8万吨年粗苯精制工艺的设计说明

1、 . . 50/57毕 业 设 计 题目：8万吨/年粗苯精制工艺设计系 别：化学与化学工程系专 业：化学工程与工艺姓 名：学 号：指导教师：设计说明此设计的任务是处理量为8万吨/年的粗苯精制工艺设计，它采用了粗苯低温加氢工艺流程，选用了连续精馏筛板塔的化工设备。原料粗苯经过两苯塔实现轻重组分分离，其中塔釜重质苯做为产品回收，塔顶轻苯在加氢反应器中进行加氢反应后进入脱轻塔脱除硫化氢，氨气等低沸物，然后依次进入预精馏塔 萃取精馏塔 纯苯塔和二甲苯塔，最终得到纯净合格苯、甲苯的产品。为达到设计要求，此设计通过物料衡算、热量衡算、塔的工艺尺寸计算、塔板负荷性能验算与附属设备计算，得到符合要求的一系列工

2、艺流程参数，包括进料量F=106.055Kmol/h,塔顶液体流量D=90.945Kmol/h,塔底釜液流量W=15.11Kmol/h，塔径D=1.6m,塔高h=24.45m,板间距，精馏段实际塔板数，提馏段塔板数，设置7个人孔，出塔顶塔底人孔外其他人孔处的板间距为H=0.7m,进料处板间距H=1m等。根据这一系列工艺流程参数绘制工艺流程图、物料衡算图与主设备图。关键词：低温加氢精制、连续精馏筛板塔、两苯塔、苯、甲苯Design elucidationThis design task is productivity for eight million tons/year cuben refin

3、ing process design, it adopted cuben cryogenic hydrogenation process, choose the continuous distillation tower chemical equipment sieve. Raw material cuben after two benzene tower, which achieve weight component separation tower kettle heavy benzene as product recycling, tower light benzene in hydro

4、genation reactor in hydrogenation reaction took off after removal from the light tower into hydrogen ammonia and other low boiling, which in turn into that gets distillation column of pure benzene tower and extract xylene tower, and ultimately the pure qualified benzene, toluene products. To achieve

5、 the design requirements, this design through the material calculation, heat calculation, tower craft size calculation, tower plate load performance checking and affiliated equipments calculation, get to meet the requirements of a series of process parameters, including into 106.055 Kmol feed F = li

6、quid flow, being/h D = 90.945 Kmol/h, bottom kettle fluid flow W = 15.11 Kmol/h, tower diameter D = 1.6 m, high tower 24.45 m, board h = distance, rectifying section number and mention actual tower plate, plate number distillated section tower set seven people hole, a tower in the bottom and the oth

7、er manhole manhole for h = 0.7 board spacing, feeding place board m distance h = 1-m etc. According to this series of process parameters rendering process flow diagram, material calculation chart and main equipment figure. Keywords: low temperature hydrotreating, perforated continuous distillation t

8、ower, two benzene tower, benzene, toluene 目录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc294198029设计说明 PAGEREF _Toc294198029 h IHYPERLINK l _Toc294198030Design elucidation PAGEREF _Toc294198030 h IIHYPERLINK l _Toc294198031主要符号说明 PAGEREF _Toc294198031 h ivHYPERLINK l _Toc294198032引言 PAGEREF _Toc294198032 h 1HYP

9、ERLINK l _Toc2941980331 生产方法和工艺流程的确定 PAGEREF _Toc294198033 h 4HYPERLINK l _Toc2941980341.1粗苯加氢精制的原理 PAGEREF _Toc294198034 h 4HYPERLINK l _Toc2941980351.2粗苯加氢工艺的比较 PAGEREF _Toc294198035 h 4HYPERLINK l _Toc2941980361.2.1莱托（Litol）法 PAGEREF _Toc294198036 h 4HYPERLINK l _Toc2941980371.2.2 取蒸馏低温加氢法（K.K法）

10、PAGEREF _Toc294198037 h 6HYPERLINK l _Toc2941980381.3粗苯加氢工艺比较 PAGEREF _Toc294198038 h 10HYPERLINK l _Toc2941980391.4粗苯精制方法比较的结论 PAGEREF _Toc294198039 h 11HYPERLINK l _Toc2941980402 生产流程叙述 PAGEREF _Toc294198040 h 12HYPERLINK l _Toc2941980412.1技术路线PAGEREF _Toc294198041 h12HYPERLINK l _Toc2941980423 工艺

11、计算与设备选型 PAGEREF _Toc294198042 h 13HYPERLINK l _Toc2941980433.1、工艺流程图 PAGEREF _Toc294198043 h 13HYPERLINK l _Toc2941980443.2操作条件 PAGEREF _Toc294198044 h 13HYPERLINK l _Toc2941980453.3系统物料衡算 PAGEREF _Toc294198045 h 14HYPERLINK l _Toc2941980463.3.1、原料粗苯处理量 PAGEREF _Toc294198046 h 14HYPERLINK l _Toc2941

12、980473.3.2、两苯塔进出料 PAGEREF _Toc294198047 h 14HYPERLINK l _Toc2941980483.3.3、预精馏塔进出料 PAGEREF _Toc294198048 h 14HYPERLINK l _Toc2941980493.4 纯苯塔的设计计算 PAGEREF _Toc294198049 h 14HYPERLINK l _Toc2941980503.4.1、纯苯塔的作用 PAGEREF _Toc294198050 h 14HYPERLINK l _Toc2941980513.4.2精馏流程的确定 PAGEREF _Toc294198051 h 1

