 5-12,对于双试剂选择范围 14-49 ;第一个不能大于第二个输入框的值。终点法为必需输入内容， 速率法与固定时间法可不输入。注意，其区间不能与反应时间区间交叉或重叠，更不能大于 反应时间的起始数据点。(11)反应时间：反应时间对于终点法是指开始反应到反应结束的时间跨度。对于动力学法和固定时间法是指反应稳定到停止对反应监测的时间跨度。对于单试剂项目每个输入框范围为14-82,双试剂项目范围为 51-82。为必需输入内容，第一

15、个输入框值不能大于第二个输入框值。具体输入方式范围如下：终点法，单试剂，14-82,双试剂，51-82。 固定时间法：单试剂，14-82,双试剂，51-82。动力学法：单试剂，14-82,双试剂，51-82。两个输入框值相差点数R 2。(12)在样本用量”栏下有标准量、增量、减量3个选择。每 种用量都有3个参数输入栏，依次是样本量，稀释样本量，稀释液量；样本量范围为1.5科1-45以。以0.1科l递增，稀释样本量范围为2 “-45科1。以0.1科1递增，稀释液量范围为 120“-350 ”。以 1 ” 递增。120-350 ,以1科1递增。为必须输入内10350,以11递增。如果反应不需要10

16、350,以11递增。如果反应不需要10350,以11递增。如果反应不需要+试剂量)必须在 120 d 1-360 之r1 :反应中需要加入的第一试剂的量。范围为 容。r2 :反应中需要加入的第二试剂的量。范围为 第二试剂，不输入。r3:反应中需要加入的第三试剂的量。范围为 第三试剂，不输入。r4 ：反应中需要加入的第四试剂的量。范围为 第四试剂，不输入。(17)输入试剂量时必须注意，反应液的总体积(样本量 间。(18)线性范围：根据试剂盒说明书输入，表示该项目的可测量范围，上限可以为大于等于0的任意数，下限小于等于上限。不输入表示不进行此项判断。(19)线性限：用于检测参与反应度计算的吸光度线

17、性区间是否为线性。仅对动力学法有效，范围为01任意数值，可精确到小数点后两位。默认为空表示不进行线性限判断。(20)自动重测：自动重测表示当自动重测条件符合时是否需要自动重新测试该项目，选中表示符合条件时自动重测，默认为不选。(21)底物耗尽指在反应时间内反应没有发生底物耗尽时所能达到的最小(反应曲线下降)或最大(反应曲线上升)的吸光度值。仅对动力学法和固定时间法有效。范围为-3300033000,默认为空，表示不进行底物耗尽检查。(22)吸光度限：分为r1吸光度范围、混合吸光度范围、空白反应范围设置，设置范围-33000 33000,允许输入为空。(23)试剂开瓶有效期是指第一次打开试剂瓶盖

18、后，试剂可保持有效的天数，输入范围为 1-999，默认为空。(24)双项同测项目是指与当前项目有关联的项目。两者使用相同试剂进行测试，通过同一个测试计算出两个关联项目的结果，要求共用试剂量、样本量一致，其他可分别设置，默认为 空。(25)前带检查：选中表示进行前带检查。仅对免疫比浊法有效。设置前带检查有两种方法, 包括速率检查和抗原添加，默认为不选。(26)速率检查：前带检查的一种方法，选中前带检查”时，此选项才可以选择。 速率检查需要设置q1、q2、q3、q4、pc、abs六个辅助判断值。(27)抗原添加：抗原添加需要在反应结束后增加抗原，检查是否继续反应， 若无反应表示抗原过剩。交叉污染交

