《粮油检验技术》word版

1、粮油检验技术一、粮油储存品质判定规则1 稻谷、小麦、玉米、大豆储存品质控制指标 国家粮食局、国家质量技术监督局联合颁发 粮油储存品质判定规则 （试行）规定了储备粮品质控制指标，（见表3、表4、表5） 表3 稻谷储存品质控制指标项目籼稻谷粳稻谷宜存不宜存陈化宜存不宜存陈化回归评分值，分70707070脂肪酸值，mgKOH/100g2525-32322525-3535粘度，mm2/S4.54.5-2.52.51010-44品尝评分值，分7070-60607070-6060色泽气味正常正常正常正常不正常有异味正常正常正常正常不正常有异味 表4 小麦和玉米储存品质控制指标项目小麦玉米宜存不宜存陈化宜存

2、不宜存陈化回归评分值，分7070脂肪酸值，mgKOH/100g4040-7070粘度，mm2/S44面筋吸水量，%180180品尝评分值，分7070-60607070-6060色泽气味正常正常正常正常不正常有异味正常正常正常正常不正常有异味 表5 大豆储存品质控制指标项目大豆宜存不宜存陈化粗脂肪酸价，mgKOH/100g3.53.5-55蛋白质溶解比率，%7575-6060色泽气味正常正常正常正常不正常有异味2 回归评分值(Y)计算公式：Y籼稻=70.7+0.07X发芽率-0.25X脂肪酸值+1.70X粘度Y粳稻=86.3+0.005X发芽率-0.61X脂肪酸值Y玉米=80.5+0.10X发芽

3、率-0.34X脂肪酸值说明：为了计算回归评分值，需要检验发芽率3 储存品质控制指标的使用与宜存、不宜存、陈化的判定3.1 储存品质控制指标适用于安全水分条件下正常储存的无污染的粮油。3.2 储存品质控制指标的划分把储存品质控制指标划分为两部分：品尝评分值作为品尝指标部分，其它指标作为理化指标部分。3.3 宜存、不宜存、陈化的判定3.3.1 稻谷 有一项储存品质控制指标符合“不宜存”规定的，即判定为不宜存稻谷；有一项储存品质控制指标符合“陈化”规定的，即判定为陈化稻谷。3.3.2 小麦 有一项理化指标符合“不宜存”规定的，即判定为不宜存小麦；判定小麦是否陈化，则以品尝指标为准。“宜存”和“不宜存

4、”的品尝指标是参考指标，不是判定指标。3.3.3 玉米 回归评分值是参考指标，不是判定指标；其它储存品质控制指标，有一项符合“不宜存”规定的，即判定为不宜存玉米；判定玉米是否陈化，则以脂肪酸值为准。3.3.4 大豆 有一项储存品质控制指标符合“不宜存”规定的，即判定为不宜存大豆；有一项储存品质控制指标符合“陈化”规定的，即判定为陈化大豆。3.3.5 食油 有一项储存品质控制指标符合“不宜存”规定的，即判定为不宜存食油；有一项储存品质控制指标符合“陈化”规定的，即判定为陈化食油。3.4 除每年两次常规性的检测储存品质控制指标外，还应根据储存过程中粮油的具体情况，随时扦样检测其品质，以便及时发现问

5、题及时处理，减少粮油损失。3.5 其它类稻谷的归属 其它类稻谷的归属由省、自治区、直辖市粮食部门自行规定，其中省间调拨稻谷按调出方规定执行。二、试验方法(一) 样品 除执行GB5490和GB5491外，对于稻谷、小麦、玉米、大豆、花生油、大豆油、菜籽油、葵花油等主要粮油品种还要执行下述规定。 1单位代表数量：以同种类、同批次、同等级、同货位、同储存条件、200T的粮油为一个扦样单位，同时也是一个检验单位；同种类、同批次、同等级、同货位、同储存条件、200T的粮油，以200T为一个扦样单位，以整个货位为一个检验单位。 为了保证储存质量，根据储存实际情况，还要考虑扦取粮油品质容易变化部位的样品。若

6、有局部发热、潮湿、发霉、变质等情况时，则须适当增加扦样份数，及时采取有效措施处理。 2样品登记：为准确反映储存粮油品质变化情况，扦样时除扦样单登记外，还要详细记录其它有关情况，包括：收获年度、入库时间、原始水分、储存条件、储存方式，以及虫害、发热、发霉、潮湿、药剂熏蒸、是否经过烘干处理等情况。 3样品保管与处理：样品应装在玻璃瓶或塑料袋内，存放在低温干燥处，并尽快安排分析测定。粉碎的样品必须及时测定，当天不能测定(脂肪酸值要当天测定)，应放置在冰箱内暂存。 为确切反映各测定指标间的关系，要求同一样品的各项指标测定工作应在同一时间(3天)内完成，其中发芽率按标准规定时间执行。(二) 水分测定法按

7、GB 549785执行水分测定法(GB 5497-85) 本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。1 105恒重法1.1 仪器和用量1.1.1 电热恒温箱；1.1.2 分析天平：感量0.001g；1.1.3 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机；1.1.4 谷物选筛；1.1.5 备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经呈现红色就不能继续使用，应在103140温度下烘至全部呈蓝色后再用)。1.1.6 铝盒：内径4.5cm、高2.0cm。1.2 试样制备从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样：试样制备表粮种分样数量，g制备方法粒状原粮和成品粮3050除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔

8、筛的不少于90%大豆3050除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等约50取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等约100取净果(籽)剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片棉子、葵花子等约30取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等约30除去大样杂质的整粒试样甘薯片约100取净片粉碎，细度同粒状粮甘薯丝甘薯条约100取净丝、条粉碎，细度同粒状粮1.3 操作方法1.3.1 定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在1052。1.3.2 烘干铝盒：取干净的空铝盒，放

9、在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。1.3.3 称取试样：用烘至恒重的铝合(W0)称取试样约3g，对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(W1，准确至0.001g)。1.3.4 烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算(

10、W2)。1.4 结果计算 粮食、油料含量按公式(1)计算：式中：W0铝盒重，g； W1烘前试样和铝盒重，g； W2烘后试样和铝盒重，g。 对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，则带壳油料含水量按公式(2)计算： 水分(%)=M1A+M2(1-A)(2)式中：M1仁水分百分率，%； M2壳水分百分率，%； A出仁总量百分率，%。 双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。2 定温定时的烘干法2.1 仪器和用具：同1.1。2.2 试样制备：同1.2。2.3 试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底

11、面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g；用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。2.4 操作方法 用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g)，待烘箱温度升至135145时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5min内，将烘箱温度调到1302，开始计时，烘40min后取出放干燥器内冷却，称重。2.5 结果计算 定温定时法的含水量计算与1.4同。(三) 发芽率按GB/T5520-85执行。 种子发芽试验是种子发芽能力的一种检验方法。发芽能力的大小与种子播种后的出苗整齐度的关系非常密切。发芽能力的大小是用发

12、芽率和发芽势来表示的。发芽率是指已发芽种子粒数占试样粒数的百分率，发芽率高，表示无生命种子少；发芽势是指在发芽试验初期的一定天数内已发芽种子粒数占试样粒数的百分率，发芽势大，表示种子发芽较快，出苗的整齐度大。发芽率和发芽势是种子分级标准中最重要的检验项目。 种子发芽条件 种子发芽必须具备的外界条件有水分、温度和氧气，三者缺一不可。还有极少数种子发芽时需要光照(如烟草种子)，但是多数种子在黑暗中或光照中都能正常发芽。 水分 水分是种子发芽时的首要条件，各种种子发芽时的吸水量因化学成分含量不同而各异，通常淀粉含量多的种子吸水量较少，蛋白质含量高的种子吸水量较多。稻谷的吸水量(占种子重)约为23%，

13、小麦的为4860%，豌豆的为114186%，大豆的约为126%，菜籽的约为48%。水分进入种子后，溶于水的物质被溶解，不溶于水的物质，在酶的作用下也被转化成供种胚利用的物质。种子发芽需要适量的水分，水量过多与不足，均能影响发芽。发芽用水必须清洁，对吸水量较多的种子可先用水浸泡，在吸足水分后再作发芽试验。 在豆科种子中有时混有“硬实籽”，用水浸泡数天也不吸水，这可能是由于种皮内富含硅酸、石灰质和纤维素组成的革状胶质所致，如果把种皮刺伤或擦伤，硬实籽便能吸水而发芽。 温度 种子发芽必须有适宜的温度，否则虽有足够的水分也不能发芽。适宜的温度是种子生理活动的重要条件之一。各种种子发芽时都有其各自的最低

14、、最适和最高三种温度，低于最低或高于最高温度时，种子发芽则受到抑制(见表1)。有些种子在恒温下不能很好发芽时，可采用变温处理。变温的作用是促进种子吸水，刺激酶的活动加强，从而促进发芽。变温处理方法，一般是在一昼夜24小时中先用30温度处理6小时，然后立即改用20或10发芽温度处理18小时。表1 种子发芽时的温度范围种子名称最低温度()最适温度()最高温度()水稻81230353842高粱6730333045玉米51032354045小麦、大麦1420283840荞麦3425313744大豆6825303940蚕豆342530豌豆1225303537向日葵5730313740油菜132544 氧

15、气 种子发芽必须有足够的氧气，因为这时种子的呼吸作用旺盛，要吸入很多的氧气，同时放出很多的CO2，如果缺氧就会妨碍发芽，甚至会使种子闷死。在种子发芽的环境中，CO2含量达到17%时能抑制种子发芽，35%时能使种子死亡。由此可见，发芽试验箱必须经常通风换气，以便满足种子发芽时需要的氧气。种子发芽试验(GB5520-85)1 仪器和用具1.1 培养皿；1.2 滤纸；1.3 发芽箱或电热恒温箱；1.4 镊子。2 发芽试验技术规定（见表1）表1 发芽试验技术规定种子名称发芽床温度条件，发芽势天数发芽率天数恒温变温籼稻滤纸或砂30310粳稻滤纸或砂30510小麦滤纸或砂2037大麦砂 2037玉米砂 3

16、0203037高粱砂 30203048谷子滤纸30203037大豆砂 2047油菜滤纸2027花生砂 252030410注：水稻先用水浸种h。3 发芽床的制备按技术规定，选用适当的发芽床，培养皿或碟子内铺放cm厚经过水洗的细砂或两层滤纸，注入清水，达到饱和为止。发芽试验用的一切用具和发芽床，均须经过蒸汽或水煮沸消毒。4 试验方法4.1 制备试样：从检验过净度的好种子中，随机数取4组试样：大粒种子如花生、大豆、玉米和豌豆等，以50粒为一组(504)；中、小粒种子如稻谷、麦类、粟、菜子等以100粒为一组(1004)。4.2 摆放种子：把种子按组分别摆放在发芽床上，种子间距离按粒长的12倍摆放。摆完