13、4HYPERLINK l _Toc2941980523.4.3塔的物料衡算 PAGEREF _Toc294198052 h 15HYPERLINK l _Toc2941980533.4.4求理论板数 PAGEREF _Toc294198053 h 17HYPERLINK l _Toc2941980543.4.5全塔总效率 PAGEREF _Toc294198054 h 19HYPERLINK l _Toc2941980553.4.6实际塔板数 PAGEREF _Toc294198055 h 19HYPERLINK l _Toc2941980563.5塔的工艺条件与物性数据计算 PAGEREF

14、_Toc294198056 h 19HYPERLINK l _Toc2941980573.5.1操作压力 PAGEREF _Toc294198057 h 19HYPERLINK l _Toc2941980583.5.2温度 PAGEREF _Toc294198058 h 20HYPERLINK l _Toc2941980593.5.3平均摩尔质量 PAGEREF _Toc294198059 h 21HYPERLINK l _Toc2941980603.5.4平均密度 PAGEREF _Toc294198060 h 22HYPERLINK l _Toc2941980613.5.5液相表面力 PA

15、GEREF _Toc294198061 h 23HYPERLINK l _Toc2941980623.5.6液相粘度 PAGEREF _Toc294198062 h 23HYPERLINK l _Toc2941980633.5.7气液负荷计算 PAGEREF _Toc294198063 h 24HYPERLINK l _Toc2941980643.6塔和塔板主要工艺尺寸计算 PAGEREF _Toc294198064 h 24HYPERLINK l _Toc2941980653.6.1塔径计算 PAGEREF _Toc294198065 h 24HYPERLINK l _Toc29419806

16、63.6.2塔板详细计算 PAGEREF _Toc294198066 h 25HYPERLINK l _Toc2941980673.7筛板的流体力学验算 PAGEREF _Toc294198067 h 29HYPERLINK l _Toc2941980683.7.1 单板压降 PAGEREF _Toc294198068 h 29HYPERLINK l _Toc2941980693.7.2雾沫夹带的验算 PAGEREF _Toc294198069 h 30HYPERLINK l _Toc2941980703.7.3.漏液验算 PAGEREF _Toc294198070 h 30HYPERLINK

17、 l _Toc2941980713.7.4.液泛计算 PAGEREF _Toc294198071 h 31HYPERLINK l _Toc2941980723.8塔板负荷性能图 PAGEREF _Toc294198072 h 31HYPERLINK l _Toc2941980733.8.1精馏段: PAGEREF _Toc294198073 h 31HYPERLINK l _Toc2941980743.8.2提馏段： PAGEREF _Toc294198074 h 33HYPERLINK l _Toc2941980753.9苯、甲苯精馏塔热量衡算 PAGEREF _Toc294198075 h

18、 35HYPERLINK l _Toc2941980763.9.1塔底热量衡算 PAGEREF _Toc294198076 h 35HYPERLINK l _Toc2941980773.9.2塔顶热量衡算PAGEREF _Toc294198077 h 36HYPERLINK l _Toc2941980783.10、常压塔主要尺寸确定 PAGEREF _Toc294198078 h 36HYPERLINK l _Toc2941980793.10.1筒体壁厚 PAGEREF _Toc294198079 h 36HYPERLINK l _Toc2941980803.10.2封头的设计计算 PAGER

19、EF _Toc294198080 h 36HYPERLINK l _Toc2941980814 辅助设备设计与选型 PAGEREF _Toc294198081 h 39HYPERLINK l _Toc2941980824.1再沸器 PAGEREF _Toc294198082 h 39HYPERLINK l _Toc2941980834.2、冷凝器 PAGEREF _Toc294198083 h 39HYPERLINK l _Toc2941980844.3、储罐的选择 PAGEREF _Toc294198084 h 39HYPERLINK l _Toc2941980854.3.1方案选择 PAG

20、EREF _Toc294198085 h 39HYPERLINK l _Toc2941980864.3.2尺寸计算 PAGEREF _Toc294198086 h 39HYPERLINK l _Toc2941980874.3.3材料选择 PAGEREF _Toc294198087 h 40HYPERLINK l _Toc2941980884.4泵的选型 PAGEREF _Toc294198088 h 40HYPERLINK l _Toc2941980895 公用工程 PAGEREF _Toc294198089 h 41HYPERLINK l _Toc2941980905.1电PAGEREF _

21、Toc294198090 h41HYPERLINK l _Toc2941980915.2冷却水 PAGEREF _Toc294198091 h 41HYPERLINK l _Toc2941980925.3蒸汽 PAGEREF _Toc294198092 h 41HYPERLINK l _Toc2941980935.4导热油 PAGEREF _Toc294198093 h 41HYPERLINK l _Toc2941980946 其它附属工艺与问题 PAGEREF _Toc294198094 h 42HYPERLINK l _Toc2941980956.1、萃取溶剂的选择 PAGEREF _To