19、叉污染设置(1)选择【应用】-【项目设置】-【交叉污染 f8,分为试剂污染和反应杯污染。 (2)试剂污染设置-选择污染源项目-污染试剂-被污染项目-被污染试剂。(3)反应杯污染设置-选择污染源项目-被污染项目，强化清洗选项默认为未选中状态，系统 采用普通清洗，选中则为清洗液清洗。(4)点击【确定f7，保存设置。(5)删除交叉污染设置：在【交叉污染列表】中选中项目删除的交叉污染设置，点击-【删除f5-【确定】删除选中的交叉污染设置。组合项目设置/编辑组合项目：选择【应用】-【项目设置】-【组合项目f7-【设置fl】在组合项目名称栏中输入组合名称、编号，勾选样本组合或者质控组合，选择或取消该组合

20、包含的子项目，点击【保存 f7保存组合项目设置，可以在申请界面观看及使用组合功能。调整组合项目显示顺序：选择【应用】-【项目设置】-【组合项目f7，点击【上移f3】或【下移f4】，移动当前组合项目至前一个或后一个位置，点击【保存 f7】保存组合 项目设置。2.3.3删除组合项目：选择【应用】-【项目设置】-【组合项目f7,选中需要删除的组合项目，点击删除f2o计算项目设置/编辑计算项目：选择【应用】-【项目设置】-【计算项目f6】，点击【设置f1】在计算项目对话框中输入计算项目名称，选中【激活】复选框，选择样本类型、输入打 印项目名称、结果单位、结果位数；编辑计算公式：通过公式编辑区的按钮和项

21、目列表完成 公式编辑操作。计算项目只能进行+、-、*、/计算，其它计算方法不支持。公式中包括数字、计算符号、括号和项目名称，项目名称利用封闭起来，点击【确定】保存设置。删除计算项目，选择【应用】-【项目设置】-【计算项目f6,选中想要删除的计下拉菜单选择定性项目与定量项目。手工项目选择【应用】-【项目设置】，选择相应项目，点击【设置 f1 1,在项目类型对话框中选择手工项目，点击确定。输入手工项目参数；项目性质中对于定性项目，选中“定量表示后才能激活定性描述与定性判断。bs-480 全自动生化分析仪标准操作规程试剂应用设置试剂余量报警限设置试剂余量报警限设置：选择【应用】-【系统设置】，在生化

22、试剂中输入报警测试个数，范围为1-20，默认为10,点击保存f8 o试剂余量自动刷新：选择【仪器设置f1】-【15试剂/校准设置】，勾选是否自动刷新试剂余量，默认为不勾选，点击【保存】 。试剂余量检测检测试剂余量：选择【试剂】【试剂 /校准】，选择【余量检测f3,打开【余量检测】对话框，选择指定位置、所有位置或选中项目所有试剂余量，点击【余量检测】。取消检测试剂余量： 开始余量检测后，在【余量检测】 对话框中点击 【关闭】。在【试 剂/校准】界面上点击【取消检测f3,或点击主界面上角开始测试按钮，打开开始测试选择对话框，点击确定，开始测试。装载、更换、卸载试剂在线装载生化试剂：选才i【试剂】【

23、试剂/校准】，在试剂盘下拉框中选择一个试剂盘，默认为1号试剂盘，点击【试剂装载 fl】申请加试剂暂停，此时【试剂装载fl】按钮变为【取消装载fl ,若要曲面加试剂暂停，则点击【取消装载 fl ,等待系统状态区显示倒计 时为0时，点出对话框，点击【确定】，然后依次点击【装载试剂 fl ,打开试剂盘盖，将试 剂放到相应位置，盖上试剂盘盖，在【试剂装载】对话框中输入试剂信息，然后点击【装载 完成f2】，系统自动恢复之前的测试或点击主界面右上角开始测试按钮，开始新的测试。离线装载生化试剂：打开试剂盘，将试剂放在正确的位置上1-78号位置，盖上试剂盘；在【试剂装载】对话框中输入试剂信息、批号、生产有效期

