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文档简介

1、王锦芝汕头大学医学院化学教研室电话:(Office)(Cell)电子邮件:g_实验一 熔点的测定实验目的1、了解熔点测定的意义。2、掌握熔点测定的操作方法。实验原理在一定气压下,化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔到全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1C。实验原理含杂质时物质的熔点降低,熔程变宽。根据 Raoult 定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(ML)。TM为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。实验仪器与试剂仪器:提勒管温度计熔点毛细管长玻璃管表面皿等试剂:

2、苯甲酸 (1号)苯甲酸 + 尿素(2号)实验步骤1、熔点管制备管底封闭。2、样品的装填填装结实,不应留有空隙;填装高度23 mm;熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。实验步骤3、仪器的安装液体石蜡高度达上叉管处,不能太高;用橡皮圈固定毛细管,勿使橡皮圈触及浴液;样品的部分置于水银球侧面中部;温度计水银球恰在两侧管中部,且不能靠壁。实验步骤4、测定熔点升温,先快(每分钟10)后慢(每分钟12),快到达熔点时每分钟0.20.3;记下初熔温度(晶体开始塌落并有小滴液体出现时的温度)和全熔温度(固体完全消失),即熔程。(1) 初测,找出熔点范围,每分钟升温5。(2) 精确测量:如: 130.0 131.5 实验结果10注意事项先测2号样品,再测1号样品。每一样品重复23次,每次测定都必须用新的熔点管重新装填。待浴温降至熔点以下约30度左右,再进行测定。提勒管中的石蜡不要倒出;实验结束后,将温度计拿出,擦干放在台面上。思考题1、有两种白色粉末物质,其一熔程为130.0 131.1 ,另一物质熔程为130.0 131.5 ,试简单确定这

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