22、c294198095 h 42HYPERLINK l _Toc2941980966.2、三废治理和综合利用 PAGEREF _Toc294198096 h 42HYPERLINK l _Toc2941980976.2.1、废气的处理技术 PAGEREF _Toc294198097 h 42HYPERLINK l _Toc2941980986.2.2、废水 PAGEREF _Toc294198098 h 42HYPERLINK l _Toc2941980996.2.3、固体废弃物 PAGEREF _Toc294198099 h 43HYPERLINK l _Toc2941981006.3、粗苯中

23、的氯含量 PAGEREF _Toc294198100 h 43HYPERLINK l _Toc2941981016.4、小结 PAGEREF _Toc294198101 h 43HYPERLINK l _Toc294198102参考资料 PAGEREF _Toc294198102 h 46HYPERLINK l _Toc294198103附录 PAGEREF _Toc294198103 h 47HYPERLINK l _Toc294198104附图1、粗苯加氢精制工艺流程图 .dwg PAGEREF _Toc294198104 h 47HYPERLINK l _Toc294198105附图2、

24、粗苯加氢精制物料衡算图 .dwg PAGEREF _Toc294198105 h 47HYPERLINK l _Toc294198106附图3、粗苯加氢精制主设备图 .dwg PAGEREF _Toc294198106h 47HYPERLINK l _Toc294198107致 PAGEREF _Toc294198107 h 48主要符号说明进料量(质量流量)，Kg/h F进料量(摩尔流量),Kmol/h进料摩尔分率 D塔顶液体流量, Kmol/h塔顶产品摩尔分率 W塔底液体流量, Kmol/h塔底产品摩尔分率 y气相摩尔分率最小回流比 R回流比理论塔板数,块 实际塔板数, 块总板效率 相对挥

25、发度P操作压力, KPa 温度, M摩尔质量, Kg/Kmol 密度, Kg/m3液体表面力, mN/m 液相粘度,mPa.s气体流率,液体流率,板间距,m 气体负荷因子泛点气速,m/s 空塔气速,m/sD塔径,m 堰长,m降液管总面积,塔板工作面积,孔径,m 板厚,m堰高,m 降液管宽度,m开孔率 气体通过筛孔的气速,m/s停留时间,s 干板压降,m水柱气体通过泡沫层的压降,m水柱 降液管的液面高,m单板压降,KPa 雾沫夹带, Kg液/Kg气表面力的压降,m水柱 筒体壁厚,mm封头高度,mm 直边高度,mmZ塔的有效高度,m h塔高,m蒸汽管中气速,m/s 回流液管中液速,m/s进料管中液

26、速,m/s 釜液出料管中液速,m/sd管直径,m 泵的扬程,m苯的比热容,KJ/(Kg.K) 甲苯的比热容,KJ/(Kg.K)r摩尔潜热,KJ/Kg Q热量,KJ/hA传热面积, 冷却水用量,Kg/s引 言设计的指导思想与原则生产苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量的比例依次为：70%、27%、3%。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。 酸洗法仍在发展中国家被大量采用，其工艺落后、产品质量低、无法与石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生的废液很难处理。在发达国家

27、都已采用加氢精制法，产品可达到石油苯的质量标准。国有很多企业已建成投产或正在建设粗苯加氢装置。20世纪80年代，宝钢从日本引进了第一套Litol法高温加氢工艺，90年代焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。随着对产品质量和环保的要求越来越严格，粗苯加氢工艺的应用是大势所趋。设计的意义本设计的产品有纯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃、重苯，其中最主要的产品是纯苯、甲苯和二甲苯。现将各种主要产品的重要作用介绍如下：、纯苯纯苯是重要的化工原料，广泛用作合成树脂、合成纤维、合成橡胶、染料、医药、农药的原料，也是重要的有机溶剂。我

28、国纯苯的消费领域主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要有苯乙烯、苯酚、己酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。在炼油行业中用作提高汽油辛烷值的掺和剂。、甲苯甲苯是一种无色有芳香味的液体，广泛应用于农药、树脂等与大众息息相关的行业中，国际上其主要用途是提高汽油辛烷值或用于生产苯以与二甲苯，而在我国其主要用途是化工合成和溶剂，其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药中间体。另外，甲苯具有优异的有机物溶解性能，是一种有广泛用途的有机溶剂。、 二甲苯二甲苯的主要衍生物为对二甲苯，邻二甲苯等。混合二甲苯主要用作油漆涂料的溶剂和航空汽油添加剂

29、，此外还用于燃料、农药等生产。对二甲苯主要生产PTA以与聚酯等。邻二甲苯主要用于生产苯酐等。国外发展状况生产芳香烃-苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量的比例依次为：70%、27%、3%。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。 酸洗法仍在发展中国家被大量采用，其工艺落后、产品质量低、无法与石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生的废液很难处理。早在上世纪60年代发达国家已经淘汰了酸洗精制法，用加氢精制取代，产品可达到石油苯的质量标准。国有很多企业已建成投产或正在建设

30、粗苯加氢装置。20世纪80年代宝钢从国外引进了第一套Litol法高温加氢工艺，90年代焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。随着对产品质量和环保的要求越来越高，粗苯加氢工艺的应用是大势所趋。目前我国宝钢、焦化厂共有4套粗苯加氢装置，产能约21万吨/年。目前有实力的焦化企业或化工企业都在争取建设大型精苯装置。循环经济化工示基地建设实施方案中规划的焦化集团粗苯精制项目将采用具有国际先进水平的以N-甲酰吗啉为溶剂的粗苯加氢工艺技术，总投资1.7亿元，年生产粗苯精制10万吨。省“十一五”期间，粗苯加工利用项目计划投资就达