24、，然后点击【装载完成 f2 3.3.3 在线更换试剂：选择【试剂】【试剂/校准】，在【试剂盘】下拉框中选择一个试剂盘，默认为1号试剂盘，确认需要更换的试剂，选中试剂位置，点击【试剂装载fl】申请加试剂暂停，在系统状态区倒计时为0时，点击【确定】，然后点击【试剂装载 f1 1,并打开试剂盘，更换试剂，盖上试剂盘。可通过【试剂装载】对话框修改试剂信息，然后点击【装载 完成f2】，系统自动恢复之前的测试或点击主界面右上角的开始按钮，开始新的测试。装载试剂设置：选择【试剂】【试剂 /校准】，在试剂盘下拉菜单选择放置试剂的试 剂盘，范围1-2 ;点击【试剂装载f1 ,在试剂位置下拉菜单选择试剂放置位置，

25、范围1-78 ;在条码编辑框中输入试剂条码，手工装载带条码配套试剂时可用；在项目下拉菜单选择已放 置试剂的名称；在试剂类型下拉菜单选择已放置试剂的类型；在瓶规格下拉菜单选择已放置 试剂瓶的对应规格；在批号编辑框输入批号；在瓶号编辑框输入瓶号；在生产有效期下编辑 框输入有效期限，必须输入内容；点击确定保存设置。卸载试剂设置：选择【试剂】【试剂 /校准】，在试剂盘下拉菜单选择放置试剂的试 剂盘，范围1-2;点击【试剂装载f1】，点击【卸载f2o算项目，点击删除 f2o 3.2 试剂信息查询3.2.1 选择【试剂】【试剂/校准】，点击上下按钮在屏幕显示试剂位置及余量可测项目数 等信息；4 bs-48

26、0 全自动生化分析仪标准操作规程校准程序校准设置；新增校准品：选择【试剂】【校准设置】-【新增校准品f1 ,按照要求输入校准品名称、批号、效期、位置，点击【保存】校准品设置。编辑校准品：选择【试剂】-【校准设置】，在校准品列表中选中想要修改的校准品， 选择【编辑校准品 f2,修改校准品名称、批号、效期、位置信息，点击【保存】校准品设 置。设置校准品浓度：选择【试剂】-【校准设置】，在校准品列表中选中想要设置的校准品，选择【项目选择】，选择需要设置校准品及浓度的项目， 浓度栏中输入对用选中项目的 校准品浓度，点击【保存 f8】保存浓度设置。设置校准规则：设置校准品和对应项目浓度后，需要设置项目的

27、校准规则，只有当系统处于非测试状态时， 才允许设置校准规则； 点击【试剂】【校准设置】【校准规则f4, 在项目下拉表中选择需要设置的项目，在校准方法下拉列表中选择该项目的校准规则，若选 择了 k因数法，在因数中输入 k因数，在重复次数下拉列表中选择校准测试的重复次数，范 围15,默认为1次，点击保存f7保存校准规则设置。校准检测信息设置：校准参数有效期、系数差别限、曲线标准差、校准灵敏度、重复 误差、曲线决定系数的设置，默认为空，表示不进行此项检查。删除校准品设置：除系统自带water之外，允许删除校准品信息，校准删除后，所有设置信息全部删除，位置被释放，但仍可根据项目查找到该校准品的历史校准

28、结果。校准申请在校准品设置的位置放置对应的校准液；在主界面下选择【t3t剂】-【试剂 /校准】-选择需要校准项目，点击【校准申请】 ， 弹出的对话框中选择校准，若选择空白为仅对项目进行空白校准。主界面下选择【试剂】【试剂/校准】-选择需要取消校准的项目，点击【取消申请】，可取消该项目已申请的校准信息；校准结果及状态查看在主界面下选择【试剂】【生化校准结果】，此界面可执行历史定标结果的查看及重新计算定标数据；查询结果后，可以执行定标曲线，反应曲线，计算，编辑，打印等功能； 5 bs-480全自动生化分析仪标准操作规程质量控制程序质控设置新增/编辑质控品：选择【质控】f【质控设置】f【设置质控品f

