10章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析复习大纲课件

1、一、主要理化性质第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析1、二氢吡啶的还原性2、硝基的氧化性3、二氢吡啶环氨基质子解离性4、稳定性5、旋光性6、UV1（一）化学鉴别法 1、与亚铁盐反应 2、与氢氧化钠试液反应 3 、沉淀反应 4、重氮化-偶合反应 （二）分光光度法（UV、IR） （三）色谱法（HPLC、TLC）第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析二、鉴别试验2四、含量测定P260（一）铈量法原理：适当pH下，用硫酸铈氧化二氢吡啶进行测定。 常用邻二氮菲指示液（橙红色消失变为淡蓝色）。 邻二氮菲指示液组成：硫酸亚铁，硫酸和邻二氮菲。条件：在酸性下。 3目的要求： 1掌握巴比妥类药物的化学结构与分

2、析方法间的关系；巴比妥类药物的银量法与溴量法测定的原理与方法。第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析4第一节 巴比妥类药物的分析 一、结构分析(Analysis of structure) 5,5取代的巴比妥类药物1,5,5取代的巴比妥类药物5,5取代的硫代巴比妥类药物5巴比妥类药物的基本结构通式 1. 环状巴比妥酸母核部分环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团共同部分决定巴比妥类药物的特性 。2. 取代基部分区别各种巴比妥类药物 6（二） 化学性质 1. 弱酸性与强碱的成盐反应：2. 水解反应 73.与重金属离子反应a. 与银盐的反应 8b.与铜盐的反应 c.与钴盐的反应d.与汞盐的反

3、应4. 与香草醛（vanillin）的反应 97.显微结晶鉴别特色鉴别反应a药物本身的晶形6. 薄层色谱行为特征b反应产物的晶形5. 紫外吸收光谱特征10二、 鉴别试验（一）丙二酰脲类反应2. 与铜盐的反应111. 硫元素的反应（二）特殊取代基或元素的反应 2.不饱和烃取代基的反应(1) 与碘试液的反应(2) 与KMnO4的反应123. 芳环取代基的反应(1) 硝化反应 （二）特殊取代基或元素的反应 (2) 与硫酸亚硝酸钠的反应 (3) 与甲醛硫酸的反应 苯巴比妥与甲醛H2SO4反应生成玫瑰红色环。 13 终点指示：电位法指示 自身指示 （一）银量法P2731.原 理 ： 反应摩尔比（11）溶

4、剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠四、 含量测定(Assay) 14原料药：直接滴定法 （一）银量法四、 含量测定(Assay) 153. 注意事项（1）无水碳酸钠应新鲜配制（2）AgNO3滴定液应新鲜配制（3）银电极使用前应进行处理（一）银量法四、 含量测定(Assay) 16原理反应摩尔比11（二）溴量法四、 含量测定(Assay) 原料药：剩余滴定法 173. 注意事项（1）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。（二）溴量法四、 含量测定(Assay) 18 溶 剂：二甲基甲酰胺 滴定剂：甲醇钠（钾） 指示剂：麝香草酚蓝 3.非水酸量滴定法P275四、

5、含量测定(Assay) (三）酸碱滴定法19第二节 苯并二氮杂卓类药物P28320一、结构与性质 1. 苯并二氮杂卓母核 弱碱性，UV 2. 结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。+2-甲氨基-5-氯二苯甲酮4. 含卤素3. UV吸收特性21二、鉴别试验 （一）化学鉴别反应 1. 沉淀反应 222. 硫酸荧光反应地西泮 ChP（2000）鉴别 （1）取本品约 10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。 氯氮卓黄色23（二）特征基团反应1. 氯化物的鉴别反应 2. 水解后重氮化偶合反应 氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮 24第九和十章作业：1.如何区别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫喷妥钠？2