31、78亿元，并且禁止新建并逐步淘汰现有酸洗法苯精制装置和工艺，鼓励发展先进的粗苯加氢精制工艺。日前，太化股份公司与宝钢化工、太兴煤焦集团合资建设的全国最大的30万吨/年焦化粗苯加氢精制项目一期工程8万吨/年焦化粗苯加氢精制项目已成功试车。太化采用的低温法反应温度在320以下，温度压力低，与酸洗法相比三苯收率增加8%-10，产品硫含量小于110-6，资源利用率高，产品质量好，达到石油级纯苯产品标准。业专家认为，粗苯加氢精制技术代表了粗苯加工精制的发展方向，这一技术在我国的推广使用，不仅可使宝贵的苯资源得到充分利用，还可有效改善粗苯精制的面貌，提高清洁生产的水平。设计依据焦化粗苯精制是煤化工的基础技

32、术之一，粗苯通过进一步加工精制后，可以获得如纯苯、甲苯、二甲苯和重苯等多种产品。由于近年来油价大幅上涨，与以石油为原料生产的石油苯相比，焦化苯有着很大的利润空间，因此粗苯精制产业引起了业界的广泛关注。选用低温加氢法进行粗苯精制，处理量8万吨/年进料组成如下表所示(以下均为质量百分数)：纯苯甲苯二甲苯苯乙烯重质苯共计占粗苯%70.814.23.51.510100处理量：8万吨/年产品组成（苯、甲苯塔）：塔顶馏出液含苯99.5%,塔底釜液含苯0.5%操作压力：塔顶压力4KPa（表压） 进料状况：泡点进料温度：泡点加热方式：塔釜采用间歇饱和水蒸气加热 回流比：R=（1.12.0）R 一年工作8000

33、小时，24小时连续生产1生产方法和工艺流程的确定1.1粗苯加氢精制的原理粗苯加氢根据其催化加氢反应的温度不同可分为高温加氢和低温加氢。在低温加氢工艺中，由于加氢油中非芳烃与芳烃的分离方法不同，又分为萃取蒸馏法和溶剂萃取法。高温催化加氢的典型工艺是Litol法，在温度为600650、压力6.0MPa条件下进行催化加氢反应。主要加氢脱除不饱和烃，加氢裂解把高分子烷烃和环烷烃转化为低分子烷烃，并以气态形式分离出去。加氢脱烷基，把苯的同系物最终转化为苯和低分子烷烃。故高温加氢的产品只有苯，没有甲苯和二甲苯，另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧的反应，脱除原料有机物中的S、N、O，转化成H2S、NH3、H2O除

34、去，对加氢油的处理可采用一般精馏方法，最终得到产品纯苯。 低温催化加氢的典型工艺是萃取蒸馏加氢（K.K法）和溶剂萃取加氢。在温度为300370、压力2.53.0MPa条件下催化加氢。主要进行加氢脱除不饱和烃，使之转化为饱和烃。另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧反应，与高温加氢类似，转化成H2S、NH3、H2O。但由于加氢温度低，故一般不发生加氢裂解和脱烷基的深度加氢反应。因此低温加氢的产品有苯、甲苯、二甲苯。对于加氢油的处理，萃取蒸馏低温加氢工艺采用了萃取精馏方法，把非芳烃与芳烃分离开。而溶剂萃取低温加氢工艺是采用溶剂液液萃取方法，把非芳烃与芳烃分离开，芳烃之间的分离可用一般精馏方法实现，最终得到苯

35、、甲苯、二甲苯。1.2粗苯加氢工艺的比较目前已工业化的粗苯加氢工艺有莱托（Litol )法、萃取蒸馏低温加氢(K.K）法和溶剂萃取低温加氢法，第一种为高温加氢，后两种为低温加氢。1.2.1莱托（Litol）法莱托法是宝钢在20世纪80年代由日本引进的第一套高温粗苯加氢工艺，也是目前国唯一的焦化粗苯高温加氢工艺，工艺流程见图1。 如图1.1所示，粗苯预蒸馏是将粗苯分离成轻苯和重苯。轻苯作为加氢原料，预反应器是在较低温度（200250）下把高温状态下易聚合的苯乙烯等同系物进行加氢反应，防止其在主反应器聚合，使催化剂活性降低，在2个主反应器完成加氢裂解、脱烷基、脱硫等反应。由主反应器排出的油气经冷凝

36、冷却系统，分离出的液体为加氢油。分离出的氢气和低分子烃类脱除H2S后，一部分送往加图1.1 莱托（Litol）法工艺流程氢系统，一部分送往转化制氢系统制取氢气。预反应器使用Co-Mo催化剂，主反应器使用铬系催化剂。稳定塔对加氢油进行加压蒸馏，除去非芳烃和硫化氢。白土塔利用SiO2-A12O3为主要成分的活性白土，吸附除去少量不饱和烃。经过白土塔净化后的加氢油，在苯塔精馏分离出纯苯和苯残油，苯残油返回轻苯贮槽，重新进行加氢处理。 制氢系统将反应系统生成的H2和低分子烃混合循环气体通过单乙醇胺（MEA）法脱除硫化氢。利用一氧化碳变换系统制取纯度99.9的氢气。不需要外来焦炉煤气制氢。 莱托法只生产