17、后(对砂床可将种子与细砂压平)加盖，但不要妨碍空气流通。4.3 标记后送入发芽箱：在发芽皿上贴标签，注明试样号数、品种名称、试验开始日期。或只把发芽床编号，另立发芽试验记录。最后把发芽床送入发芽箱或恒温箱内，按技术规定的温度和天数进行发芽试验。4.4 检查：在发芽试验开始后除保持发芽所需的水分和温度外，每天检查一次发芽情况，按规定的发芽势和发芽率的截止日期，及时检查正常下不正常的发芽种子，作好记录。4.4.1 正常发芽种子4.4.1.1 禾谷粒长粒种子的幼根达种子长，幼芽至少达粒长的二分之一。4.4.1.2 单子叶圆粒种子的幼根和幼芽达种子直径长；双子叶圆粒种子幼根达种子直径长。4.4.1.3

18、 豆类种子有正常的幼根，并至少有一个子叶与幼根相连或两片子叶保留三分之二以上。4.4.1.4 禾谷类种子虽无主根，但侧根发育正常。4.4.2 不正常发芽种子4.4.2.1 禾谷类种子幼根或幼芽残缺、畸形或腐烂。4.4.2.2 幼根显著萎缩，中间呈纤维状幼根，幼芽水肿状且无根毛。4.4.2.3 豆类种子两 片子叶全部脱落或损伤三分之一以上；豆类中的硬实粒，一般以二分之一列入发芽种子数中计算。4.4.3 测定粮食品质陈化程度鉴别发芽时，以新鲜幼芽突破籽粒种皮(俗称露白)即为正常发芽粒。5 结果计算 种子发芽试验以发芽势和发芽率表示。种子发芽势和种子发芽率分别按公式(1)和公式(2)计算：式中：M1

19、发芽势天数内的正常发芽粒数； M2全部正常发芽粒数； M供试种子粒数。 种子发芽势和发芽率用四组试验结果的平均值表示。平均值是否可靠要看四份平行测定的最大值与最小值之差是否超过表2所列的允许差范围内。发芽率的最大值与最小值的允许差及发芽率平均值见表2。表2发芽率平均值发芽率平均值最大值与最小值的允许差 发芽率平均值发芽率平均值最大值与最小值的允许差 9925818318201598367880212316974777241796587376252817956971722930189394781067703134189192910116466353719899011121256633845198

20、78813141351554650208486151714如果四份平行结果最大值与最小值相差小于表中给定范围，说明平均值是可靠的，可以作为该样品的发芽率。如果超过给定范围，平均值是不可靠的，应进行第二次试验。 第二次试验的平均值也用相同的方法进行可靠性检查。如果是可靠的，则采用第二次结果作为样品发芽率。如果第二次平均值仍不可靠。可用第一次和第二次的平均值加以比较，如果其差异不超过表3所给定的数值，可以加以平均，作为样品的发芽率。表发芽率平均值允许差发芽率平均值允许差9899232778417246959746360762541791947104515942508859011165 如果超出所给

21、定的数值，则应进行第三次试验，取符合表2或表3给定值的结果作为样品的发芽率。(四) 脂肪酸值按GB/T 15684-1995执行(含玉米) 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少而用的，其检验结果以中和100克粮食试样中游离脂肪酸所需要KOH毫克数来表示。 粮食中脂肪酸含量的增加，是由其所含脂肪的水解而来。粮食在储藏期间，尤其在粮食含水量大和温度较高情况下，脂肪容易水解，脂肪酸的增加比较显著。因此，通过脂肪酸值的测定，可以判断粮食品质的变化情况，脂肪酸不溶于水而溶于有机溶剂。利用乙醇来浸出试样中的脂肪酸，然后用KOH或NaOH酒精溶液进行滴定，从而求得脂肪酸值。 用乙醇提取脂肪酸比用其它有

22、机溶剂要好，因为乙醇溶解脂肪酸的能力较强，沸点较高，挥发较慢，而且无毒。谷物制品脂肪酸值测定法(GB/T 15684-1995)1 主题内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。 本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。2 引用标准 GB5497 粮食、油料检验 水分测定法3 方法原理 在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。4 仪器4.1 带塞锥形瓶：150ml、200ml。4.2 移液管：50ml。4.3 比色管：25ml。4.4 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml。4.5 天平：感量

23、为0.01g。4.6 振荡器。4.7 样品粉碎机。4.8 玻璃短颈漏斗。4.9 表面皿。4.10 定性滤纸：中速。5 试剂5.1 无水乙醇：A.R。5.2 1%酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%(V/V)乙醇。5.3 0.01mol/L氢氧化钾95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28g氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95%(V/V)乙醇稀释至1000ml。5.4 0.01mol/L氢氧化钾乙醇溶液标定：精确称取经105烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.05g(精确至0.0001g)于150ml三角瓶中，加入50m

24、l无二氧化碳蒸馏水溶解，加入1%酚酞指示剂35滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数(V1)，同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下用去氢氧化钾毫升数(V0)，按式(1)计算：c(KOH)= W 1000(1)(V1-V0)204.23式中：c(KOH)氢氧化钾乙醇溶液的物质的浓度，mol/L； W称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml； V0空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml； 204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； 1000换算系数。6 操作步聚6.1 试样制备：取混合均匀样