29、1 ,在设置对话框中输入质控品名称、编号、批号、有效期、样本类型、位置信息，点击【确定】保存质控 品设置。质控项目选择：选择【质控】f【质控设置】-【项目选择 f2 ,选择适用的项目， 点击【确定】。设置质控品浓度参数：选择【质控】f【质控设置】-在质控品列表中选择需要设置浓度参数的质控品，在均值栏中输入质控品靶值，在标准差栏中输入对应选中项目的标准差，点击【确定f8 o设置质控规则：选择【质控】f【质控设置】f【质控规则】，在项目列表中选择需要设置质控规则白项目，设置 westgard规则、质控品(x)、质控品(y),点击【确定】保存 质控规则设置。删除质控品：选择【质控】f【质控设置】f【

30、删除 f6o质控测试在设置的质控位置上放置相应的质控品；选择【申请】f【质控】，在项目列表中单击选择需做质控项目；点击【确认】可开 始质控测试；实时质控查看在主界面下【结果】-【当前结果】 ，选择质控品，可查看当天目前多次质控结果；质控数据查看在主界面下点击 【质控】-【质控数据】，可查看以前多次质控结果；在【质控汇总】中可查看所有项目的质控数据汇总分析情况。6 bs-480 全自动生化分析仪标准操作规程测试程序常规样本申请单个样本申请，(1)选择【申请】-【样本】，在样本申请界面下选择该样本要进行测试的项目或组合项目；(2)在编号编辑框中输入相同白起止编号，范围： 1-9999 ;继续申请编

31、号会自动递增；(3)在盘号和位置输入放置样本的位置；继续申请位置会自动递增；(4)在样本类型”下拉菜单选择标本类型；(5)在条码”编辑框中输入条码内容；(6)选择【项目选项】，在弹出对话框中输入重复测试次数，范围1-99 ;篇四：化验室作业指导书一、工作范围：负责化验室标准溶液的配制，及玻璃仪器的校正工作。二、工作程序：1、负责标准溶液的配制及标定工作，并做好原始记录，更换药品标好名称、浓度及更换日期， 常用药品标签更换。2、做好玻璃仪器校验，并做好原始记录，出现破损更换新的校验。三、工作标准：1、标准药品标定严格按药品配制的操作规程执行，高度的责任心，药品标定必须准确。2、严格执行药品验收制

32、度，要有专人校对并签名，经常检查标签的损坏情况。3、标准容器的校验，严格按各自容器标准标定， 采用称量法，将校验结果做好原始记录待查。4、加强、文化、业务技术的学习，提高操作水平。5、产生的记录：标准溶液配制、标定原始记录滴定管校验原始记录移液管校验原始记录容量瓶校验原始记录全分组标准溶液配制、标定、复标岗位作业指导书1、使用范围本作业指导书适用于哈尔滨三发新型节能建材有限责任公司配药及标准溶液复标岗位。2、引用标准及有关规定 gb176-1996水泥化学分析法3、试验的有关规定3.1质量、体积、体积比和结果的表示用克表示质量，精确到 0.0001g。滴定管体积用毫升”表示，精确至0.05ml

33、。滴定度单位用毫克/毫升（mg/l）表示，滴定管体积比经修约后 保留有效数字四位。各项分结果均以百分数计，表示至小数二位。3.2允许差的规定本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。采用本作业指导书进行标准滴定溶液的标定时，平行试验不得少于八次，两人各作四次平行试验，每人四次平行测定结果的级差与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不大于0.1%,结果取平均四位有效数字。3.2.3采用本作业指导书进行标准滴定溶液的复标应同标定时的条件完全相同，每次复标应至少进行二次，复标结果应与标定结果在误差范围之内。否则，应查找原因，重新进行标定和复标， 直到结果在误差范围之内为止。3.3标准