37、纯苯，纯苯对原料中苯的收率可达110以上，这是由于原料中的甲苯、二甲苯加氢脱烷基转化成苯造成的，总精制率91.5%，偏低。原因是大部分苯环上烷基被作为制氢原料，导致加氢油有所减少。纯苯的质量见表1，能耗见表2。表1.1 莱托法生产的纯苯质量项目指标项目指标颜色（铂-钴）20号密度（20) , g/cm30.8780.881结晶点,5.45酸洗比色K2Cr2O7, g/L不深于0.05苯， 99.9甲苯, 0.05非芳烃, 0.10全硫, mg/kg1噻吩， mg/kg1中性试验中性水分（20)（目测）无 表1.2莱托法加氢精制粗苯的能耗焦炉煤气m3/t粗苯高压蒸汽t / t粗苯低压蒸汽t /

38、t粗苯电kWh/t粗苯循环水m3/t粗苯氮 气m3/t粗苯溶 剂300.50.4330.54095.676.615.6不用.2 萃取蒸馏低温加氢法（K.K法）萃取蒸馏低温加氢法是焦化厂于20世纪90年代从德国引进的第一套粗苯低温加氢装置，并在国得到推广应用，工艺流程见图1.2。如图1.2 所示，粗苯与循环氢气混合，然后在预蒸发器中预热，粗苯被部分蒸发，加热介质为主反应器出来的加氢油，气液混合物进入多级蒸发器，在此绝大部分粗苯被蒸发，只有少量的高沸点组分从多级蒸发器底部排出，高沸点组分进入闪蒸器，分离出的轻组分重新回到粗苯原料中，重组分作为重苯残油外卖。多级蒸发器由高压蒸汽加热，被气化的粗苯和循

39、环氢气的混合物经过热器过热后进入预反应器，预反应器的作用与莱托法的预反应器一样，主要除去二烯烃和苯乙烯，催化剂为Ni-Mo，预反应器产物经管式炉加热后进入主反应器，在此发生脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和等反应，催化剂为Co-Mo，预反应器和主反应器物料状态均为气相。从主反应器出来的产物经一系列换热器和冷却器冷却，在进入分离器之前注入软水，软水的作用是溶解产物中沉积的盐类。分离器把主反应器产物最终分离成循环氢气、液态加氢油和水，循环氢气经预热器补充部分氢气后，由压缩机送到预蒸发器前与原料粗苯混合。加氢油经预热器预热后进入稳定塔，稳定塔由中压蒸汽加热，稳定塔实质就是精馏塔，把溶解于加氢油中的氮、硫化氢

40、以尾气形式除去，含H2S的尾气可送入焦炉煤气脱硫脱氰系统，稳定塔出来的苯、甲苯、二甲苯混合馏分进入预蒸馏塔，在此分离成苯、甲苯馏分（BT馏分）和二甲苯馏分（XS馏分），二甲苯馏分进入二甲苯塔，塔顶采出少量C8非芳烃和乙苯，侧线采出二甲苯，塔底采出二甲残油即C9馏分，由于塔顶采出量很小，所以通常塔顶产品与塔底产品混合后作为二甲残油外卖。 苯、甲苯馏分与部分补充的甲酰吗啉溶剂混合后进入萃取蒸馏塔，萃取蒸馏塔的作用是利用萃取蒸馏方式，除去烷烃、环烷烃等非芳烃，塔顶采出非芳烃作为产品外卖，塔底采出苯、甲苯、甲酰吗啉的混合馏分，此混合馏分进入汽提塔。汽提塔在真空下操作，把苯、甲苯馏分与溶剂甲酰吗啉分离开

41、，汽提塔顶部采出图1.2 萃取蒸馏低温加氢(K.K法）工艺流程苯、甲苯馏分，苯、甲苯馏分进入苯、甲苯塔精馏分离成苯、甲苯产品。汽提塔底采出的贫甲酰吗啉溶剂经冷却后循环回到萃取精馏塔上部，一部分贫溶剂被间歇送到溶剂再生器，在真空状态下排出高沸点的聚合产物，再生后的溶剂又回到萃取蒸馏塔。 制氢系统与莱托法不同，是以焦炉煤气为原料，采用变压吸附原理把焦炉煤气中的氢分离出来，制取纯度达99.9的氢气。 萃取蒸馏低温加氢法可生产苯、甲苯、二甲苯，3种苯对原料中纯组分的收率与总精制率设计值见表3。 表1.3 萃取蒸馏低温加氢的苯、甲苯、二甲苯收率与总精制率苯，甲苯，二甲苯，总精制率，98.598.0117