25、品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。 注：粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1d。如果不能及时测定，应存放在冰箱(4)中。6.2 提取：称100.01g试样于150ml磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0ml无水乙醇，置振荡器上，振摇10min。6.3 过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25ml比色管收集滤液25ml以上，并立即准确调节至25ml。6.4 滴定：将比色管的25ml滤液移入三角瓶中，并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管(加蒸馏

26、水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响)，将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。6.5 空白试验：取25ml无水乙醇加50ml无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加几滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。6.6 测定次数：同一试样进行两次测定。7 结果计算：7.1 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。脂肪酸值按式(2)计算：式中：V1滴定试样用去氢氧化钾乙

27、醇溶液体积，ml； V0滴定空白用去氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； 50提取试样用无水乙醇的体积，ml c氢氧化钾乙醇溶液的物质的量浓度，mol/l； 56.1氢氧化钾摩尔质量，g/mol； m试样质量，g； 100换算为100g试样质量，g； W试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。 计算结果取小数点后一位数。7.2 两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。7.3 重复性 由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。(五) 粘度按GB/T 5516执行。 粘度是液体在外力作用下发生流动时液体分子间所产生的内摩擦。液体以每

28、秒1厘米的流速，在每平方厘米液面上需要切向力的大小称为动力粘度，所需的力为1达因时，其动力粘度称为1“泊”(Poise)，泊的百分之一称为厘泊。纯水在20时的动力粘度为1厘泊。在相同温度下液体的动力粘度与其密度的比值称为运动粘度，其单位为“沲”(Stoke)沲的百分之一称为厘沲，在温度t。时的运动粘度用符号t表示。米类粘度的大小，由其胶体粒子形成的胶体体系所决定。这种胶体体系主要取决于淀粉及其性质，因为米类的化学成分中淀粉含量最多。由直链淀粉形成的胶体体系，粘度较小，由支链淀粉形成的胶体体系，粘度较大。糯性大米中的淀粉全是支链淀粉，非糯性大米中的淀粉，约含20%上下的直链淀粉和80%上下的支链

29、淀粉。不论哪种淀粉，水解后其粘度均变小。粘度随浓度的增大而增大，胶体体系分子间的支链距离随浓度增大而逐渐缩短，及至形成网络状结构，网间的介质不能流动时，粘度则突增，进而变成凝胶，凝胶的网架变粗后则出现陈化或离浆。粘度还随压力、温度和时间的不同而变化。粘度较大的米类，米饭的粘性也较大。从米类的粘度的大小可以评定其粘性的大小，粘度可作为研究米类品质变化的指标。粮食粘度测定法(GB 5516-85)1 毛细管运动粘度测定法1.1 仪器和用具1.1.1 恒温水浴：由玻璃缸(直径约35cm，高约40cm)、25W电动搅拌器、控温用电子继电器(触点容量不低于5A)，1kWU型电热管及管架板、电接点温度计(

30、2050或100)、精密温度计(刻度0.1)及铁架、架夹等组成，控温精度可达0.1；1.1.2 糊化装置：由电热套(2000W、体积为500ml)、直管冷凝管、500ml锥形瓶及铁架、铁夹等组成；1.1.3 毛细管粘度计：常用孔径有0.8、1.0、1.2、1.5mm四种，出厂时附有粘度计常数检定证书。如购置的毛细管粘度计没有标定常数或需校正时，可按下法进行标定或校正(最好由厂方或有关科研、鉴定单位协作进行)。标定方法：取纯净的20号或30号机器润滑油，用已知常数的毛细管粘度计在500.1的水浴中测定其运动粘度(五次测定结果的偏差应少于0.05cSt)，再用该批机油测定未标定毛细管粘度的流速，测

31、定五次求平均值，计算毛细管粘度计的常数。毛细管粘度计常数按公式(1)计算：式中：机油运动粘度，cSt； 1机油流出时间，s。 粘度计常数亦可直接用已知粘度的标准油进行标定。1.1.4 粉碎机及研钵；1.1.5 标准铜丝筛：40目、60目、80目、100目及筛底；1.1.6 定时钟表及秒表；1.1.7 天平：感量0.01g；1.1.8 电烘箱；1.1.9 电吹风机；1.1.10 吸耳球、乳胶管等。1.2 操作方法1.2.1 样品制备：分取粮食试样约100g，稻谷试样预先脱壳并碾成标二或标一白米。用粉碎机粉碎、过筛，筛上物再反复粉碎(或用研钵研磨)至94%以上试样通过60目筛(玉米通过40目筛)。

32、1.2.2 糊化液的制取：试样先测定含水量，再用1%天平称取相当于7.00g干物质的大米粉、小麦粉或8.00g干物质的玉米粉。实称样重量为：7.00(或8.00)(100-M)100(M为100g试样中含水量的克数)。 将样品放入500ml锥形瓶中，加入预热至4050的水200ml，装上冷凝管置于已预先开启的电热套中加热，使样品液在5min左右开始沸腾并立即计时，注意随时调节锥形瓶(连同冷凝管)距离电热套的高度，严格控制保持样品液均匀微沸，勿使样品液冲入冷凝管中，30min后，取下锥形瓶，迅速将全部样品液倒入100目铜丝筛中过滤，均匀转动筛子收集滤液100ml左右，即为糊化测定液。1.2.3