34、滴定溶液浓度的验证用标准样品验证标准溶液的浓度，测定结果应符合允许差规定，但不要用测定结果对标准滴定溶液浓度或测定结果校正，以标定结果为准。3.4试剂的规定分析过程中，只应使用蒸储水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者指市售的浓酸或浓氨水（其要求应符合gb176-1996水泥化学分析方法中使用的市售浓试剂的有关规定），并用体积比表示试剂稀释程度。本作业指导书所用的允许差、灼烧、恒量和检查ci-离子等术语应符合 gb176-1996水泥化学分析中的相应规定。4、仪器与设备4.1分析天平：不应低于四

35、级，精确至 0.0001g。每年至少由计量部门检定一次。4.2架盘天平：每年至少检定一次。4.3瓷塔蜗：带盖，容量1520ml。4.4瓷蒸发皿：容器150200ml。滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温， 并定期进行校验。玻璃容器皿：烧杯、锥型瓶、塑料杯、洗瓶、三角架、表面皿、漏斗、漏斗架、塔蜗钳、 干燥器、下口瓶、树脂交换柱、量筒、滴定管、容量瓶、移液管等，滴定管、容量瓶、移液管使用前应进行校准。5、普通试剂的配制 5.1酸溶液5.1.1硫酸（1 + 1）:将1体积硫酸（h2s。4）与1体积水相混合。5.2碱溶液

36、氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/l ）：将0.2g氢氧化钠（naoh）溶于500ml无水乙醇（含量不低于99.5% （v/v ）中。5.2.2 氢氧化钾（200g/l ）：将200g氢氧化钾（koh）溶于水中， 加水稀释到11。贮存于塑料瓶中。5.3指示剂溶液酚酗:指示剂乙醇溶液（10g/1 ）:将1g酚酗:溶于100m195% （v/v）乙醇中。5.3.2 磺基 水杨酸钠指示剂溶液（100g/1 ）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至 100ml。钙黄绿素-甲级百里香酚蓝-酚酬:混合指示剂（简称 cmp混合指示剂）：称取1.000g钙 黄绿素、1.000甲级百里香酚蓝、0.200g酚酗

37、:与50g已在105c烘干过的硝酸钾（kno3）混 合研细，保存在磨口瓶中。1-（2-咤偶氮）-2-蔡酚（pan）指示剂溶液（2g/l ）:将 0.2gpan 溶于 100ml95%（v/v ）乙醇中。酸性专&蓝k-蔡酚绿b混合指示剂：称取1.000g酸性专蓝k与2.5蔡酚绿b和50g已在 105c烘干过的硝酸钾（kno3）混合研细，保存在磨口瓶中。5.3.6甲基红指示剂溶液（2g/l ）： 将2g甲基红溶于100ml95% （v/v）乙醇中。5.3.7 半二甲酚橙指示剂溶液（5g/l ）:将0.5g 半二甲酚橙溶于约 50ml无水乙醇，用无水乙醇稀释至100ml。5.3.9甲基橙指示剂溶液（

38、2g/l）： 将0.2g甲基橙溶于100ml水中。5.4缓冲溶液ph4.3的缓冲溶液：将 42.3g 无水乙酸钠（ch3coona）溶于水中，力口 120ml冰乙酸（ch3cooh）,用水稀释至1l ,摇匀。ph10 的缓冲溶液：将 67.5g氯化镂（nh4ci ）溶于水中，力口 570ml氨水（nh3 h2o）, 加水稀释至1l。5.5掩蔽剂溶液三乙醇胺（1+2）:将1体积三乙醇胺（n （ch2 ch2oh2 ） 3）与2体积水相混合。酒石酸钾溶液（100g/l ）:将100g酒石酸钾（c4h4knao6 4h2o）溶于水中，稀释至1l。5.6萃取剂溶液甘油-无水乙醇溶液：将 220ml甘油