42、99.8二甲苯收率超过100是由于在预反应器中，苯乙烯被加氢转化成乙苯，而二甲苯中含有乙苯，总精制率达99.8%，比莱托法高。苯、甲苯、二甲苯的主要质量指标设计值见表1.4、表1.5、表1.6, 能耗见表1.7。 二甲苯质量受原料粗苯中苯乙烯含量的影响较大，如果粗苯中苯乙烯含量小于1%，才能生产馏程最大为5的二甲苯。否则只能生产馏程最大为10的二甲苯。 表1.4 萃取蒸馏低温加氢苯的质量项目指 标项目指 标颜色无色透明苯含量，99.5结晶点,5.5全硫, mg/kg0.5环戊烷含量, mg/kg50正己烷含量, mg/kg50甲基环戊烷含量，mg/kg50 表1.5 萃取蒸馏低温加氢甲苯的质量

43、项目指 标项目指 标外观透明密度（20）,g/cm30.8650.870甲苯含量，99.0苯含量，200非芳烃含量, mg/kg9600C8芳烃含量, mg/kg500馏程(包括110.6),0.7全硫, mg/kg1非挥发性物质，g/100mL0.002颜色(铂钴)20号酸洗比色2号 表1.6 萃取蒸馏低温加氢二甲苯的质量项目指 标项目指 标密度（20）,g/cm30.8620.872酸洗比色6号苯、甲苯含量， mg/kg5000非芳烃含量, %4馏程,10颜色(铂钴)20号 表1.7 萃取蒸馏低温加氢能耗（吨粗苯）循环冷却水，m363.3高压蒸汽，t0.739电，kWh32.2焦炉煤气，m

44、331.6软水，m30.00528氮气，m310.56仪表用空气，m321.1氢气，m336.9中压蒸汽，t0.686溶剂，kg0.0106溶剂萃取低温加氢法溶剂萃取低温加氢法在国外得到了广泛应用，大量被应用于以石油高温裂解汽油为原料的加氢过程，目前在焦化粗苯加氢过程中也得到应用。在苯加氢反应工艺上，与萃取蒸馏低温加氢法相近，而在加氢油的处理上则不同，是以环丁飒为萃取剂采用液液萃取工艺，把芳烃与非芳烃分离开来。工艺流程见图1.3。 如图1.3所示,粗苯经预蒸馏塔分离成轻苯和重苯，然后对轻苯进行加氢，除去重苯的目的是防止C9以上重组分使催化剂老化。轻苯与补充氢气和循环氢气混合，经加热器加热后，以

45、气液两相混合状态进入一级反应器，一级反应器的作用与莱托法和K.K法的预反应器一样，使苯乙烯和二烯烃加氢饱和，一级反应器中保持部分液相的目的是防止反应器因聚合而发生堵塞。一级反应器出来的气液混合物在蒸发器中与管式炉加热后的循环氢气混合后被全部气化，混合气体经管式炉进一步加热后进入二级反应器，在二级反应器中发生脱硫、脱氮、烯烃饱和反应。一级反应器催化剂为Ni-Mo型，二级反应器催化剂为Co-Mo型。二级反应器结构是双催化剂床层，使用床层循环氢气冷却来控制反应器温度。二级反应器产物经冷却后被注入软水，然后进入分离器，注水的目的与K.K法一样，溶解生成的NH4HS、NH4Cl等盐类，防止其沉积。分离器

46、把物料分离成循环氢气、水和加氢油。加氢油经稳定塔排出NH3、H2S后进入萃取塔。萃取塔的作用是以环丁砜为萃取剂把非芳烃脱除掉，汽提塔进一步脱除非芳烃，回收塔把芳烃与萃取剂分离开，回收塔出来的芳烃经白土塔，除去微量的不饱和物后，依次进入苯塔、甲苯塔，最终得到苯、甲苯、二甲苯。 制氢系统与K.K法一致，可生产3种苯产品，3种苯对原料中纯组分的收率与总精制率设计值见表8，苯、甲苯、二甲苯的主要质量指标设计值分别见表1.9、表1.10、表1.11，能耗见表1.12。表1.8 溶剂萃取低温加氢的苯、甲苯、二甲苯收率与总精制率苯，甲苯，二甲苯，总精制率，989811599.1 表1.9 溶剂萃取低温加氢苯

47、的质最项目指 标项目指 标外观无色透明苯含量，99.95结晶点,5.5全硫, mg/kg0.5表1.10 溶剂萃取低温加氢甲苯的质量项目指 标项目指 标外观透明全硫, mg/kg1甲苯含量，99.99 表1.11 溶剂萃取低温加氢二甲苯的质量项目指 标项目指 标馏程,5颜色(铂钴)20号/P表1.12 溶剂萃取低温加氢的能耗（吨粗苯）循环冷却水，m3101.9高压蒸汽，t1.98电，kWh30.5焦炉煤气，m322.6软水，m30.1671.3粗苯加氢工艺比较莱托法粗苯加氢工艺的加氢温度和压力较高，又存在氢腐蚀，对设备的材质、工艺、结构要求较高，设备制造难度较大，只能生产一种苯，制氢工艺较复杂

48、，采用转化法，以循环气为原料制氢，总精制率较低，但莱托法占地面积小。由于莱托法与低温加氢工艺相比较，有很多不足，在国除宝钢投产1套莱托法高温加氢装置外，其他企业粗苯加氢都采用低温加氢工艺。 萃取蒸馏低温加氢方法和溶剂萃取低温加氢的加氢温度和压力较低，设备制造难度小，很多设备可国制造，可生产苯、甲苯、二甲苯，生产操作容易。制氢工艺采用变压吸附法，以焦炉煤气为制氢原料，制氢工艺简单，产品质量好。两种低温加氢方法相比较，前者工艺简单，可对粗苯直接加氢，不需先精馏分离成轻苯和重苯，但粗苯在预蒸发器和多级蒸发器中容易结焦堵塞；后者工艺较复杂，粗苯先精馏成轻苯和重苯，然后对轻苯加氢，但产品质量较高。图1.