33、粘度测定：将糊化液迅速吸入或倒入干净的毛细管粘度计中(吸入方法：在粘度计C口接上乳胶管后，将粘度管A口插入糊化测定液中，均匀摇荡糊化液，然后用手指堵住B口并用吸耳球自C口的乳胶管吸气，使糊化液缓慢吸入毛细管粘度计中，至糊化液上升至蓄液球为止)。立即将粘度计垂直置于500.1恒温水浴中，并使粘度计上、下刻度的两球全部浸入水面下，把乳胶管自C口移接在A口上，恒温1012min后用吸耳球自A口将糊化液吸起吹下搅匀，然后吸起糊化液使充满粘度计上球，再让糊化液自由落下，15min时开始测定，测定时将糊化液吸起充满上球(不能有气泡)，停止吸气，待糊化液自由流下至两球间的上刻度时，按下秒表开始计时，待糊化液

34、继续流至下刻度时，再按下秒表停止计时，记录糊化液流经上下刻度的时间(秒)。然后同上操作连续测定23次,流速测定结果取其平均值。 毛细管粘度计孔径的选择，以测定糊化液流速在150200s为宜，不要超过300s和低于60s。1.2.4 结果计算 运动粘度按公式(2)计算： 运动粘度()=1C(2)式中：运动粘度，cSt； 1试样流出时间，s； C粘度计常数，cSt/s。 双试验结果(两次糊化测定结果)允许差： 粘度平均值在3.0cSt以下，不超过0.2cSt； 粘度平均值在3.16.0cSt，不超过0.5cSt； 粘度平均值在6.110.0cSt，不超过0.8cSt； 粘度平均值在10.1cSt以

35、上，不超过1.0cSt。如不符合上述要求，应再测定两份糊化液，将符合上述要求的测定结果加以平均，平均值取小数点后第一位。(六) 面筋吸水量按执行。小麦粉干面筋测定法(GB/T 14607-93)1 主题内容与适用范围 标准规定了测定小麦粉干面筋含量的方法原理及所用的仪器、用具、操作步骤、结果表示法以及面筋吸水量的计算。 本标准适用于各种小麦粉、全麦粉的干面筋含量测定及面筋吸水量的测定。2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB 14608 小麦粉湿面筋测定法3 方法原理 干燥并称量在GB 14608规定的条件下获得的湿面筋。4 仪器和用具4.1 滤纸： 11cm4.2 电烘

36、箱：能控温13024.3 干燥器：内盛有效干燥剂4.4 天平：感量0.01g4.5 烘干炉(面筋烘干专用设备)：内装有二块涂有聚四氟乙烯层的夹板，可控温1502。5 操作步骤5.1 湿面筋制备 湿面筋是用GB 14608规定方法获得的，称量精确至0.01g。5.2 烘干、称量5.2.1 滤纸法：将湿面筋放在已烘干称量(精确至0.01g)的滤纸上，并摊成薄片状，然后放入130电烘箱内30min，取出置干燥器内冷却至室温，称量干面筋和纸的总量，精确至0.01g，总量减去纸的质量即为干面筋质量。5.2.2 烘干炉法：烘干炉(4.5)预热10min后，将湿面筋球放在烘干炉的夹板中，盖紧，烘干4min，

37、取出置干燥器冷却至室温，称量，准确至0.01g。5.3 结果计算5.3.1 干面筋含量以每百克含水量为14%的小麦粉含有干面筋的克数表示，%(m/m)，见公式(1)。式中：W干干面筋质量，g； M每百克试样含水分克数，g； 86换算为14%基准水分试样的系数； 10试样质量，g。5.3.2 面筋吸水量以每百克面筋含水分的克数表示，%(m/m)，见公式(2)。式中：W湿湿面筋质量，g； W干干面筋质量，g。6 重复性 用同一试验样品进行两次测定，干面筋两次测定结果差不超过0.5%，以平均值作为测定结果，取小数点后一位数。(七) 小麦粉湿面筋测定法按GB/T 14608-93执行 小麦面筋主要由麦

38、胶蛋白和麦谷蛋白组成，其中还含有淀粉、糖类、脂肪、灰分和其它蛋白质等。麦胶蛋白(约占干面筋的40%)不溶于水、乙醇和无机盐溶液，能溶于6070%酒精，湿的麦胶蛋白，粘力甚强，富有延伸性，加入少量食盐时粘力则增大，食盐过量时粘力反而降低；麦谷蛋白(约占干面筋的40%)不溶于水、乙醚和无机盐溶液，能溶于稀碱和稀酸溶液，湿的麦谷蛋白凝结力甚强，但无粘力。这两种蛋白质之所以能形成面筋，是由于它们不溶于水，吸水力强，吸水后发生膨胀，分子互相连接形成网络状整体的结果。因此，面团在发酵过程中产生的二氧化碳气体能被面筋所保持，致使蒸制的馒头或烤制的面包疏松多孔，质地优良。 小麦和小麦粉发生异常变化时，对面筋的

39、含量和性质均有影响。面筋的含量和性质，是小麦粉品质好次的重要标志。面筋的延伸性和弹性都不好的小麦粉，则做不成疏松多孔的镘头和面包。 通常加工精度高的小麦粉，其面筋含量较高。特制粉的湿面筋含量低于26%，标准粉的不低于24%，普通粉的不低于22%。小麦粉湿面筋测定法(GB/T 14608-33)1 主题内容与适用范围 本标准规定了用机械洗法及手工洗法测定小麦粉湿面筋含量的方法原理及所用的仪器、用具、试剂、操作步骤和实验结果表示法。 本标准适用于各种小麦粉的湿面筋含量测定，也适用于全麦粉湿面筋含量测定。2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法3 方法原理 湿面筋是用本标准规定的方法