39、（c3h5 （oh） 3）放入500ml烧杯中，在有石棉网 的电炉上加热，在不断搅拌下，分批加入30g硝酸锯sr （no3） 2,直至溶解。然后在169170c 下加热23h （甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至6070c后将其倒入1l无水乙醇中。加0.05g酚酗:指示剂溶液（10g/l ）,以氢演化钠无水乙醇溶液（0.4g/l ）中和至微红色。6、标准滴定溶液的配制与标定6.1氢氧化钠标准滴定溶液c （naoh） =0.2500mol/l 6.1.1标准滴定溶液的配制将100g氢氧化钠（naoh）溶于10l水中。充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的 硬质玻璃瓶或

40、塑料瓶内。6.1.2氢演化钠标准滴定溶液浓度的标定称取2.0422g （ m1）苯二甲酸氢钾（c8h5k。4）,谿于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和 至酚酬:呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酬:指示剂溶液（10g/l ）,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。m?1000氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：c（naoh）=1?（1）v1?204?2式中：c （naoh）-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l ; v1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m1-苯二甲酸氢钾的质量，g;苯二甲酸氢钾的摩尔质量，/mol。6.1.3氢氧化钠标准滴

41、定溶液浓度的调整经标定后，若初溶液浓度大于0.2500mol/l ，按式（2）计算稀释时需添加的水量：（c1 ?c ） ?v 总?（2） v 水= c式中：v水-需要添加的水量，ml; c1-初始溶液的浓度， mol/l ; c-要求的溶液浓度，(0.2500mol/l ); v总-初始溶液的总体积，ml。经标定后，若初始浓度小于 0.2500mol/l ，按式(3)计算值加入已知浓度 (12mol/l ) 氢氧化钠溶液：(c?c1) ?v总?(3) vnaoh= c2?c式中：vnaoh-需添加已知浓度的氢氧化钠溶液的体积，ml; c2-添加的已知浓度的氢氧化钠溶液的浓度，mol/l ; c

42、l、c-同前式。经调整后的溶液需再标定一次，如仍不符合要求，应再行调整，直至达到要求。6.2盐酸标准滴定溶液c (hci ) =1.0000mol/l 6.2.1 标准滴定溶液的配制将850ml盐酸(hci )加水稀释至1l、摇匀。6.2.2盐酸标准滴定溶液浓度的标定准确移取10.00ml配制好的盐酸初始溶液，谿于 400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已 用氢氧化钠溶液中和至酚酗:呈微红色的冷水，加入67滴酚酬:指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液c (naoh) =0.2500mol/l滴定至微红色。盐酸标准滴定溶液的浓度按式(4)计算：c (naoh) ?v2? (4) c(hcl)

43、= 10?00式中：c (hci )-盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/l ; c (naoh)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓 度，mol/l ; v2-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; 10.00-移取盐酸标准滴定溶液的体积，ml。6.2.3 盐酸标准滴定溶液浓度的调整按6.1.3的方法用水或已知浓度的23mol/l的盐酸溶液进行调整。6.3苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液c (c6h5cooh) =0.10mol/l 6.3.1苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙(caco3)谿于钳(或瓷)塔蜗中，在9501000c下灼烧至恒量。从中称取0.040.05氧化钙(m

44、1),精确至0.0001g ,谿于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色后取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出 现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液又卷S化钙的滴定度按式(1)计算：m?1000tcao=1?(1) v1式中：tcao-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml; v1-滴定时消耗苯甲无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml; m1-氧化钙的质量，go6.4氢氧化钠标准滴定溶液c (naoh) =0.06mol/l 6.4.1 标准滴定溶液的配制将24g氢氧化钠(naoh)溶于10l水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的 硬质玻璃瓶或塑料瓶内。6.4.2氢氧化钠标准滴定浓度的标定称取约0.3g (m1)苯二甲酸氢钾(c8h5k。4),