49、3 溶剂萃取低温加氢工艺流程图1.4粗苯精制方法比较的结论(1) 从产品质量、收率、节能、环保等方面考虑，加氢法明显优于酸洗法。随着国家节能减排、加强环保、淘汰落后工艺的政策法规逐步落实以与市场竞争压力的加大，粗苯精制工艺不宜再采用酸洗工艺，而应采用加氢精制工艺将粗苯集中加工。 (2) 在加氢工艺中，低温加氢工艺的加氢温度和压力较低，产品质量好，低温加氢工艺包括萃取蒸馏低温加氢工艺和溶剂萃取低温加氢工艺，这两种工艺在国外是比较成熟的工艺，已被广泛用于石油重整油、高温裂解汽油、焦化粗苯为原料的加氢生产中，因此粗苯精制宜采用低温加氢精制工艺。2 生产流程叙述2.1技术路线本设计通过低温加氢工艺把粗

50、苯中以噻吩为主的各种杂质除去，其中硫化物转换成硫化氢，氮化物转变成氨气，氧化物转化成水，不饱和烃加氢饱和，从而得到较纯净的苯 甲苯和二甲苯。其中：原料粗苯经过两苯塔实现轻重组分分离，其中塔釜重质苯做为产品回收，塔顶轻苯在加氢反应器中进行加氢反应后进入脱轻塔脱除硫化氢，氨气等低沸物，然后依次进入预精馏塔 萃取精馏塔 纯苯塔和二甲苯塔，最终得到纯净合格的产品。 2.2流程叙述粗苯首先经原料输送泵进入两苯塔，在其中实现轻重苯分离，重质苯作为产品输送至罐区，塔顶轻苯被送至加氢工序，在加氢工序中，轻苯与高纯氢气混合后进入预反应器，预反应器的作用主要是除去二烯烃和苯乙烯，催化剂为Ni-Mo，预反应器产物经

51、管式炉加热后，进入主反应器，在此发生脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和等反应，催化剂为Co-Mo，预反应器和主反应器物料状态均为气相。从主反应器出来的产物经一系列换热器、冷却器被冷却，在进入分离器之前，被注入软水，软水的作用是溶解产物中沉积的盐类。分离器把主反应器产物最终分离成循环氢气、液态的加氢油和水，循环氢气经预热器，补充部分氢气后，由压缩机送到预蒸发器前与原料粗苯混合。 加氢油经预热器预热后进入脱轻塔，脱轻塔由中压蒸汽进行加热，脱轻塔实质就是精馏塔，把溶解于加氢油中的氨、硫化氢以尾气形式除去，含H2S的尾气可送入焦炉煤气脱硫脱氰系统，脱轻塔出来的苯、甲苯、二甲苯混合馏分进入预蒸馏塔，在此分离成苯

52、、甲苯馏分(BT馏分)和二甲苯馏分(XS馏分)，二甲苯馏分进入二甲苯塔，塔顶采出少量C8非芳烃和乙苯，侧线采出二甲苯，塔底采出二甲残油即C9馏分，由于塔顶采出量很小，所以通常塔顶产品与塔底产品混合后作为二甲残油产品外卖。 苯、甲苯馏分与部分补充的甲酰吗啉溶剂混合后进入萃取蒸馏塔，萃取蒸馏塔的作用是利用萃取蒸馏方式，除去烷烃、环烷烃等非芳烃，塔顶采出非芳烃作为产品外卖，塔底采出苯、甲苯、N-甲酰吗啉的混合馏分，此混合馏分进入溶剂再生塔。溶剂再生塔在真空下操作，把苯、甲苯馏分与溶剂N-甲酰吗啉分离开，溶剂再生塔顶部采出苯、甲苯馏分，苯、甲苯馏分进入纯苯塔精馏分离成苯、甲苯产品。溶剂再生塔底采出的贫

53、N-甲酰吗啉溶剂经冷却后循环回到萃取精馏塔上部，一部分贫溶剂被间歇送到溶剂再生器，在真空状态下排出高沸点的聚合产物，再生后的溶剂又回到萃取蒸馏塔。3 工艺计算与设备选型3.1、工艺流程图图3.1 工艺流程图3.2操作条件选用低温加氢法进行粗苯精制，处理量8万吨/年表3.1 进料组成如下表所示(以下均为质量百分数)：纯苯甲苯二甲苯苯乙烯重质苯共计占粗苯%70.814.23.51.510100处理量：8万吨/年产品组成（苯、甲苯塔）：塔顶馏出液含苯99.5%,塔底釜液含苯0.5%操作压力：塔顶压力4KPa（表压）进料状况：泡点进料温度：泡点加热方式：塔釜采用间歇饱和水蒸气加热回流比：R=（1.12