40、自小麦粉中获得的一种主要由麦胶蛋白质和麦谷蛋白质组成的具有弹塑性的胶状水合物。 小麦粉样品用氯化钠缓冲溶液制成面团，再用氯化钠缓冲溶液洗涤并分离出面团中淀粉、糖、纤维素及可溶性蛋白质等，再除去多余的洗涤液，剩余胶状物质即为湿面筋。4 试剂4.1 氯化钠缓冲溶液 20g/L：200g氯化钠溶于水中，加7.54g磷酸二氢钾(KH2PO4)和2.46g磷酸二氢钠(NaHPO2H2O)，用水稀释至10L，pH5.96.2。4.2 碘液 0.1g碘和1.0g碘化钾，用水溶解后再加水至250ml。5 仪器5.1 洗面筋仪(用于机械洗法)：主要由洗涤器、筛网、搅拌器、搅拌轴、电机及控制系统、冲洗装置、定时控

41、制装置等部分组成(参见下图)。主要技术参数如下：5.2 塑料杯或玻璃杯(用于机械洗法接洗涤液)：500600ml。5.3 离心排水机：带对称筛板，转速3000r/min，转2min自停止或转速6000r/min转1min自停。5.4 天平：感量0.01g。5.5 带下口的玻璃瓶(盛氯化钠缓冲溶液用)：5L。5.6 滴定管：1025ml，分刻度0.05ml。5.7 搪瓷碗：1015cm。5.8 玻璃椿或牛角匙。5.9 挤压板(面筋排水用)：9cm16cm厚35mm，周围贴0.30.4mm胶布(纸)，共两块。5.10 带筛绢的筛具(用于手洗法)经30cm40cm，底部绷紧CQ20筛绢，筛框用木制或

42、金属制均可。5.11 毛玻璃盘：约40cm40cm。5.12 秒表。5.13 金属镊子。6 样品制备及水分测定6.1 商品小麦粉：从平均样品分取约100g，备用。6.2 全麦粉：分取小麦试以样100g，用粉碎机粉碎使通过CQ16筛的样品占95%以上。6.3 水分测定：按GB5497测定。7 操作步骤7.1 洗面筋仪洗涤法7.1.1 仪器准备及调整：调整制备面团的混合时间为20s，洗涤时间为5min。将洗涤器清洗干净。垫上筛网，用少许氯化钠缓冲液润湿筛网。放好接液杯。7.1.2 称样及制备面团：称取10.000.01g小麦粉样品于洗涤皿，加入氯化钠缓冲溶液4.65.2ml将洗涤皿旋转仪器固定位置

43、上，启动仪器，搅20s和成面团后自动进行洗涤。 测定全麦粉湿面筋或面筋质量差的小麦(指按上述操作和面难以成团而形成碎块的小麦粉)：称样10.000.01g于小搪瓷碗中，加入约4.5ml氯化钠溶液，用牛角匙或玻璃棒和成面团球，将面团球置毛玻璃板(6.11)上，用手将面团滚成78cm长条，再叠拢，再滚成长条，重复5次，然后将面团揉成球状放入洗涤皿中，启动仪器进行洗涤。7.1.3 仪器自动按5054ml/min的流量用氯化钠缓冲溶液洗涤5min，自动停机，卸下洗涤皿，取出面筋。大约需用溶液250280ml。7.1.4 将上述洗出的面筋，再用手在自来水水流下洗涤2min以上。洗涤全麦粉面筋适当延长。洗

44、涤后用碘液检查湿面筋的挤出水呈微蓝色时，洗涤即可结束。7.1.5 清洗仪器：每天实验结束后，须用蒸馏水洗涤仪器。7.2 手工洗面筋法7.2.1 称取小麦粉样品10.000.01g于小搪瓷碗中，加入约4.65.2ml氯化钠缓冲溶液，同(7.1.2)制备面团。7.2.2 洗涤：将面团放在手心中，从盛有氯化钠缓冲液的容器(5.5)中，放出氯化钠液滴入面团，以每分钟约50ml流量，洗涤8min，洗涤过程不断用另一只手的手指压挤面团，反复压平、卷叠滚团。洗涤时为防止面团及碎面筋损失，操作应在绷有筛绢的筛具上进行，用氯化钠缓冲液洗涤后，再用自来水揉洗2min以上(测定全麦粉面筋须适当延长时间)，至面筋挤出

45、液用碘液检查呈微蓝色时，洗涤即可结束。7.3 排水7.3.1 离心排水：将洗出的面筋球分成两半，分别置离心机的两个筛片上，离心脱去表面附着水。7.3.2 挤压板排水：如没有离心机，可用挤压板排水，将洗出的面筋球放在挤压板上，压上另一块挤压板压挤面筋(约5s)，每压一次后取下一块挤压板用干纱布擦干，再压挤，再擦干，重复压挤15次。7.4 湿面筋称量 用镊子取出离心排水或挤压排水后的湿面筋，称量湿面筋质量精确至0.01g。7.5 结果计算 以含水量为14%的小麦粉含有湿面筋的百分数表示，%(m/m)。计算公式如下：湿面筋(%)= W 86 100=W86010100-M100-M式中：W湿面筋质量

46、，g； M每百克小麦粉含水分克数，g； 86换算为14%基准水分试样的系数； 10试样质量，g。8 重复性 用同一试样进行两次测定。两次测定结果之差不应超过1.0%。平均值即为测定结果，取小数点后一位数。(八) 蛋白质溶解比率 大豆蛋白质溶解比率是指大豆水溶性蛋白质含量与大豆粗蛋白质含量的比率。先按GB/T5511-85测定大豆粗蛋白质含量和水溶性蛋白质含量，然后按下式计算大豆蛋白质溶解比率： 粮食中蛋白质是人类最重要的营养物质之一，一般说来，豆类和油料的蛋白质含量比禾谷类粮食的均高，大豆的蛋白质含量可高达50%以上(占干物，以下同)，其它油料的也在30%上下，而禾谷类中小麦的蛋白质含量为92

47、5%，糙米为715%，玉米和高粱为915.5%，小米为1021.5%。 测定粮食蛋白质含量，其主要目的是用来评定粮食与油料营养价值和合理使用粮食与油料。 粮食蛋白质的测定，采用凯氏微量定氮法作为基本方法，其原理是将含有蛋白质和其它有机含氮物的试样在硫酸中加热消化，使氮变成氨同时形成铵盐，在消化液中加过量的碱，再加热将氨蒸馏出来，并收集于硼酸或硫酸或盐酸溶液中，最后用酸碱滴定法测定总氮量。将总氮量乘以蛋白质系数，即可换算成粗蛋白质含量(因此法所得的总氮量中包括非蛋白质中的氮，故其换算结果称为粗蛋白质含量)。要测定纯蛋白质时，须将试样中非蛋白质的有机含氮物分离出去，然后再采用凯氏微量定氮法测定纯蛋

48、白质含量。 本法的操作程序包括消化、蒸馏与吸收、滴定。消化过程的主要反应如下：RCHNH2COOH+H2SO4CO2+SO2+NH3+H2O蛋白质2NH3+H2SO3(NH4)2SO4蒸馏与吸收过程的主要反应如下: (NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2NH4OH 2NH4OH2NH3+2H2ONH3+4H3BO3NH4HB4O7+5H2O硼酸 四硼酸氢铵滴定时的反应如下：NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3粗蛋白质测定法(GB5511-85) 本标准适用于商品粮食、油料中粗蛋白质含量的测定。1 仪器和用具1.1 凯氏烧瓶：50ml；1.2 圆底烧瓶：1000ml

49、；1.3 万用电炉；1.4 锥形烧瓶：100ml；1.5 微量滴定管：5ml、刻度0.01ml；1.6 容量瓶：50ml；1.7 移液管：5ml；1.8 量筒：10ml；1.9 洗耳球；1.10 凯氏微量蒸馏装置(见下图)，胶管等。2 试剂2.1 浓硫酸过氧化氢水混合液(213)：在100ml水中缓慢加入浓硫酸200ml，冷却后再加入30%过氧化氢300ml，混匀备用。此液存放阴凉处可保存一个月。2.2 混合催化剂：硫酸铜(CuSO45H2O)10g，硫酸钾(AR)100g，硒粉0.2g，在研钵中研细使通过40目筛，混匀后备用；2.3 40%氢氧化钠溶液；2.4 2%硼酸溶液；2.5 0.01

50、N盐酸溶液；2.6 甲基红乙醇溶液：0.1g甲基红溶于75ml95%乙醇中(先在研钵中加乙醇研磨)；2.7 次甲基蓝乙醇溶液：0.1g次甲基蓝溶于80ml95%乙醇中。临用时将以上两液按21比例混合即成，在酸域呈紫红色，在PH5.5时溶液无色，在碱域呈绿色。3 操作方法3.1 消化 按照含有1030mg粗蛋白质计算试样用量，一般可称取试样0.20.3g(W，精确到0.0001g)，用蜡光纸卷着倒入50ml凯氏烧瓶中，加混合催化剂1g，同时加入硫酸过氧化氢水混合液35ml，稍加振摇，斜置于电炉上，在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热，勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二，待泡沫减少和烟雾变白后再增

51、加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10min，取出待消化液冷却至室温后，加水1020ml，再待溶液温度降到室温后，干净地转入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。3.2 蒸馏按照凯氏微量蒸馏装置图的安装进行蒸馏和吸收。 在烧瓶8内加水400ml和少量碎玻璃片，加5滴混合指示剂，加几滴酸液使水呈紫红色，连接4，1，2，并检查有无漏气处。 量取30ml1%硼酸溶液注入锥形瓶3内，加混合指示剂2滴，使冷凝管下端插入液面下1cm处。量取稀释的消化液5ml，由漏斗5注入瓶1内，再加水10ml，冲洗漏斗5。量取40%氢氧化钠溶液1ml，提起活塞注入瓶1内，立即用水25ml

52、冲洗漏斗5。施紧活塞，这时瓶1内溶液总体积不要超过其容量的一半。 打开簧夹7，关闭活塞6，加热烧瓶8，待瓶1内溶液开始沸腾时开始计时，经2min降低瓶3，使冷凝管下端露出液面，再蒸馏1min后，用水冲洗管下端。 蒸馏结束后，掐紧簧夹7，断绝蒸气，使瓶1内溶液全部吸入管4中，放松簧夹7，从漏斗5加入蒸馏水4050ml，再通蒸气加热和回流，将瓶1洗涤一次备用。3.3 滴定 用0.01N盐酸溶液滴定瓶3中的吸收液，滴至溶液出现浅紫红色为止。 为消除试剂误差，除不加试样外，按照上述操作方法，做一次空白试验。4 结果计算粗蛋白质的干基含量按下列公式计算：式中：V蒸馏时取用稀释的消化液体积，ml； V1实