54、.0）R一年生产时间8000h，24小时连续生产,其他时间检修。3.3系统物料衡算3.3.1、原料粗苯处理量根据工艺的操作条件可知：根据设计任务，料液的年生产能力为80000吨/年，全年生产时间为8000小时，剩余时间为大修、中修时间，则每小时的生产能力为：F=80000/8000=10000kg/h3.3.2、 两苯塔进出料由图可知，进入两苯塔的料液量即为10000kg/h两苯塔塔顶出料为轻苯（BTXS）,其流量为：D1=F*(70.8%+14.2%+3.5%+1.5%)=10000*90%=9000 kg/h两苯塔塔底出料为重苯，其流量为：W1=F*10%=1000 kg/h3.3.3、预

55、精馏塔进出料从两苯塔出来的BTXS经过加氢脱轻后直接进入预精馏塔，所以进入预精馏塔的流量就是D=9000kg/h预精馏塔顶出料为苯、甲苯馏（BT）, 其流量为：D2=F*(70.8%+14.2%)=10000*85%=8500 kg/h预精馏塔塔底出料为二甲苯馏分（XS）, 其流量为：W2=F*(3.5%+1.5%)=10000*5%=500kg/h3.4、 纯苯塔的设计计算精馏工段主要有四个塔，即预精馏塔，萃取精馏塔，纯苯塔，二甲苯塔。这里只对纯苯塔进行计算。3.4.1、纯苯塔的作用分离产品苯甲苯使产品纯度达到99.9wt，同时，产品回收率达到99.0。在此目标下对该塔进行计算，寻找达到该分

56、离要求的最佳操作条件。3.4.2精馏流程的确定苯甲苯混合料液经预热器加热至泡点厚，用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后，部分回流，其余作为塔顶产品经冷却后送至储槽。塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后送入储槽。3.4.3塔的物料衡算苯、甲苯精馏塔的进料量精馏塔进料中含苯量（质量百分数）：精馏塔进料中甲苯含量（质量百分数）：料液产品的摩尔分率：塔顶产品的摩尔分率：塔底产品的摩尔分率：进料的平均摩尔质量：塔顶产品的平均摩尔质量：塔底产品的平均摩尔质量：物料衡算：易挥发最分物料衡算： 联立以上二式得：将、转化为物质的量可得塔板数的确定苯、甲苯物系的相对挥发度表3.2 苯、甲苯在某些温

57、度下的蒸汽压、t/80.18488929610010410810.6101.3114.1128.4144.1161.3180.0200.3222.4237.739.044.550.857.865.674.283.694101.32.602.562.532.492.462.432.402.372.35两端的数据取平均数值相平衡方程：最小回流比: 取操作回流比：3.4.4求理论板数精馏段操作线方程：提馏段操作线方程的斜率：提馏段操作线方程：交替使用相平衡方程和操作线方程可得因为精馏段计算结束，进料板在第九块板因为，所以计算结束3.4.5全塔总效率根据塔顶、塔釜液相组成查表，求塔的平均温度为83.1

58、8，该温度下进料液相平均粘度为：查精馏塔总板效率关联图知：3.4.6实际塔板数精馏段：提馏段：3.5塔的工艺条件与物性数据计算3.5.1操作压力塔顶压力：若取每层塔板压降; 则进料板压力：塔底压力：精馏段的平均操作压力：提馏段的平均操作压力：3.5.2温度根据操作压力，通过试差计算进料板 塔顶塔底温度的计算过程苯（A）、甲苯（B）的蒸汽压 、（）按下述安托万方程计算Antoine方程：表3.3 试差过程列表如下t/（kPa）（kPa）115265.3512114.5553115.4429120299.2114131.2896132.2809119292.5846127.7990128.7688

59、119.5296.1318129.5351130.5156119.2294.0035128.4934129.1132因为塔底压力：，P=129.1kPa,在0.1的误差围之，符合试差要求，因此塔底温度提馏段的平均温度：3.5.3平均摩尔质量塔顶：进料板：塔底：精馏段的平均摩尔质量：提馏段的平均摩尔质量：3.5.4平均密度液相密度塔顶：进料板：塔底：精馏段的平均液相密度：提馏段的平均液相密度：气相密度3.5.5液相表面力3.5.6液相粘度3.5.7气液负荷计算精馏段气液负荷计算 精馏段气液负荷计算3.6塔和塔板主要工艺尺寸计算3.6.1塔径计算初设板间距：精馏段：查气相负荷因子关联图知校正到物系

60、表面力为：时的，即液气气相负荷因子：泛点气速：取安全系数为0.70，则空塔气速：初估塔径： 圆整为 实际气速：实际泛点百分率：提馏段：查天大图4-5,得 液气气相负荷因子 校正到物系表面力为：时的，即液气气相负荷因子：泛点气速：取安全系数为0.70，则 空塔气速：初估塔径：圆整为 实际气速：实际泛点百分率：所以此提馏塔塔径为：D=1.6m3.6.2塔板详细计算此精馏塔选用筛板精馏塔溢流装置：由塔径 D=1.6m可知，应选用单流型筛板采用弓形降液管，能够充分利用塔空间，提供较大的降液面积与两相分离空间采用平行溶液盘，平流堰，参照化工原理谭天恩编表11-1和图11-16. 单溢流型塔板堰长一般取(