53、验用去的盐酸溶液体积，ml； V0空白试验用去的盐酸溶液体积，ml； 14每毫克当量盐酸相当于氮的毫克数； N盐酸溶液的当量浓度，N； P蛋白质换算系数(小麦5.7，其他谷物及豆类6.25)； W试样重量，mg； M试样水分百分率，%。 双试验结果允许差：粗蛋白质含量在15.0%以下时，不超过0.2%；粗蛋白质含量在15.1%以上时，不超过0.4%。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：消化过程中，若硫酸损失过多时，可酌量补加硫酸，勿使瓶内干涸。 消化液加水稀释后，应及时进行蒸馏，否则应保存消化液，临用时加水稀释。 加入蒸馏瓶1内的碱液，必须过量。 也可使用由0.2%甲基红

54、乙醇溶液1份和0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份配制的混合指示剂(临用时混合)，终点为灰红色。附录A大豆水溶性蛋白质测定法A.1 仪器和用具A.1.1 粉碎机；A.1.2 磨口带塞锥形瓶500ml；A.1.3 振荡器：国际型；A.1.4 容量瓶：250ml；A.1.5 离必机，附50ml离心管；A.1.6 玻璃漏斗；A.1.7 锥形瓶、移液管；A.1.8 其他仪器和用具与本标准第1章同。A.2 试剂 所用试剂与本标准第2章同。A.3 操作方法A.3.1 试样制备：将大豆粉碎使90%以上通过60目筛。A.3.2 提取：称取粉碎试样5g(W，精确至0.01g)于磨口带塞锥形瓶中，加水200ml，摇混使均

55、匀分散，然后在2530温度下振荡2h，取出后将混合液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后静置12min，将上层清液倒入离心管中，在每分钟转数1500转的离心机中离心10min，再将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过滤，收集清晰滤液于锥形烧瓶中，即为样品水溶性蛋白质测定液。A.3.3 定氮：吸取测定液10ml于50ml或100ml凯氏定氮瓶中，按本标准3.1、3.2、3.3步骤进行消化蒸馏、滴定。记下滴定样品液及空白液消耗盐酸的数量。A.4 结果计算水溶性蛋白质含量按下列公式计算：式中：V1测定5ml样品液消耗盐酸体积，ml； V0测定5ml空白液消耗盐酸体积，ml； N盐酸溶液的当量浓芳

56、度，N； 0.014每毫克当量氮的克数； 6.25大豆含氮量换算成蛋白质系数； 10吸收提取液进行消化的体积，ml； 250总提取液的体积，ml； 5吸收消化液进行蒸馏的体积，ml； 50总消化液的体积，ml； W试样重量，g； M试样水分百分率，%。 双试验结果允许差不超过0.4%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 注：大豆氮可溶解指数(%)的计算方法是：以所测得的大豆水溶性蛋白质(%)除以大豆总蛋白质(%)，再乘以100即得。本方法采用样品制备方法及提取方法使测定结果较为稳定，但如因粉碎样品细度达不到要求，则可采用称取试样5.00g于研钵中，加5ml水，用手研磨10mi

57、n，将混合物用200ml水转移至250ml磨口瓶中，再在振荡器上振荡30min，然后同本标准3.2进行定容、离心、过滤、定氮。（九） 粗脂肪酸价按GB/T14488.1先提取大豆粗脂肪，再按GB/T5530测定大豆粗脂肪的酸价。 测定脂肪，是为给收购油料时依质论价、计算制油出率、研究粮油营养价值以及合理使用粮油等提供数据。 脂肪的测定方法有索氏抽提法、直滴法、另外还有其它快速法。下面只介绍索氏抽提法 根据脂肪溶于有机溶剂的特性，将含有脂肪的试样置于索氏抽提器中，用乙醚或石油醚进行反复的蒸馏与回流，抽提试样中的脂肪，最后将乙醚蒸发回收，称量脂肪重量或称量试样中干物质损失的重量，即可测得脂肪含量。

58、由于用本法抽提出来的物质除脂肪外，尚含有微量的游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇和色素等脂溶性物质，故称为粗脂肪。 油脂酸价或称油脂酸值，是检验油脂中游离脂肪酸含量多少而用的，其检验结果以中和1克油脂中游离脂肪酸所需KOH毫克数来表示。 油脂酸价的大小，是油脂的精炼程度和品质好次的重要标志之一。在制油过程中根据油脂酸价可以确定精炼油脂时所需碱量。新收获而完熟的油料种子，游离脂肪酸很少，不成熟或已发芽和生霉的油料种子，游离脂肪酸较多，油脂中水、杂含量过多时，酸价则易于增大，油脂容易酸败，这主要是由于水分和解脂酶的作用使部分油脂被分解为脂肪酸所致。油料种籽含油量测定法(GB/T 14488.1-93)

59、本标准参照采用国际标准ISO659-1988油料种籽含油量正已烷或石油醚提取物的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。 本标准准适用于油料种子中含油量的测定。2 引用标准 GB5497 粮食、油料检验 水份测定法 GB/T14488.2 油料种籽杂质含量测定法3 定义 油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。4 方法原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。5 试剂5.1 石油醚(HG3-1003，AR)沸程：3060。

60、5.2 石英砂(C.P)粒度：0.51.0mm。6 仪器与用具6.1 小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状(粒度：2mm)。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。6.2 小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160m，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。 仪器主要部件：不锈钢容器(容量经35ml)，内置不锈钢活动撞管(内径20mm，外径30mm，高48mm)，加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度为3000次/min以上。6.3 瓷研钵或玻璃